GB/T 21310-2007動物源性食品中甲狀腺拮抗劑殘留量檢測方法高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法

犐犆犛６７．１２０

犡０４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２１３１０—２００７

動物源性食品中甲狀腺拮抗劑殘留量

檢測方法高效液相色譜／串聯(lián)質(zhì)譜法

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２００７１０２９發(fā)布２００８０４０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２１３１０—２００７

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ、附錄Ｃ均為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國檢驗檢疫科學(xué)研究院、中華人民共和國山東出入境檢驗檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：彭濤、于靜、國偉、李曉娟、孫利、凌云、代漢慧、張鴻偉、儲曉剛、唐英章。

Ⅰ

書

犌犅／犜２１３１０—２００７

動物源性食品中甲狀腺拮抗劑殘留量

檢測方法高效液相色譜／串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動物源性食品中硫脲嘧啶（２ｔｈｉｏｕｒａｃｉｌ，ＴＵ）、甲巰咪唑（ｍｅｔｈｉｍａｚｏｌｅ，ＴＡＰ）、甲基

硫氧嘧啶（ｍｅｔｈｙｌｔｈｉｏｕｒａｃｉｌ，ＭＴＵ）、丙硫氧嘧啶（ｐｒｏｐｙｌｔｈｉｏｕｒａｃｉｌ，ＰＴＵ）、苯基硫氧嘧啶（ｐｈｅｎｙｌｔｈｉ

ｏｕｒａｃｉｌ，ＰｈＴＵ）、２巰基苯并咪唑（２ｍｅｒｃａｐｔｏｂｅｎｚｉｍｉｄａｚｏｌｅ，ＭＢＩ）殘留量高效液相色譜／串聯(lián)質(zhì)譜測定

方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于動物源性食品肌肉（兔肉、雞肉、牛肉、豬肉）、內(nèi)臟（兔肝、雞肝）、奶和蛋中硫脲嘧啶、

甲巰咪唑、甲基硫氧嘧啶、丙硫氧嘧啶、苯基硫氧嘧啶、２巰基苯并咪唑殘留量的定性確證和定量測定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２，ｎｅｑＩＳＯ３６９６：１９８７）

３方法提要

采用乙酸乙酯提取試樣中殘留的硫脲嘧啶、甲巰咪唑、甲基硫氧嘧啶、丙硫氧嘧啶、苯基硫氧嘧啶和

２巰基苯并咪唑，提取液經(jīng)液液分配和ＨＬＢ固相萃取柱凈化后，采用高效液相色譜／串聯(lián)質(zhì)譜定性檢

測，內(nèi)標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級水。

４．１甲醇：高效液相色譜級。

４．２甲酸：高效液相色譜級。

４．３乙酸乙酯：高效液相色譜級。

４．４正己烷：高效液相色譜級。

４．５乙腈：高效液相色譜級。

４．６磷酸。

４．７巰基乙醇。

４．８二水乙二胺四乙酸二鈉。

４．９無水硫酸鈉：６５０℃灼燒４ｈ，置于干燥器中備用。

４．１００．１ｍｏｌ／Ｌ乙二胺四乙酸二鈉溶液：準(zhǔn)確稱?。常罚玻缍叶匪囊宜岫c（４．８），用水溶解并

定容至１Ｌ。

４．１１乙腈飽和的正己烷：量取正己烷８０ｍＬ于１００ｍＬ分液漏斗中，加入適量乙腈后，劇烈振搖，待分

配平衡后，棄