標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 21863-2008 凝膠滲透色譜法(GPC) 用四氫呋喃做淋洗液》是一項國家標(biāo)準(zhǔn),該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用凝膠滲透色譜法(GPC)進(jìn)行聚合物分子量及其分布測定的方法。在這一過程中,四氫呋喃被指定作為淋洗液使用。此標(biāo)準(zhǔn)適用于各種類型的合成樹脂、天然高分子材料等樣品的分析測試。

標(biāo)準(zhǔn)首先對實驗所需的主要儀器和設(shè)備進(jìn)行了說明,包括但不限于凝膠滲透色譜儀、柱子類型的選擇依據(jù)以及檢測器的要求等。此外,還明確了對于所使用的四氫呋喃溶劑的質(zhì)量要求,強(qiáng)調(diào)了其純度的重要性,并給出了推薦的品牌或規(guī)格。

接著,《GB/T 21863-2008》描述了具體的實驗步驟,從樣品準(zhǔn)備到進(jìn)樣操作均有詳盡指導(dǎo)。其中特別指出,在制備試樣溶液時需要根據(jù)被測物質(zhì)的不同特性采取相應(yīng)的溶解方法;同時,對于流動相即四氫呋喃的流速設(shè)置也給出了建議值,以保證良好的分離效果與較高的檢測精度。

關(guān)于數(shù)據(jù)處理部分,本標(biāo)準(zhǔn)提供了計算平均分子量(Mn)、重均分子量(Mw)及多分散性指數(shù)(PDI)的方法,并且列出了相關(guān)公式。通過這些參數(shù)可以全面了解樣品中聚合物鏈長的分布情況。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2008-05-12 頒布
  • 2008-09-01 實施
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GB/T 21863-2008凝膠滲透色譜法(GPC) 用四氫呋喃做淋洗液_第1頁
GB/T 21863-2008凝膠滲透色譜法(GPC) 用四氫呋喃做淋洗液_第2頁
GB/T 21863-2008凝膠滲透色譜法(GPC) 用四氫呋喃做淋洗液_第3頁
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文檔簡介

犐犆犛13.300

犃80

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅/犜21863—2008

凝膠滲透色譜法(犌犘犆)

用四氫呋喃做淋洗液

犌犲犾狆犲狉犿犲犪狋犻狅狀犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔(犌犘犆)—

犜犲狋狉犪犺狔犱狉狅犳狌狉犪狀犪狊犲犾狌狋犻狅狀狊狅犾狏犲狀狋

20080512發(fā)布20080901實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

犌犅/犜21863—2008

前言

本標(biāo)準(zhǔn)等同采用德國標(biāo)準(zhǔn)化組織DIN556721:2007《凝膠滲透色譜法(GPC)第1部分:用四氫

呋喃(THF)作洗脫溶劑》(德文版)。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄C為規(guī)范性附錄,附錄B為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國危險化學(xué)品管理標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC251)提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國檢驗檢疫科學(xué)研究院、中化化工標(biāo)準(zhǔn)化研究所。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:于文蓮、陳會明、王軍兵、周新、郝楠、梅建、王曉兵、王立峰、孫鑫、王崢。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

犌犅/犜21863—2008

凝膠滲透色譜法(犌犘犆)

用四氫呋喃做淋洗液

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了凝膠滲透色譜法(GPC)測定在四氫呋喃(THF)中溶解的聚合物的分子量分布、數(shù)均

分子量犕狀和重均分子量犕狑的方法和試驗條件。

如果試樣/洗脫劑/分離材料系統(tǒng)中發(fā)生特殊的相互作用(例如吸收),即使單個聚合物得到色譜分

離且有良好的可重復(fù)性也不適用本方法。

凝膠滲透色譜(GPC)是相對測定方法,需要用市售線性、使用絕對方法已知分子量的聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)

物質(zhì)進(jìn)行校正。其結(jié)果對于具有不同結(jié)構(gòu)的聚合物試樣僅可以作為相同結(jié)構(gòu)試樣組的參考值。

本標(biāo)準(zhǔn)不適用于測定犕狑大于10g/mol的聚合物(見附錄C)。

本標(biāo)準(zhǔn)無法實施校正方法(如消除峰值擴(kuò)散)。如果需要測定絕對摩爾質(zhì)量,則應(yīng)使用絕對方法(例

如:用于測定犕狀的膜滲壓法,或者犕狑的光散射法)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有

的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T3186—2006色漆、清漆和色漆與清漆用原材料取樣(ISO15528:2000,IDT)

GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義

(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)

GB/T20777—2006色漆和清漆試樣的檢查和制備(ISO1513:1992,IDT)

DIN50014氣候及其技術(shù)應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)大氣壓

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1

凝膠滲透色譜(犌犘犆)犵犲犾狆犲狉犿犲犪狋犻狅狀犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔

凝膠滲透色譜法是液相色譜法的特殊形式,聚合物試樣分子分散溶解到洗脫劑里,根據(jù)溶質(zhì)分子的

體積大小分離,大分子先行洗脫,小分子隨后洗脫,聚合物按照分子量大小得到分離。淋洗體積在規(guī)定

的試驗條件下是聚合物分子的單一函數(shù)。

4方法概要

試樣溶解在淋洗液中,制備成待測試樣溶液(質(zhì)量濃度小于5g/L),并將試樣溶液以整除部分注入

GPC系統(tǒng)中。淋洗液中溶質(zhì)從色譜柱洗脫,經(jīng)檢測器連續(xù)檢測,其對應(yīng)濃度通常由示差折光檢測器測

量,從而得到相應(yīng)色譜圖,使用該系統(tǒng)測定的校正曲線計算相對分子量分布、數(shù)均分子量

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