連續(xù)精餾計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集和過(guò)程控制實(shí)驗(yàn)說(shuō)明書(shū)

精餾塔計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集和控制實(shí)驗(yàn)裝置說(shuō)明書(shū)仁愛(ài)化工基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)中心王立軒2014．05一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模毫私獍迨骄s塔的結(jié)構(gòu)和操作。學(xué)習(xí)精餾塔性能參數(shù)的測(cè)量方法，并掌握其影響因素。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:測(cè)定精餾塔在全回流條件下,穩(wěn)定操作后的全塔理論塔板數(shù)和總板效率.測(cè)定精餾塔在某一流條件下,穩(wěn)定操作后的全塔理論塔板數(shù)和總板效率.三、實(shí)驗(yàn)原理：對(duì)于二元物系，如已知其汽液平衡數(shù)據(jù)，則根據(jù)精餾塔的原料液組成，進(jìn)料熱狀況，操作回流比及塔頂餾出液組成，塔底釜液組成可以求出該塔的理論板數(shù)NT.按照式1可以得到總板效率 ET,其中NP為實(shí)際塔板數(shù)。NETN

T100%（1）P部分回流時(shí)，進(jìn)料熱狀況參數(shù)的計(jì)算式為CPm(tBPtF)rm（2）qrm式中：tF—進(jìn)料溫度，℃。t BP— 進(jìn)料的泡點(diǎn)溫度，℃ 。Cpm—進(jìn)料液體在平均溫度（tF+tP）/2下的比熱，KJ/（kmol. ℃）r m— 進(jìn)料液體在其組成和泡點(diǎn)溫度下的汽化潛熱， KJ/kmolCpmCP1M1x1CP2M2x2KJ/（kmol.℃）（3）rmr1M1x1r2M2x2KJ/kmol（4）tb=9.1389Xf2-27.861Xf+97.359=90.27（℃）（5）式中：CP1，CP2—分別為純組份 1和組份2在平均溫度下的比熱，KJ/（kg.℃）。r1,r2 —分別為純組份1和組份2在泡點(diǎn)溫度下的汽化潛熱，，KJ/kg。M1，M2—分別為純組份1和組份2的摩爾質(zhì)量，KJ/kmol。x1,x2—分別為純組份1和組份2在進(jìn)料中的摩爾分率。1四、實(shí)驗(yàn)裝置基本情況:1．實(shí)驗(yàn)設(shè)備流程圖見(jiàn)圖 1圖1 精餾實(shí)驗(yàn)裝置流程圖1-儲(chǔ)料罐；2-進(jìn)料泵；3-放料閥；4-料液循環(huán)閥；5-直接進(jìn)料閥；6-間接進(jìn)料閥；7-流量計(jì)；8-高位槽；9-玻璃觀察段；10-精餾塔；11-塔釜取樣閥；12-釜液放空閥；13-塔頂冷凝器；14回流比控制器；15-塔頂取樣閥；16-塔頂液回收罐；17-放空閥；18-塔釜出料閥；19-塔釜儲(chǔ)料罐；20-塔釜冷凝器；21-第六塊板進(jìn)料閥；22-第七塊板進(jìn)料閥；23-第八塊板進(jìn)料閥；;T1--T12—溫度測(cè)點(diǎn)；22．實(shí)驗(yàn)設(shè)備主要技術(shù)參數(shù)：精餾塔實(shí)驗(yàn)裝置結(jié)構(gòu)參數(shù)見(jiàn)表 1，表1精餾塔結(jié)構(gòu)參數(shù)名稱直徑高度板間距板數(shù)板型、孔降液管材質(zhì)（mm）（mm）（mm）(塊)徑（mm）塔體Φ57×3.510010010篩板2.0Φ8×1.5不銹鋼塔釜Φ100×2300不銹鋼塔頂Φ57×3.5300不銹鋼冷凝器塔釜Φ57×3.5300不銹鋼冷凝器表2乙醇─正丙醇t-x-y關(guān)系(以乙醇摩爾分率表示，x-液相，y-氣相)t97.6093.8592.6691.6088.3286.2584.9884.1383.0680.5078.38x00.126.1880.2100.3580.4610.5460.6000.6630.8841.0y00.2400.3180.3490.5500.6500.7110.7600.7990.9141.0乙醇沸點(diǎn):78.3℃;正丙醇沸點(diǎn):97.2℃.3．實(shí)驗(yàn)儀器及試劑：（1）實(shí)驗(yàn)物系：乙醇─正丙醇；（2）實(shí)驗(yàn)物系純度要求: 化學(xué)純或分析純；（3）實(shí)驗(yàn)物系平衡關(guān)系見(jiàn)表 2；（4）實(shí)驗(yàn)物系濃度要求:15-25％(乙醇質(zhì)量百分?jǐn)?shù))，濃度分析使用阿貝折光儀，折光指數(shù)與溶液濃度的關(guān)系見(jiàn)表3。表3 溫度─折光指數(shù)─液相組成 (質(zhì)量分?jǐn)?shù))之間的關(guān)系質(zhì)量00.050520.099850.19740.29500.39770.49700.5990分?jǐn)?shù)25℃1.38271.38151.37971.37701.37501.37301.37051.368030℃1.38091.37961.37841.37591.37551.37121.36901.366835℃1.37901.37751.37621.37401.37191.36921.36701.36503(續(xù)表3)質(zhì)量0.64450.71010.79830.84420.90640.95091.000分?jǐn)?shù)25℃1.36071.36581.36401.36281.36181.36061.358930℃1.36571.36401.36201.36071.35931.35841.357435℃1.36341.36201.36001.35901.35731.36531.355130OC下質(zhì)量分率與阿貝折光儀讀數(shù)之間關(guān)系也可按下列回歸式計(jì)算 :Ｗ＝58.844116－42.61325×nD其中：W為乙醇的質(zhì)量分率；nD為折光儀讀數(shù)(折光指數(shù))；通過(guò)質(zhì)量分率求出摩爾分率(XＡ)，公式如下:乙醇分子量ＭＡ＝46;正丙醇分子量ＭB＝60(WAMA)XA(WAMA) [1(WA)]MB3．實(shí)驗(yàn)設(shè)備面板圖：圖2 精餾設(shè)備儀表面板圖4五、實(shí)驗(yàn)方法及步驟實(shí)驗(yàn)前檢查準(zhǔn)備工作：將與阿貝折光儀配套使用的超級(jí)恒溫水浴(阿貝折光儀和超級(jí)恒溫水浴用戶自備)調(diào)整運(yùn)行到所需的溫度（30℃），并記錄這個(gè)溫度。將取樣用注射器和鏡頭紙備好。檢查實(shí)驗(yàn)裝置上的各個(gè)旋塞、閥門均應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)。配制一定濃度(質(zhì)量濃度20％左右)的乙醇─正丙醇混合液(總?cè)萘?5升左右),倒入儲(chǔ)料罐。打開(kāi)直接進(jìn)料閥門和進(jìn)料泵開(kāi)關(guān),向精餾釜內(nèi)加料到指定高度(冷液面在塔釜總高2／3處),而后關(guān)閉進(jìn)料閥門和進(jìn)料泵。實(shí)驗(yàn)操作全回流操作打開(kāi)塔頂冷凝器進(jìn)水閥門,保證冷卻水足量。②記錄室溫。接通總電源開(kāi)關(guān)（220V）。③調(diào)節(jié)加熱電壓約為130伏,待塔板上建立液層后再適當(dāng)加大電壓，使塔內(nèi)維持正常操作。當(dāng)再沸器內(nèi)液體溫度達(dá)到60℃時(shí),開(kāi)始每間隔10分鐘，記錄一次塔內(nèi)溫度和塔壓降。④當(dāng)各塊塔板上鼓泡均勻后 ,保持加熱釜電壓不變, 在全回流情況下穩(wěn)定分鐘左右（塔頂溫度不變）。期間要隨時(shí)觀察塔內(nèi)傳質(zhì)情況直至操作穩(wěn)定。然后分別在塔頂、塔釜取樣口用50ml三角瓶同時(shí)取樣，通過(guò)阿貝折射儀分析樣品濃度。部分回流操作①打開(kāi)間接進(jìn)料閥門和進(jìn)料泵，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì) ,以2.0（l／h)的流量向塔內(nèi)加料，用回流比控制調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)回流比為 R＝4。餾出液收集在塔頂液回收罐中。②觀察塔板上傳質(zhì)狀況,待操作穩(wěn)定后,記錄下進(jìn)塔原料液的溫度。每間隔10分鐘記下塔內(nèi)溫度、塔壓降等有關(guān)數(shù)據(jù) ,整個(gè)操作中維持進(jìn)料流量計(jì)讀數(shù)不變。③塔釜產(chǎn)品經(jīng)冷卻后由溢流管流出 ,收集在容器內(nèi)。當(dāng)?shù)竭_(dá)規(guī)定時(shí)間（ 40分鐘）時(shí)，分別在塔頂、塔釜和進(jìn)料三處取樣,用折光儀分析其濃度，并記錄下塔頂出料體積等。5實(shí)驗(yàn)結(jié)束①取好實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)并檢查無(wú)誤后可停止實(shí)驗(yàn)，此時(shí)關(guān)閉進(jìn)料閥門和加熱開(kāi)關(guān)，關(guān)閉回流比調(diào)節(jié)器開(kāi)關(guān)。②停止加熱后10分鐘再關(guān)閉冷卻水,一切復(fù)原。③根據(jù)物系的t-x-y關(guān)系,確定部分回流下進(jìn)料的泡點(diǎn)溫度并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。計(jì)算機(jī)操作(1)將計(jì)算機(jī)和設(shè)備用數(shù)據(jù)線相連接，打開(kāi)設(shè)備總電源，打開(kāi)計(jì)算機(jī) .(2)找到精餾程序圖標(biāo) ，雙擊進(jìn)入應(yīng)用程序主界面 ,單擊左鍵進(jìn)入主控制界面.在主控制界面中可以控制加熱電壓開(kāi)關(guān),進(jìn)料泵開(kāi)關(guān)，回流比開(kāi)關(guān)，設(shè)置加熱電壓和回流比數(shù)值并查看溫度曲線。六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：由于實(shí)驗(yàn)所用物系屬易燃物品，所以實(shí)驗(yàn)中要特別注意安全,操作過(guò)程中避免灑落以免發(fā)生危險(xiǎn)。本實(shí)驗(yàn)設(shè)備加熱功率由儀表自動(dòng)調(diào)節(jié)，注意控制加熱升溫要緩慢，以免發(fā)生爆沸(過(guò)冷沸騰)使釜液從塔頂沖出。若出現(xiàn)此現(xiàn)象應(yīng)立即斷電，重新操作。升溫和正常操作過(guò)程中釜的電功率不能過(guò)大。開(kāi)車時(shí)要先接通冷卻水再向塔釜供熱，停車時(shí)操作反之。檢測(cè)濃度使用阿貝折光儀。讀取折光指數(shù)時(shí)，一定要同時(shí)記錄測(cè)量溫度并按給定的折光指數(shù)─質(zhì)量百分濃度─測(cè)量溫度關(guān)系(見(jiàn)表三)測(cè)定相關(guān)數(shù)據(jù)。(折光儀和恒溫水浴由用戶自購(gòu),使用方法見(jiàn)說(shuō)明書(shū))。為便于對(duì)全回流和部分回流的實(shí)驗(yàn)結(jié)果(塔頂產(chǎn)品質(zhì)量)進(jìn)行比較,應(yīng)盡量使兩組實(shí)驗(yàn)的加熱電壓及所用料液濃度相同或相近。連續(xù)開(kāi)出實(shí)驗(yàn)時(shí),應(yīng)將前一次實(shí)驗(yàn)時(shí)留存在塔釜、塔頂、塔底產(chǎn)品接受器內(nèi)的料液倒回原料液儲(chǔ)罐中循環(huán)使用。七、報(bào)告內(nèi)容（1）畫(huà)出全回流和部分回流條件下，塔頂溫度隨時(shí)間的變化曲線。（2）畫(huà)出全回流和部分回流穩(wěn)定操作條件下，塔體內(nèi)溫度沿塔高的分布曲線。（3）計(jì)算出全回流和部分回流條件下的總板效率并寫(xiě)出全部計(jì)算過(guò)程。6附原始實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表全回流原始記錄表塔頂濃度折光測(cè)量溫度：塔釜頂濃度折光測(cè)量溫度：率：率：操