標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 22428.2-2008 淀粉水解產(chǎn)品含水量測(cè)定》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),專門用于指導(dǎo)如何準(zhǔn)確測(cè)定淀粉水解產(chǎn)品的水分含量。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了從樣品采集到最終結(jié)果報(bào)告的整個(gè)過程,確保不同實(shí)驗(yàn)室之間可以獲得一致性和可比性的測(cè)試結(jié)果。
在進(jìn)行含水量測(cè)定時(shí),首先需要按照標(biāo)準(zhǔn)要求準(zhǔn)備試樣。通常情況下,取適量具有代表性的樣品,并對(duì)其進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理以去除可能干擾測(cè)定的因素。接下來是選擇合適的測(cè)定方法,本標(biāo)準(zhǔn)推薦使用卡爾·費(fèi)休法(Karl Fischer method)作為主要測(cè)定手段之一。此方法基于化學(xué)反應(yīng)原理來定量分析樣品中的水分含量,具有高精度和良好的重復(fù)性特點(diǎn)。
實(shí)施卡爾·費(fèi)休法時(shí),需將處理好的樣品加入到含有特定試劑的滴定池中,在適當(dāng)條件下通過電位滴定或容量滴定方式完成測(cè)定。過程中需要注意控制好實(shí)驗(yàn)條件如溫度、濕度等,以及正確操作儀器設(shè)備。此外,還需定期校準(zhǔn)所用儀器以保證其準(zhǔn)確性。
對(duì)于每批次樣品至少要進(jìn)行兩次平行測(cè)定,并根據(jù)所得數(shù)據(jù)計(jì)算平均值作為最終結(jié)果。如果兩次測(cè)量之間的差異超過了允許范圍,則應(yīng)重新取樣并再次進(jìn)行測(cè)定直至滿足要求為止。
整個(gè)過程中還需要記錄下詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)步驟、所使用的材料與設(shè)備信息、原始數(shù)據(jù)及其處理方法等內(nèi)容,以便于后續(xù)核查或進(jìn)一步研究之用。最后,依據(jù)上述所有步驟得出的結(jié)果應(yīng)當(dāng)被妥善保存并按照相關(guān)規(guī)定格式編寫成正式報(bào)告提交。
如需獲取更多詳盡信息,請(qǐng)直接參考下方經(jīng)官方授權(quán)發(fā)布的權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)文檔。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-10-19 頒布
- 2009-03-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛67.180.20
犡11
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜22428.2—2008/犐犛犗5381:1983
代替GB/T12100—1989
淀粉水解產(chǎn)品含水量測(cè)定
犛狋犪狉犮犺犺狔犱狉狅犾狔狊犻狊狆狉狅犱狌犮狋狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狑犪狋犲狉犮狅狀狋犲狀狋
(ISO5381:1983,Starchhydrolysisproducts—Determinationof
watercontent—ModifiedKarlFischermethod,IDT)
20081019發(fā)布20090301實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
犌犅/犜22428.2—2008/犐犛犗5381:1983
前言
本標(biāo)準(zhǔn)等同采用ISO5381:1983《淀粉水解產(chǎn)品含水量測(cè)定改良的卡爾費(fèi)休法》(英文版),其內(nèi)
容和結(jié)構(gòu)與ISO5381:1983一致,僅做了編輯性修改。
本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T12100—1989《淀粉水解產(chǎn)品含水量測(cè)定方法》。
本標(biāo)準(zhǔn)和GB/T12100—1989相比主要修改如下:
———標(biāo)準(zhǔn)名稱改為《淀粉水解產(chǎn)品含水量測(cè)定》;
———完善了標(biāo)準(zhǔn)格式,規(guī)范了標(biāo)準(zhǔn)的國(guó)際單位制;
———增加了“8實(shí)驗(yàn)報(bào)告”;
———增加了“附錄A(資料性附錄)注射管”;
———增加了“附錄B(資料性附錄)圖解卡爾費(fèi)休儀器”。
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)商業(yè)聯(lián)合會(huì)提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國(guó)商業(yè)聯(lián)合會(huì)商業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中心、江南大學(xué)食品學(xué)院、中國(guó)淀粉工業(yè)協(xié)會(huì)變性淀粉
專業(yè)委員會(huì)。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:顧正彪、洪雁、程力、陳洪興、劉虹、靳曉蕾。
Ⅰ
書
犌犅/犜22428.2—2008/犐犛犗5381:1983
淀粉水解產(chǎn)品含水量測(cè)定
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了改良的卡爾費(fèi)休(KarlFischer)法測(cè)定淀粉水解產(chǎn)物含水量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于淀粉水解產(chǎn)品。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
ISO760水分測(cè)定卡爾費(fèi)休(KarlFischer)方法
3原理
用穩(wěn)定的卡爾費(fèi)休試劑測(cè)定預(yù)先分散到甲醇甲酰胺混合物中樣品的含水量。
4反應(yīng)式
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+ROH→C5H5NH·OSO2OR
注:R是2甲氧乙基根。
5試劑
應(yīng)使用分析純?cè)噭┖驼麴s水或相當(dāng)純度的水,且所有溶劑的含水量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)須低于0.1%。
5.1穩(wěn)定的卡爾費(fèi)休試劑:商業(yè)購(gòu)買。
5.2甲醇甲酰胺溶劑:由700mL無(wú)水甲醇和300mL無(wú)水甲酰胺混合而成。
5.3酒石酸鈉:Na2C4H4O6·2H2O晶體。
可以購(gòu)買到標(biāo)有“用于卡爾費(fèi)休方法”的此試劑。也可自行配制:用10mL甲醇甲酰胺溶劑(4.2)
對(duì)酒石酸鈉洗滌,并作一個(gè)適當(dāng)?shù)目瞻诇y(cè)定。
酒石酸鈉粉碎,使它能全部通過250μm的篩子。含水量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在15.66%左右,用150℃真
空干燥至恒重。
6儀器
6.1移液管:20mL和適當(dāng)容積。
6.2具塞稱量管:由適當(dāng)直徑的試管組成用于稱量固體樣品。
6.3注射器:10mL。參
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