標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 22661.8-2008 氟硼酸鉀化學(xué)分析方法 第8部分：游離硼酸含量的測(cè)定 氫氧化鈉容量法》是中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)之一，該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用氫氧化鈉滴定法來測(cè)定氟硼酸鉀中游離硼酸含量的具體步驟。此方法適用于以氟硼酸鉀為原料或產(chǎn)品時(shí)，對(duì)其中可能存在的游離硼酸進(jìn)行定量分析。

根據(jù)該標(biāo)準(zhǔn)描述，在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前需要準(zhǔn)備好所需的所有試劑和儀器設(shè)備，包括但不限于：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、酚酞指示劑、電子天平、磁力攪拌器等。樣品準(zhǔn)備階段要求將待測(cè)樣品研磨至一定細(xì)度，并通過適當(dāng)?shù)氖侄未_保其均勻性。

接下來是具體的測(cè)定過程：

  1. 準(zhǔn)確稱取一定量（通常為幾克）的氟硼酸鉀試樣置于錐形瓶中。
  2. 加入適量蒸餾水溶解試樣，必要時(shí)可稍微加熱以促進(jìn)溶解。
  3. 向溶液中加入數(shù)滴酚酞指示劑作為顏色變化指示。
  4. 使用預(yù)先標(biāo)定好的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液緩慢滴加到上述溶液中，同時(shí)不斷攪拌，直至溶液由無色變?yōu)榉奂t色且持續(xù)半分鐘不褪色為止。
  5. 記錄消耗掉的氫氧化鈉溶液體積，依據(jù)此數(shù)據(jù)計(jì)算出樣品中游離硼酸的實(shí)際含量。

整個(gè)過程中需要注意的是控制好反應(yīng)條件如溫度等因素，避免引入誤差；同時(shí)也應(yīng)嚴(yán)格按照操作規(guī)程執(zhí)行每一步驟，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。此外，對(duì)于不同批次或者來源的樣品，可能還需要適當(dāng)調(diào)整實(shí)驗(yàn)參數(shù)以獲得最佳效果。


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  • 2008-12-29 頒布
  • 2009-11-01 實(shí)施
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GB/T 22661.8-2008氟硼酸鉀化學(xué)分析方法第8部分：游離硼酸含量的測(cè)定氫氧化鈉容量法_第1頁
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GB/T 22661.8-2008氟硼酸鉀化學(xué)分析方法第8部分：游離硼酸含量的測(cè)定氫氧化鈉容量法-免費(fèi)下載試讀頁

文檔簡(jiǎn)介

犐犆犛７７．１２０．１０

犎６１

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２６６１．８—２００８

氟硼酸鉀化學(xué)分析方法

第８部分：游離硼酸含量的測(cè)定

氫氧化鈉容量法

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳狆狅狋犪狊狊犻狌犿犳犾狌狅犫狅狉犪狋犲—

犘犪狉狋８：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犳狉犲犲犫狅狉犪犱犲犮狅狀狋犲狀狋—

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２００８１２２９發(fā)布２００９１１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２２６６１．８—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ２２６６１《氟硼酸鉀化學(xué)分析方法》共分為１０部分：

———第１部分：試樣的制備和貯存；

———第２部分：濕存水含量的測(cè)定重量法；

———第３部分：氟硼酸鉀含量的測(cè)定氫氧化鈉容量法；

———第４部分：鎂含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第５部分：鈣含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第６部分：硅含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；

———第７部分：鈉含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：游離硼酸含量的測(cè)定氫氧化鈉容量法；

———第９部分：氯含量的測(cè)定硝酸汞容量法；

———第１０部分：五氧化二磷含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法。

本部分為ＧＢ／Ｔ２２６６１的第８部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分起草單位：湖南有色氟化學(xué)有限責(zé)任公司。

本部分參加起草單位：多氟多化工股份有限公司、中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、衡陽市邦友

化工科技有限公司。

本部分主要起草人：黎志堅(jiān)、朱亮、廖志輝、李永強(qiáng)、王慧、陳以春、馮敬東、劉志鴻、黃尤菊、劉敏。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２６６１．８—２００８

氟硼酸鉀化學(xué)分析方法

第８部分：游離硼酸含量的測(cè)定

氫氧化鈉容量法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２２６６１的本部分規(guī)定了氟硼酸鉀中游離硼酸含量的測(cè)定方法。

本部分適用于氟硼酸鉀中游離硼酸含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：≤１．００％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ２２６６１的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ２２６６１．１—２００８氟硼酸鉀化學(xué)分析方法第１部分：試樣的制備和貯存

３方法提要

用甘露醇強(qiáng)化硼酸，以酚酞作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定。

４試劑

４．１甲基紅溴甲酚綠混合指示劑：一份甲基紅乙醇溶液（２ｇ／Ｌ）與三份溴甲酚綠乙醇溶液（１ｇ／Ｌ）

混合。

４．２酚酞指示劑：１０ｇ／Ｌ。

４．３甘露醇：分析純。

４．４氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：犮（ＮａＯＨ）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ。

４．４．１氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液的配制

稱?。玻埃玻埃鐨溲趸c，溶液于１０Ｌ無二氧化碳的純水中，貯于有機(jī)玻璃瓶中。視氫氧化鈉中碳酸

鈉含量的高低，加適量二氯化鋇（估計(jì)每含１ｇ碳酸鈉加５ｇ二氯化鋇）靜置數(shù)小時(shí)，使碳酸鋇沉淀完全。

移取上層清液，加適量硫酸鈉，混勻后放置過夜。１Ｌ此溶液約含５ｍｏｌ氫氧化鈉，使用時(shí)取其上清液或

過濾。

４．４．２氫氧化鈉溶液的配制

移?。玻埃埃恚虤溲趸c標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（４．４．１）于有機(jī)玻璃瓶中，加無二氧化碳純水沖?。保埃?，混勻，

放置第二天標(biāo)定。

４．４．３標(biāo)定

稱?。埃担保埃担绫蕉姿釟溻浕鶞?zhǔn)試劑（于１１０℃±５℃烘干２ｈ～３ｈ，放干燥器中冷卻至室溫）于

２５０ｍＬ三角瓶中，加無二氧化碳純水８０ｍＬ，加熱溶解，加１滴甲基橙指示劑，用欲標(biāo)定的氫氧化鈉溶

液滴定至溶液突變?yōu)辄S色為終點(diǎn)。

４．４．４氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度（犮）按公式（１）計(jì)算：

犿１

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