標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 22960-2008 河豚魚和鰻魚中頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是一項國家標(biāo)準(zhǔn),旨在提供一種科學(xué)的方法來檢測河豚魚和鰻魚中的五種特定抗生素——頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧以及頭孢喹肟的殘留量。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)技術(shù)進(jìn)行樣品處理、提取及分析的具體步驟與條件。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),首先需要對樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)那疤幚恚ǖ幌抻趧驖{化、酶解等步驟以確保目標(biāo)化合物能夠被有效地從基質(zhì)中釋放出來;隨后通過固相萃取或液液萃取等方式實現(xiàn)目標(biāo)物質(zhì)的富集與凈化;最后,在優(yōu)化后的HPLC-MS/MS條件下完成定性定量分析。整個過程中,對于儀器參數(shù)設(shè)置如流動相組成、流速、柱溫、離子源類型及其工作參數(shù)等都有明確要求,以保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-12-31 頒布
- 2009-05-01 實施
下載本文檔
GB/T 22960-2008河豚魚和鰻魚中頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法-免費下載試讀頁文檔簡介
犐犆犛67.050
犡04
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜22960—2008
河豚魚和鰻魚中頭孢唑啉、頭孢匹林、
頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟
殘留量的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犲犳犪狕狅犾犻狀,犮犲犳犪狆犻狉犻狀,犮犲狆犺犪犾犲狓犻狀,犮犲犳犪犾狅狀犻狌犿,
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20081231發(fā)布20090501實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
書
犌犅/犜22960—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:李學(xué)民、王賀琴、母健、曹彥忠、劉曉茂、龐國芳。
Ⅰ
書
犌犅/犜22960—2008
河豚魚和鰻魚中頭孢唑啉、頭孢匹林、
頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟
殘留量的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了河豚魚和鰻魚中頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的液相色
譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于河豚魚和鰻魚中頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的測定。
本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限:頭孢唑啉為10μg/kg;頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟為2.0μg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義(GB/T6379.1—
2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)
性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
試樣中五種頭孢菌素藥物殘留用乙腈提取,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙腈,用水定容,液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測
定,外標(biāo)法定量。
4試劑和材料
除另有說明外,所用試劑均為分析純。
4.1水:GB/T6682,一級。
4.2甲醇:色譜純。
4.3乙腈:色譜純。
4.4乙酸。
4.5正己烷。
4.6乙腈飽和的正己烷:取100mL正己烷(4.5)和50mL乙腈(4.3)于250mL分液漏斗中,振搖1min,
靜置分層后,棄掉乙腈。
4.7標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):頭孢唑啉(CAS:25953199)、頭孢匹林(CAS:24356603)、頭孢氨芐(CAS:16549567)、
頭孢洛寧(CAS:5575213)、頭孢喹肟(CAS:118443893),純度≥99%。
4.81.0mg/mL五種頭孢菌素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:準(zhǔn)確稱取適量的每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(4.7),分別用水配制成
濃度為1.0mg
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