標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 22974-2008 牛奶和奶粉中氮氨菲啶殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),旨在通過(guò)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)對(duì)牛奶及奶粉樣品中的氮氨菲啶(一種曾被用作飼料添加劑但后來(lái)因其潛在健康風(fēng)險(xiǎn)而被禁用或限制使用的物質(zhì))進(jìn)行定量分析。該標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶及其制品中低至納克級(jí)的氮氨菲啶殘留檢測(cè)。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),整個(gè)檢測(cè)過(guò)程包括但不限于樣品準(zhǔn)備、提取與凈化、儀器條件設(shè)定以及數(shù)據(jù)分析等步驟。首先,在樣品前處理階段,需要將待測(cè)樣品經(jīng)過(guò)特定溶劑溶解后,采用固相萃取柱或其他適當(dāng)?shù)姆椒ㄈコ蓴_成分并濃縮目標(biāo)化合物;接著,利用高效液相色譜系統(tǒng)分離出氮氨菲啶,并通過(guò)串聯(lián)質(zhì)譜儀對(duì)其準(zhǔn)確定量。為確保結(jié)果準(zhǔn)確性,還需按照規(guī)定配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用于校正曲線繪制,并設(shè)置空白對(duì)照以排除實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可能引入的污染。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-12-31 頒布
- 2009-05-01 實(shí)施
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GB/T 22974-2008牛奶和奶粉中氮氨菲啶殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛67.050
犡04
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜22974—2008
牛奶和奶粉中氮氨菲啶殘留量的測(cè)定
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狊狅犿犲狋犪犿犻犱犻狌犿狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犿犻犾犽犪狀犱犿犻犾犽狆狅狑犱犲狉—
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20081231發(fā)布20090501實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書(shū)
犌犅/犜22974—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國(guó)內(nèi)蒙古出入境檢
驗(yàn)檢疫局、內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)(集團(tuán))股份有限公司。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:潘國(guó)卿、張春艷、白國(guó)濤、劉來(lái)俊、鄭書(shū)展、李紅、張偉、常建軍、李梅、龐國(guó)芳。
Ⅰ
書(shū)
犌犅/犜22974—2008
牛奶和奶粉中氮氨菲啶殘留量的測(cè)定
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶和奶粉中氮氨菲啶殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶和奶粉中氮氨菲啶殘留量的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限:牛奶為0.010mg/kg,奶粉為0.080mg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義(GB/T6379.1—
2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)
性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3方法原理
試樣中的氮氨菲啶用乙腈和甲酸銨甲醇混合溶液提取,提取液經(jīng)濃縮、脫脂后,用液相色譜串聯(lián)質(zhì)
譜儀測(cè)定,外標(biāo)法定量,選擇離子定性。
4試劑和材料
除另有說(shuō)明外,所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。
4.1甲醇:色譜純。
4.2甲酸:色譜純。
4.3乙腈:色譜純。
4.4正己烷:色譜純。
4.5甲酸銨。
4.60.25mol/L甲酸銨甲醇溶液:稱?。保担罚叮缂姿徜@(4.5)溶于1000mL甲醇(4.1)中。
4.780%甲醇水溶液:量取80mL甲醇(4.1)加入20mL水中。
4.8飽和了80%甲醇水的正己烷溶液:在分液漏斗中加入300mL正己烷(4.4),取適量80%甲醇水
溶液(4.7)進(jìn)行振蕩、靜置分層,棄去下層甲醇水溶液,上層正己烷溶液備用。
4.9提取液:量取乙腈(4.3)和0.25mol/L甲酸銨甲醇溶液(4.6)按照1∶1(體積比)進(jìn)行混合。
4.10氮氨菲啶鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品:純度大于或等于97%。
4.11氮氨菲啶標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱取適量氮氨菲啶鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品,用甲醇(4.1)配成濃度為
100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。此溶液在0℃~4℃冰箱中避光保存。
4.12氮氨菲啶標(biāo)準(zhǔn)中間液:準(zhǔn)確吸?。担恚?/p>
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