標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 23362.4-2009 是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn),專門針對高純氫氧化銦中鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和鉈含量的測定方法進(jìn)行了規(guī)定。該標(biāo)準(zhǔn)采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)作為檢測手段,適用于分析這些金屬雜質(zhì)在高純度材料中的濃度。標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了樣品前處理步驟、儀器操作條件、校準(zhǔn)方法以及如何通過內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法進(jìn)行定量分析等內(nèi)容。
對于樣品準(zhǔn)備,標(biāo)準(zhǔn)建議使用酸性溶液將固體樣品溶解成適合ICP-MS測試的形式。通常情況下,會(huì)選用硝酸或者王水來實(shí)現(xiàn)這一過程,并且可能需要加入適量的氫氟酸以去除硅基質(zhì)干擾。此外,在某些特定條件下,也可能采取干灰化的方式對樣品進(jìn)行預(yù)處理。
關(guān)于ICP-MS的操作參數(shù)設(shè)定,包括射頻功率、冷卻氣流量、輔助氣流量、霧化器類型及其工作壓力等都需要按照制造商推薦值調(diào)整至最佳狀態(tài)。同時(shí),為了保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性,還需要定期檢查并維護(hù)系統(tǒng)性能指標(biāo)如背景噪聲水平、靈敏度變化趨勢等。
在校正曲線建立方面,標(biāo)準(zhǔn)提供了兩種主要方式:一是利用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制外部校正曲線;二是通過向所有待測樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液中添加相同量的內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來構(gòu)建內(nèi)部校正模型。無論采用哪種策略,都要求所選元素之間不存在顯著干擾現(xiàn)象,并且能夠覆蓋預(yù)期測量范圍內(nèi)所有目標(biāo)雜質(zhì)的潛在濃度水平。
最后,在完成實(shí)驗(yàn)后,根據(jù)獲得的數(shù)據(jù)計(jì)算出各元素的具體含量,并與相關(guān)質(zhì)量控制限值比較以判斷是否符合規(guī)格要求。整個(gè)過程中需要注意嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)范,特別是在處理強(qiáng)腐蝕性試劑時(shí)更應(yīng)小心謹(jǐn)慎。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-03-19 頒布
- 2010-01-01 實(shí)施
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GB/T 23362.4-2009高純氫氧化銦化學(xué)分析方法第4部分:鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和鉈量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法-免費(fèi)下載試讀頁文檔簡介
犐犆犛77.120
犎66
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜23362.4—2009
高純氫氧化銦化學(xué)分析方法
第4部分:鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和
鉈量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法
犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犺犻犵犺狆狌狉犻狋狔犻狀犱犻狌犿犺狔犱狉狅狓犻犱犲—
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犮犪犱犿犻狌犿,犾犲犪犱犪狀犱狋犺犪犾犾犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋—
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20090319發(fā)布20100101實(shí)施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
犌犅/犜23362.4—2009
前言
GB/T23362《高純氫氧化銦化學(xué)分析方法》分為6個(gè)部分:
———第1部分:砷量的測定原子熒光光譜法;
———第2部分:錫量的測定苯基熒光酮分光光度法;
———第3部分:銻量的測定原子熒光光譜法;
———第4部分:鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和鉈量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法;
———第5部分:氯量的測定硫氰酸汞分光光度法;
———第6部分:灼減量的測定稱量法。
本部分為第4部分。
本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。
本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
本部分由廣西冶金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。
本部分由廣西銦工業(yè)協(xié)會(huì)、廣西華錫集團(tuán)有限責(zé)任公司、桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院參加起草。
本部分主要起草人:黃肇敏、何煥全、韋莉、覃祚明、黃旭升、楊仲平、伍祥武、施意華。
Ⅰ
書
犌犅/犜23362.4—2009
高純氫氧化銦化學(xué)分析方法
第4部分:鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和
鉈量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法
1范圍
GB/T23362的本部分規(guī)定了高純氫氧化銦中鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和鉈量的測定方法。
本部分適用于高純氫氧化銦中鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和鉈量的測定。測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為鋁、鐵、
鋅、鉛0.00005%~0.0040%,銅、鎘、鉈0.00002%~0.0040%。
2方法提要
試料經(jīng)硝酸溶解后,鋁、鐵以鈧為內(nèi)標(biāo),在碰撞/反應(yīng)池工作模式下測定其同位素的信號強(qiáng)度(離子
計(jì)數(shù));銅、鋅、鎘、鉛、鉈以銠為內(nèi)標(biāo),在正常工作模式下采用耐高鹽接口測定其同位素的信號強(qiáng)度(離子
計(jì)數(shù)),計(jì)算各元素含量。
3試劑
除非另有說明,僅使用確認(rèn)為優(yōu)級純的試劑和二次蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?;?biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶
液貯存于塑料瓶中。
3.1硝酸(ρ約1.42g/mL),經(jīng)亞沸蒸餾提純。
3.2鹽酸(ρ約1.19g/mL),經(jīng)亞沸蒸餾提純。
3.3鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱?。埃保埃埃埃缃饘黉X(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%),置于250mL聚四氟乙烯燒杯中,
加入10mL鹽酸(1+1),蓋上表面皿,微熱使之完全溶解,用水洗滌表面皿及杯壁,冷卻。移入
1000mL容量瓶中,加入20mL硝酸(3.1),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg鋁。
3.4鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.1000g金屬鐵(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%),置于250mL聚四氟乙烯燒杯中,
加入10mL鹽酸(1+1)和0.5mL過氧化氫,蓋上表面皿,微熱至完全溶解,用水洗滌表面皿及杯壁,冷
卻。移入1000mL容量瓶中,加入50mL硝酸(3.1),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含
100μg鐵。
3.5銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱?。埃保埃埃埃缃饘巽~(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%),置于250mL聚四氟乙烯燒杯中,
加入10mL硝酸(1+1),蓋上表面皿,微熱使之完全溶解,用水洗滌表面皿及杯壁,冷卻。移入
1000mL容量瓶中,加入50mL硝酸(3.1),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg銅。
3.6鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱?。埃保埃埃埃缃饘黉\(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%),置于200mL聚四氟乙烯燒杯中,
加入10mL硝酸(1+1),蓋上表面皿,低溫加熱至完全溶解,用水洗滌表面皿及杯壁,冷卻。移入
1000mL容量瓶中,加入100mL硝酸(3.1),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg鋅。
3.7鎘標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱?。埃保埃埃埃缃饘冁k(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%),置于250mL聚四氟乙烯燒杯中,
加入10mL硝酸(1+2),蓋上表面皿,微熱使之完全溶解,用水洗滌表面皿及杯壁,冷卻。移入
1000mL容量瓶中,加入100mL硝酸(3.1),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg鎘。
3.8鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱?。埃保埃埃埃缃饘巽U(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%),置于250mL聚四氟乙烯燒杯中,
加入10mL硝酸(1+1),蓋上表面皿,低溫加熱完全溶解,用水
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