GB/T 23411-2009蜂王漿中17種喹諾酮類藥物殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法

犐犆犛６７．０５０

犅４７

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３４１１—２００９

蜂王漿中１７種喹諾酮類藥物殘留量的測(cè)定

液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

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２００９０３２８發(fā)布２００９０７０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２３４１１—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ、附錄Ｃ和附錄Ｄ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：丁濤、徐錦忠、吳斌、劉艷、張婧、郭玲、蔣原、陶宏錦。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２３４１１—２００９

蜂王漿中１７種喹諾酮類藥物殘留量的測(cè)定

液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂王漿中恩諾沙星（簡(jiǎn)稱ＥＮＲ，下同），環(huán)丙沙星（簡(jiǎn)稱ＣＩＰ，下同），諾氟沙星（簡(jiǎn)稱

ＮＯＲ，下同），氧氟沙星（簡(jiǎn)稱ＯＦＬ，下同），雙氟沙星（簡(jiǎn)稱ＤＩＦ，下同），氟甲喹（簡(jiǎn)稱ＦＬＵ，下同）、沙拉

沙星（簡(jiǎn)稱ＳＡＲ，下同），司帕沙星（簡(jiǎn)稱ＳＰＡ，下同），丹氟沙星（簡(jiǎn)稱ＤＡＮ，下同），氟羅沙星（簡(jiǎn)稱

ＦＬＥ，下同），馬波沙星（簡(jiǎn)稱ＭＡＲ，下同），伊諾沙星（簡(jiǎn)稱ＥＮＯ，下同），奧比沙星（簡(jiǎn)稱ＯＲＢ，下同），吡

哌酸（簡(jiǎn)稱ＰＩＰ，下同），培氟沙星（簡(jiǎn)稱ＰＥＦ，下同），洛美沙星（簡(jiǎn)稱ＬＯＭ，下同）和萘啶酸（簡(jiǎn)稱ＮＡＬ，

下同）１７種喹諾酮?dú)埩袅康囊合嗌V質(zhì)譜／質(zhì)譜的測(cè)定方法。上述１７種喹諾酮類藥物中英文名稱、結(jié)

構(gòu)式、ＣＡＳ號(hào)和相對(duì)分子質(zhì)量參見(jiàn)附錄Ａ。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂王漿中喹諾酮類殘留量的測(cè)定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３方法提要

蜂王漿樣品用氫氧化鈉溶液溶解后，陰離子交換柱富集和凈化，利用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，優(yōu)

化選擇二級(jí)質(zhì)譜碎片，內(nèi)標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除非另有說(shuō)明，所有試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水。

４．１甲酸（８５％）。

４．２甲醇：ＨＰＬＣ級(jí)。

４．３氫氧化鈉。

４．４陰離子交換柱（ＰＡＸ）：５００ｍｇ，６ｍＬ，或相當(dāng)者。

４．５喹諾酮類標(biāo)準(zhǔn)品：ＥＮＲ、ＣＩＰ、ＮＯＲ、ＯＦＬ、ＤＩＦ·ＨＣｌ、ＳＡＲ·ＨＣｌ、ＳＰＡ、ＤＡＮ、ＦＬＵ、ＦＬＥ、ＭＡＲ、

ＥＮＯ、ＯＲＢ、ＰＩＰ、ＰＥＦ、ＬＯＭ和ＮＡＬ，純度≥９９％。

４．６氘代諾氟沙星（簡(jiǎn)稱ＮＯＲＤ５，下同）：純度≥９９％。

４．７喹諾酮類標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：１．０ｍｇ／ｍＬ。準(zhǔn)確稱取適量的喹諾酮類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（４．５），用甲醇（４．２）溶

液配成１．０ｍｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。儲(chǔ)備液貯存在４℃冰箱中，可保存６個(gè)月。

４．８喹諾酮類標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用甲醇水（２＋８，體積比）分別配成濃度范圍為１ｎｇ／ｍＬ～５０ｎｇ／ｍＬ標(biāo)

準(zhǔn)工作溶液，其中內(nèi)標(biāo)為５０ｎｇ／ｍＬ，現(xiàn)配。

４．９內(nèi)標(biāo)溶液（ＮＯＲＤ５）：用甲醇（４．２）配制濃度為１μｇ／ｍＬ內(nèi)標(biāo)溶液，內(nèi)標(biāo)溶液在４