標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 23413-2009 納米材料晶粒尺寸及微觀應(yīng)變的測(cè)定 X射線衍射線寬化法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),主要針對(duì)納米材料中晶粒尺寸以及微觀應(yīng)變的測(cè)量方法進(jìn)行了詳細(xì)規(guī)定。該標(biāo)準(zhǔn)采用X射線衍射技術(shù)作為主要手段來(lái)分析樣品,并通過(guò)衍射峰的寬度變化來(lái)推斷材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)的信息。

在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中,首先需要準(zhǔn)備適合X射線衍射測(cè)試的樣品。對(duì)于納米材料而言,其制備方式可能會(huì)影響到最終的測(cè)試結(jié)果,因此在選擇或制備樣品時(shí)需遵循一定的規(guī)范以確保數(shù)據(jù)的有效性與準(zhǔn)確性。接著利用X射線衍射儀對(duì)樣品進(jìn)行掃描,獲取不同角度下的衍射圖譜。通過(guò)對(duì)這些圖譜中特定位置(如某個(gè)晶面)處衍射峰寬度的測(cè)量,結(jié)合相關(guān)理論模型(如Scherrer公式),可以計(jì)算出樣品中晶體顆粒的大致尺寸。此外,還可以根據(jù)衍射峰形狀的變化情況評(píng)估材料中存在的微觀應(yīng)力狀態(tài)。

整個(gè)過(guò)程涉及到多個(gè)參數(shù)的選擇和調(diào)整,包括但不限于X射線波長(zhǎng)、衍射角范圍、步長(zhǎng)等,這些都需要根據(jù)具體實(shí)驗(yàn)條件和研究目的來(lái)確定。同時(shí),在數(shù)據(jù)分析階段也需要注意區(qū)分由于儀器因素導(dǎo)致的非本征展寬與真正反映材料特性的部分,這通常需要借助于適當(dāng)?shù)男U椒▉?lái)進(jìn)行處理。


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  • 2009-12-01 實(shí)施
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GB/T 23413-2009納米材料晶粒尺寸及微觀應(yīng)變的測(cè)定X射線衍射線寬化法_第1頁(yè)
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GB/T 23413-2009納米材料晶粒尺寸及微觀應(yīng)變的測(cè)定X射線衍射線寬化法_第3頁(yè)
GB/T 23413-2009納米材料晶粒尺寸及微觀應(yīng)變的測(cè)定X射線衍射線寬化法_第4頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

犐犆犛19.100

犖78

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅/犜23413—2009

納米材料晶粒尺寸及微觀應(yīng)變的測(cè)定

犡射線衍射線寬化法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮狉狔狊狋犪犾犾犻狋犲狊犻狕犲犪狀犱犿犻犮狉狅狊狋狉犪犻狀狅犳狀犪狀狅犿犪狋犲狉犻犪犾狊—

犡狉犪狔犱犻犳犳狉犪犮狋犻狅狀犾犻狀犲犫狉狅犪犱犲狀犻狀犵犿犲狋犺狅犱

20090401發(fā)布20091201實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅/犜23413—2009

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)微束標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:鋼鐵研究總院、首鋼技術(shù)研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:方建鋒、鄭毅、李琪、張晉遠(yuǎn)、柳春蘭、朱瑞珍。

書(shū)

犌犅/犜23413—2009

引言

晶粒尺寸和微觀應(yīng)變對(duì)納米晶功能材料的電磁、光電、催化等性能和結(jié)構(gòu)材料的相變強(qiáng)化、形變強(qiáng)

化等強(qiáng)韌化性能有著十分重要的影響。因此,這兩個(gè)結(jié)構(gòu)參數(shù)的規(guī)范化測(cè)定對(duì)于納米晶材料的基礎(chǔ)研

究和產(chǎn)品開(kāi)發(fā)有著重要的理論意義和實(shí)用價(jià)值。而目前的多數(shù)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試方法不夠規(guī)范和統(tǒng)一,從

而使得對(duì)同一樣品在不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定的數(shù)據(jù)有較大的差別。

目前較為常用的測(cè)定納米級(jí)晶粒尺寸及微觀應(yīng)變的數(shù)據(jù)處理方法主要有:近似函數(shù)法,瓦倫艾弗

巴赫(WarrenAverbach)傅氏分析法、方差分析法和Rietveld全譜圖擬合法等。根據(jù)目前大多數(shù)實(shí)驗(yàn)

室可以達(dá)到的測(cè)試水平,以及目前在納米晶測(cè)定方面的文獻(xiàn)所采用的方法,在該標(biāo)準(zhǔn)中采用近似函數(shù)法

作為納米級(jí)晶粒尺寸和微觀應(yīng)變的分析方法。

犌犅/犜23413—2009

納米材料晶粒尺寸及微觀應(yīng)變的測(cè)定

犡射線衍射線寬化法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了利用X射線衍射線寬化法來(lái)測(cè)定納米材料晶粒尺寸和微觀應(yīng)變的方法。本標(biāo)準(zhǔn)采

用的計(jì)算方法是近似函數(shù)法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定晶粒尺寸一般不大于100nm,微觀應(yīng)變一般不大于0.1%的納米材料。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有

的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GBW(E)130014X射線衍射硅粉末標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

GBW(E)130016X射線衍射儀校正用αSiO2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

3符號(hào)

本標(biāo)準(zhǔn)所用公式中符號(hào)的含義如下:

犇hkl:沿晶面(hkl)法線方向的晶粒尺寸,單位為納米(nm);

ε:微觀應(yīng)變,用均方根值表示,它表示了材料內(nèi)點(diǎn)陣微觀畸變的程度;

εhkl:沿晶面(hkl)法線方向的微觀應(yīng)變;

λ:入射X射線的波長(zhǎng),單位為納米(nm);

犅:綜合衍射線形的積分寬度,單位為弧度;

犅0:剝離犓α2后綜合衍射線形的積分寬度,單位為弧度;

犫:標(biāo)準(zhǔn)樣品衍射線形的積分寬度,單位為弧度;

犫0:剝離犓α2后標(biāo)準(zhǔn)樣品衍射線形的積分寬度(也稱儀器寬度或幾何寬度),單位為弧度;

β:由于物理寬化效應(yīng)造成的衍射線加寬的積分寬度,單位為弧度;

犅0:剝離犓α2后綜合衍射線形的半高寬度,單位為弧度;

犿:由于晶粒細(xì)化造成的衍射線寬化的積分寬度,單位為弧度;

狀:由于微觀應(yīng)變?cè)斐傻难苌渚€寬化的積分寬度,單位為弧度;

ζ:積半比,某種衍射線形的積分寬度和半高寬的比值;

θ:布拉格(Bragg)角,單位為度;

θhkl:布拉格(Bragg)角,單位為度;

犺(2θ):綜合衍射線形;

犵(2θ):儀器寬化線形(標(biāo)準(zhǔn)樣品的衍射線形);

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