標準解讀
《GB/T 23772-2009 無機化工產品中總氮含量測定的通用方法 蒸餾-納氏試劑比色法》是一項國家標準,適用于無機化工產品中總氮含量的測定。該標準詳細描述了使用蒸餾-納氏試劑比色法來測定樣品中的總氮含量的過程。
首先,在進行實驗前需要準備好所需的儀器和試劑,包括但不限于蒸餾裝置、納氏試劑(一種含汞的顯色劑)、硫酸、氫氧化鈉溶液等。接著,按照標準規(guī)定的方法處理樣品,通常是將一定量的樣品溶解于水中,并加入適量的硫酸以確保所有形式的氮都能轉化為氨態(tài)氮。
接下來是蒸餾步驟,通過加熱使溶液中的氨氣化并隨水蒸汽一起逸出,然后被收集在含有酸性吸收液的接收瓶內。此過程有效地分離了樣品中的氮與其他成分,為后續(xù)的顯色反應創(chuàng)造了條件。
完成蒸餾后,向收集到的氨溶液中加入過量的氫氧化鈉溶液,調整pH值至堿性環(huán)境,隨后添加納氏試劑。此時,如果存在氨,則會與納氏試劑發(fā)生化學反應生成黃色或棕色沉淀物,其顏色深淺直接反映了溶液中氨濃度的高低。
最后一步是對形成的有色溶液進行比色分析。這通常是在分光光度計上完成的,通過測量特定波長下的吸光度并與已知濃度的標準曲線對比,可以準確計算出原始樣品中的總氮含量。
整個過程中需要注意控制好各個階段的操作條件,如溫度、時間以及所用試劑的比例等,以保證測定結果的準確性。同時,考慮到安全因素,操作時還需特別小心處理含有有害物質(如納氏試劑)的化學品。
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- 現行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-05-13 頒布
- 2010-01-01 實施
文檔簡介
犐犆犛71.060.01
犌10
中華人民共和國國家標準
犌犅/犜23772—2009
無機化工產品中總氮含量測定的通用方法
蒸餾納氏試劑比色法
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20090513發(fā)布20100101實施
中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜23772—2009
前言
本標準的附錄A為資料性附錄。
本標準由中國石油和化學工業(yè)協(xié)會提出。
本標準由全國化學標準化技術委員會無機化工分會(SAC/TC63/SC1)歸口。
本標準主要起草單位:多氟多化工股份有限公司、中海油天津化工研究設計院、天津出入境檢驗檢
疫局。
本標準主要起草人:施秀華、郭賢惠、陸思偉、劉紹從、孫書軍。
本標準為首次發(fā)布。
Ⅰ
書
犌犅/犜23772—2009
無機化工產品中總氮含量測定的通用方法
蒸餾納氏試劑比色法
1范圍
本標準規(guī)定了無機化工品產中總氮含量測定的通用方法納氏試劑比色法的方法提要、安全提示、一
般規(guī)定、試劑、儀器、設備、分析步驟和結果計算。
本方法適用于無機化工產品中微量無機氮化合物(包括硝酸鹽、亞硝酸鹽及銨鹽)總量的測定。檢
測范圍為0.05μg/mL~0.8μg/mL(以N計)。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(ISO3696:1987,MOD)
HG/T3696.2無機化工產品化學分析用雜質標準溶液的制備
HG/T3696.3無機化工產品化學分析用制劑及制品的制備
3方法提要
在堿性溶液中,定氮合金可將試樣中的硝酸鹽、亞硝酸鹽還原為氨或銨。將氨或銨從堿性溶液中蒸
出后,可用納氏試劑比色法測定總氮量。
4安全提示
本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,操作者須小心謹慎!如濺到皮膚上應立即用水
沖洗,嚴重者應立即治療。
5一般規(guī)定
本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682—2008規(guī)定的三級水。
試驗中所需雜質標準溶液、制劑和制品,在沒有注明其它要求時均按HG/T3696.2、HG/T3696.3
之規(guī)定制備。
6試劑
6.1無氨水。
6.2定氮合金(Cu:50%、Al:45%、Zn:5%):粒徑不大于0.85mm。
6.3硫酸溶液:1+200。
6.4氫氧化鈉溶液:320g/L。
6.5氮標準貯溶液Ⅰ:1mL溶液含氮(N)0.1mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的氮標準溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻
度,搖勻。
6.6氮標準溶液Ⅱ:1
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