GB/T 23835.6-2009無水高氯酸鋰第6部分：氯酸鹽含量的測定

犐犆犛７１．０６０．０１

犌１０

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３８３５．６—２００９

無水高氯酸鋰

第６部分：氯酸鹽含量的測定

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２００９０５１８發(fā)布２０１００２０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２３８３５．６—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３８３５《無水高氯酸鋰》分為１３個(gè)部分：

———第１部分：無水高氯酸鋰技術(shù)要求；

———第２部分：高氯酸鋰含量的測定；

———第３部分：水分的測定；

———第４部分：水不溶物含量的測定；

———第５部分：氯化物含量的測定；

———第６部分：氯酸鹽含量的測定；

———第７部分：硫酸鹽含量的測定；

———第８部分：鉀和鈉含量的測定；

———第９部分：鈣含量的測定；

———第１０部分：鐵含量的測定；

———第１１部分：鉛含量的測定；

———第１２部分：總氮含量的測定；

———第１３部分：澄清度的測定。

本部分為ＧＢ／Ｔ２３８３５的第６部分。

本部分由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無機(jī)化工分會(huì)（ＳＡＣ／ＴＣ６３／ＳＣ１）歸口。

本部分主要起草單位：新疆有色金屬研究所、中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院。

本部分主要起草人：關(guān)玉珍、王宏川、支紅軍、陸思偉。

本部分為首次發(fā)布。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３８３５．６—２００９

無水高氯酸鋰

第６部分：氯酸鹽含量的測定

１范圍

本部分規(guī)定了無水高氯酸鋰中氯酸鹽含量測定方法的方法提要、安全提示、一般規(guī)定、試劑、儀器、

設(shè)備、分析步驟和結(jié)果計(jì)算。

本部分適用于無水高氯酸鋰中氯酸鹽含量的測定，測定范圍：０．２μｇ／ｍＬ～４μｇ／ｍＬ（以Ｃｌ計(jì)）。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ２３８３５的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，

其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的

各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

ＨＧ／Ｔ３６９６．２無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

ＨＧ／Ｔ３６９６．３無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用制劑及制品的制備

３安全提示

本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作者須小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)

重者應(yīng)立即治療。

４一般規(guī)定

本部分所用試劑和水在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖停牵拢裕叮叮福病玻埃埃钢幸?guī)定的三級(jí)

水。試驗(yàn)中所用雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按ＨＧ／Ｔ３６９６．２、ＨＧ／Ｔ３６９６．３

之規(guī)定制備。

５方法提要

試樣中的氯酸根在酸性介質(zhì)中，被硫酸亞鐵還原為氯離子，用硝酸銀比濁法測定氯離子總量，由氯

離子總量中減去以氯化物型態(tài)存在的氯，將其差值換算為氯酸根的含量。

６試劑

６．１硝酸溶液：１＋２。

６．２硝酸銀溶液：１７ｇ／Ｌ。

６．３甘油溶液：１＋４。

６．４硫酸亞鐵溶液：１００ｇ／Ｌ。

稱?。保埃缌蛩醽嗚F（ＦｅＳＯ４·７Ｈ２Ｏ）溶于適量水中，加１０ｍＬ濃硫酸，１ｍＬ硝酸銀溶液，用水稀釋

至１００ｍＬ，搖勻，過濾。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

６．５