GB/T 2385-2007染料中間體結(jié)晶點(diǎn)的測定通用方法

犐犆犛７１．１００．０１；８７．０６０．１０

犌５５

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３８５—２００７

代替ＧＢ／Ｔ２３８５—１９９２

染料中間體結(jié)晶點(diǎn)的測定通用方法

犇狔犲狊犻狀狋犲狉犿犲犱犻犪狋犲狊—犌犲狀犲狉犪犾犿犲狋犺狅犱犳狅狉狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮狉狔狊狋犪犾犾犻狕犻狀犵狆狅犻狀狋

（ＩＳＯ１３９２：１９７７，Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃｒｙｓｔａｌｌｉｚｉｎｇｐｏｉｎｔ—Ｇｅｎｅｒａｌｍｅｔｈｏｄ，ＭＯＤ）

２００７１１２８發(fā)布２００８０６０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２３８５—２００７

前言

本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ＩＳＯ１３９２：１９７７《結(jié)晶點(diǎn)的測定———通用方法》。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＩＳＯ１３９２：１９７７的差異如下：

———標(biāo)準(zhǔn)格式編輯性修改；

———本標(biāo)準(zhǔn)適用于－１０℃～１５０℃范圍內(nèi)染料中間體結(jié)晶點(diǎn)的測定，ＩＳＯ１３９２的適用范圍為

－５０℃～２５０℃物質(zhì)結(jié)晶點(diǎn)的測定（本標(biāo)準(zhǔn)的第１章；ＩＳＯ１３９２：１９７７的第１章）；

———本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用杜瓦瓶、燒杯作冷卻浴和熱浴，ＩＳＯ１３９２：１９７７采用杜瓦瓶和熱浴器（本標(biāo)準(zhǔn)的

６．１．７和６．１．８、６．１．９；ＩＳＯ１３９２：１９７７的４．５、４．６、４．７）；

———本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的冷卻液為冰水、冰鹽水、甘油、水和空氣或其他介質(zhì)，ＩＳＯ１３９２采用干冰丙酮、

冰水或水（本標(biāo)準(zhǔn)５．２；ＩＳＯ１３９２：１９７７的４．５）；

———本標(biāo)準(zhǔn)簡化了ＩＳＯ１３９２：１９７７中樣品干燥處理的有關(guān)具體規(guī)定（ＩＳＯ１３９２：１９７７的５．２．１和

５．２．２．１和５．２．２．２；本標(biāo)準(zhǔn)的７．１）；

———本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定冷卻樣品時(shí)攪拌，出現(xiàn)結(jié)晶時(shí)停止攪拌；ＩＳＯ１３９２：１９７７中規(guī)定，從開始冷卻樣品

之時(shí)進(jìn)行攪拌，不使液體極度過冷，如果結(jié)晶出現(xiàn)后溫度的上升超過１℃～２℃，應(yīng)重新測定

（本標(biāo)準(zhǔn)的７．３；ＩＳＯ１３９２：１９７７的５．４）。

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ２３８５—１９９２《染料中間體結(jié)晶點(diǎn)測定通用方法》。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＧＢ／Ｔ２３８５—１９９２相比主要變化如下：

———將標(biāo)準(zhǔn)名稱更改為《染料中間體結(jié)晶點(diǎn)的測定通用方法》；

———增加了“規(guī)范性引用文件”一章（本版的第２章）；

———增加了“術(shù)語與定義”一章（本版的第３章）；

———修改了全浸式溫度計(jì)測定的計(jì)算公式，增加了局浸式溫度計(jì)測定的計(jì)算公式（１９９２年版的第７

章；本版的第８章）；

———增加了試驗(yàn)報(bào)告的內(nèi)容（本版的第１０章）。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國染料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（ＳＡＣ／ＴＣ１３４）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：沈陽化工研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：姬蘭琴、沈日炯。

本標(biāo)準(zhǔn)于１９６６年首次發(fā)布為化工部標(biāo)準(zhǔn)ＨＧ２３６８—１９６６，１９８０年修訂并調(diào)整為國家標(biāo)準(zhǔn)

ＧＢ２３８５—１９８０，１９９２年第二次修訂為ＧＢ／Ｔ２３８５—１９９２。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３８５—２００７

染料中間體結(jié)晶點(diǎn)的測定通用方法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用雙套管法測定染料中間體結(jié)晶點(diǎn)的通用方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于結(jié)晶溫度在－１０℃～１５０℃范圍內(nèi)染料中間體產(chǎn)品結(jié)晶點(diǎn)的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于直接測定試樣的結(jié)晶點(diǎn)，也適用于測定經(jīng)干燥后的試樣的結(jié)晶點(diǎn)。試樣是否需要干

燥及干燥方法在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中另行規(guī)定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６２９化學(xué)試劑氫氧化鈉

３術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

３．１

結(jié)晶點(diǎn)犮狉狔狊狋犪犾犾犻狕犻狀犵狆狅犻狀狋

物質(zhì)的結(jié)晶點(diǎn)系指液體在冷卻過程中由液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)時(shí)的相變溫度。

４原理

液體或融化的物質(zhì)在常壓下降溫，當(dāng)控制溫度時(shí)，從液相到固相的相變過程中，釋放出潛熱，觀察到

的最高溫度所保持一定階段的溫度為結(jié)晶點(diǎn)。

５試劑和材料

５．１干燥劑

５．１．１無水氯化鈣：分析純。

５．１．２氫氧化鈉：應(yīng)符合ＧＢ／Ｔ６２９的規(guī)定。

５．１．３分子篩：規(guī)格和型號在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中具體規(guī)定。使用時(shí)，需經(jīng)５５０℃焙燒３ｈ進(jìn)行活化，置于干燥

器中備用。

５．２冷卻劑

５．２．１碎冰和食鹽混合物：適用于－１０℃～０℃范圍內(nèi)冷卻介質(zhì)。

５．２．２碎