標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 23884-2009 動(dòng)物源性飼料中生物胺的測(cè)定 高效液相色譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),旨在提供一種利用高效液相色譜技術(shù)測(cè)定動(dòng)物源性飼料中生物胺含量的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于魚(yú)粉、肉骨粉等動(dòng)物源性飼料樣品中組胺、酪胺、腐胺、尸胺、精胺和亞精胺六種生物胺的同時(shí)測(cè)定。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),樣品前處理步驟包括:首先將樣品進(jìn)行粉碎,并從中準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量,加入適量溶劑(如鹽酸溶液)進(jìn)行提??;之后通過(guò)離心分離得到上清液,再經(jīng)固相萃取柱凈化濃縮后,用流動(dòng)相溶解定容,最后過(guò)濾膜準(zhǔn)備進(jìn)樣分析。

高效液相色譜條件方面,推薦使用C18反相色譜柱作為固定相,以特定比例混合的甲醇與緩沖鹽溶液作為流動(dòng)相,采用紫外檢測(cè)器在特定波長(zhǎng)下對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行檢測(cè)。通過(guò)比較樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線之間的響應(yīng)值來(lái)計(jì)算出各生物胺的具體含量。

此外,該標(biāo)準(zhǔn)還詳細(xì)規(guī)定了方法的線性范圍、檢出限、定量限以及精密度要求等內(nèi)容,確保了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。同時(shí)給出了回收率實(shí)驗(yàn)的具體操作指南,用于評(píng)估方法的有效性及準(zhǔn)確性。


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  • 2009-05-26 頒布
  • 2009-10-01 實(shí)施
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GB/T 23884-2009動(dòng)物源性飼料中生物胺的測(cè)定高效液相色譜法_第1頁(yè)
GB/T 23884-2009動(dòng)物源性飼料中生物胺的測(cè)定高效液相色譜法_第2頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

犐犆犛65.120

犅46

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅/犜23884—2009

動(dòng)物源性飼料中生物胺的測(cè)定

高效液相色譜法

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20090526發(fā)布20091001實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅/犜23884—2009

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A和附錄B為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC76)提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)、農(nóng)業(yè)部飼料效價(jià)與安全監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心(北京)。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:楊文軍、張麗英、王宗義。

書(shū)

犌犅/犜23884—2009

動(dòng)物源性飼料中生物胺的測(cè)定

高效液相色譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以高效液相色譜測(cè)定魚(yú)粉和肉骨粉中的組胺、腐胺、尸胺、酪胺、精胺和亞精胺的方

法,6種生物胺的化學(xué)名稱(chēng)、分子式和相對(duì)分子質(zhì)量(按1999國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)參見(jiàn)附錄A。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于動(dòng)物源性飼料魚(yú)粉和肉骨粉中組胺、腐胺、尸胺、酪胺、精胺和亞精胺的測(cè)定,檢測(cè)限

為0.5mg/kg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款,凡是注日期的引用文件,其隨后所有的

修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是

否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T20195動(dòng)物飼料試樣的制備

3原理

試樣中的組胺、腐胺、尸胺、酪胺、精胺和亞精胺以5%三氯乙酸溶液提取,經(jīng)堿化,苯甲酰氯衍生化

后,乙醚萃取,氮?dú)獯蹈?,甲醇溶解殘?jiān)?,反相液相色譜柱分離測(cè)定,紫外檢測(cè)器檢測(cè),外標(biāo)法定量分析。

4試劑和材料

除特殊注明外,本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純,水符合GB/T6682二級(jí)用水規(guī)定。

4.1苯甲酰氯。

4.2乙腈(色譜純)。

4.3三氯乙酸。

4.4乙酸銨。

4.5氫氧化鈉。

4.6乙醚。

4.75%三氯乙酸提取液:稱(chēng)?。担埃缛纫宜?,用水溶解,并定容至1000mL。

4.8犮(CH3COONH4)=0.02mol/L乙酸銨溶液:稱(chēng)?。保担矗缫宜徜@,用水溶解,并定容至1000mL。

4.9?fàn)悖ǎ危幔希龋剑玻恚铮欤虤溲趸c溶液:稱(chēng)取80g氫氧化鈉,用水溶解,并定容至1000mL。

4.10標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:分別準(zhǔn)確稱(chēng)取組胺、腐胺、尸胺、酪胺、精胺和亞精胺標(biāo)準(zhǔn)品適量(含量≥99.0%),于

棕色容量瓶中,用水溶解,定容至刻度,搖勻,使其溶液濃度為1mg/mL,貯存于4℃冰箱中,有效期為

一個(gè)月。

4.11標(biāo)準(zhǔn)工作液:準(zhǔn)確量取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.10)于容量瓶中,用水稀

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