氣相色譜儀的操作

氣相色譜儀的操作：1.基本操作（1）氣體鋼瓶的正確使用普級（純級）99.9%（體積分數(shù)）以上，高純級99.99%以上。本儀器采用的是毛細管色譜柱，則使用的是高純級氣體作載氣。氣瓶的顏色：氫氣為綠底紅字；氮氣為黑底黃字；壓縮空氣（俗稱冷氣）為黑底白字。瓶上注明了純級，載氣不符合要求時，會使基線不穩(wěn)，噪聲大。鋼瓶的瓶嘴上有一閥瓣開關。順時針方向旋轉為關閉，逆時針旋轉為開啟，在瓶嘴安裝上減壓表后才能開啟鋼瓶。氫氣的旋轉方向相反。（2）減壓閥的安裝與正確使用減壓閥也稱減壓表，一般分為氫氣表和氮氣表（氧氣表）兩種。氣相色譜儀使用的各種氣體壓力為（0.1?0.5）MPa。而氣瓶的工作壓力一般為（10?15）mpa,因此需要通過減壓表使鋼瓶氣源的輸出壓力下降。氮氣表可以安裝在除了氫氣、乙炔和其他燃氣瓶以外的各種氣瓶上,兩種減壓表的區(qū)別是,氫氣表和氫氣鋼瓶嘴是反扣螺紋,逆時針方向旋緊,順時針方向松開；而氮氣表和氮氣瓶嘴及其他氣體的瓶嘴都是正扣螺紋。減壓表上裝有兩個彈簧壓力表,分別指示鋼瓶內和減壓后的氣體壓力。減壓后的氣體壓力可由調節(jié)螺桿（T形閥桿）調節(jié)。順時針方向旋轉增加出口壓力，順時針旋轉則相反。在每次使用活扳手開啟鋼瓶閥瓣之前,應先檢查調節(jié)螺桿是否處于放松（關閉出口）位置。如果調節(jié)螺桿處于開啟位置就開鋼瓶的閥瓣，則氣路系統(tǒng)的壓力驟增，容易損壞色譜儀中的閥門。關閉氣源時，先關閉減壓表，后關閉鋼瓶閥門，再開啟減壓表，排出減壓表內氣體，最后松開減壓表的調節(jié)螺桿。（3）氣路的檢漏用氫氣作燃氣時，氫氣若從柱接口漏進柱恒溫箱，可能會發(fā)生爆炸事故。通常用封閉系統(tǒng)壓力法檢漏。將氮氣通入氣路系統(tǒng)，觀察氣流是否通暢，然后關閉出口處，當充入（0.3?0.5）mpa氮氣后，轉子流量計的轉子若下降到底，則表明流量計以后的氣路不漏氣。再關閉氣體入口處，待氣壓平穩(wěn)后讀取柱前壓（由柱前壓力表讀的）0.5h后再次讀取柱前壓力，若下降值不超過0.01mpa，則可認定整個氣路不漏氣。若發(fā)現(xiàn)流量計有讀數(shù)，則表示有漏氣現(xiàn)象，可用十二烷基硫酸鈉水溶液涂在接頭處探漏，找出漏氣處，并加以處理。切忌用強堿性皂水，以免管道受損。（4）進樣操作進樣時，要求速度快，這樣可以使試樣在氣化室氣化后隨載氣以濃縮狀態(tài)進入柱內，而不被載氣所稀釋，因而色譜峰的峰寬就窄，有利于分離。反之，會使峰形變寬且不對稱，不有利于分離和定量。直接進樣時，應注意以下操作要點：用注射器取樣時，應先用丙酮或乙醚抽洗5?6次，再用被測試液抽洗5?6次，然后緩緩抽取一定量試液（稍多于用量），此時若有空氣帶入注射器內，應先排除氣泡后，再排去過量的試液，并用濾紙或擦鏡紙吸去針桿處所沾試液（切勿吸去針頭內的試液）。取樣后就立即進樣，進樣時要求注射器垂直于進樣口，左手扶著針頭防彎曲，右手拿注射器，迅速刺穿硅橡膠墊，平穩(wěn)、敏捷地推進針筒（針尖盡可能刺深一些且深度一定，針尖不能碰著氣化室內壁），用右手食指平穩(wěn)、迅速地將試樣注入，完成后立即拔出。進樣位置及速度、針尖停留速度和拔出速度都會影響分析結果的重現(xiàn)性。一般進樣允許相對誤差為2%?5%。氫焰氣相色譜儀的操作大概的操作步驟：（1）開機前的準備首先安裝好色譜柱(不能接反)，并將色譜柱的末端經(jīng)連接管接入FID(又叫離子室)進口部位。(應盡量避免色譜柱的拆裝)。檢查儀器各部分連接是否正確，檢查各穩(wěn)壓閥、針形閥及減壓表旋桿是否在關斷位置。開啟載氣鋼瓶、調節(jié)穩(wěn)壓閥、減壓閥及針形閥使柱前壓和載氣流速達到預定值。進行檢漏，當?shù)獨?、氫氣、空氣都試漏完畢，關閉氫氣和空氣，只留開氮氣作載氣。(2)開機和色譜條件的設置打開穩(wěn)壓器電源開關，打開主機電源開關，主機指示燈亮，柱室鼓風機開始運轉。儀器自檢并自動判斷整個儀器系統(tǒng)中所有電子電路是否正常。注意：儀器未接通載氣時，切不可通電；否則，色譜柱和檢測器均有可能被燒壞！打開計算機電源開關，進入色譜工作站。可在工作站或主機面板上設置色譜條件和參數(shù)。設置所需柱箱溫度、氣化室溫度和檢測器溫度，并開始升溫。工作溫度設置要符合下面要求：柱溫最低，氣化室次之，檢測器最高(或后兩者一樣高)。設置檢測器的溫度應高于110度，并且應等柱溫穩(wěn)定后再點火；否則，點火后會造成檢測器內水汽冷凝而影響電極絕緣，使基線不穩(wěn)定。(3)點火和色譜測定打開氫氣、空氣閥門，分別調節(jié)兩路氣體流量(由流量計顯示)為適當值。操作中氣體流速一般控制的比例為：N2：H2:空氣=1:1?1.5:10?15。待檢測器溫度達到了設定溫度后，按動點火鍵若聽到鳴爆聲或用一光亮的冷金屬片放在FID排氣口上方，有冷凝水生成，則證明火已點著。有時可能會點不著火，可加大氫氣流量，待點火后，再緩慢減小氫氣流量至正常值。根據(jù)需要設置FID微電流放大器的靈敏度，并設置輸出信號衰減、調節(jié)“調零”電位器，是FID輸出信號在計算機圖譜的零位附近。點火后，待儀器穩(wěn)定半小時，基線平穩(wěn)后，即可進行色譜測定。進樣后，若出現(xiàn)反峰，將儀器信號線兩個接頭對調即可。色譜圖的分析判斷及色譜參數(shù)的調整正常出峰后，可對微機的顯示屏的色譜圖進行觀察分析：a各組分是否都流出了？(這對用歸一化法進行定量很重要)b各組分流出時間是否太長？c各組分的峰分離情況如何？各組分的峰是否對稱？峰的大小是否合適？由此判斷色譜條件和色譜處理參數(shù)設置是否合理。一般檢驗方法標準中都給出了色譜條件和色譜處理參數(shù)。這些均為典型的色譜條件和參數(shù)，可根據(jù)儀器的性能和色譜柱的差異進行調整。色譜條件的調整，主要是調柱溫和載氣的流速。如分析時間過長或峰出得不完全，可提高柱溫。一般每提高30°C，可使保留時間縮短一倍；色譜圖記錄是否合適，主要看紙速和衰減；峰處理效果好壞、積分計算結果的準確程度，主要看峰寬和斜率設置的是否合理。若不合理，會使峰丟失，如有小峰丟失，可將斜率變小。(5)定量分析操作(6)檢測完畢，先關閉氫氣閥和空氣閥，使火焰熄滅；然后關閉檢測器和汽化室，降低爐溫；微機退出色譜工作站；切斷主機電源，關穩(wěn)壓器電源開關；待爐溫降至室溫時關掉載氣。(7)記錄使用氣相色譜儀的注意事項調節(jié)溫度和流量必須緩慢進行。進樣硅橡膠密封墊片應及時更換，一塊墊片一般可進樣20~30次。使用FID必須罩上離子室