車用乙醇汽油快速篩查技術(shù)規(guī)范-編制說明

安徽省地方標準編制說明標準名稱車用乙醇汽油快速篩查技術(shù)規(guī)范任務(wù)來源（項目計劃號）安徽省市場監(jiān)督管理局“關(guān)于下達《區(qū)域性地震安全性評價技術(shù)規(guī)范》等298項地方標準計劃的通知”皖質(zhì)函【2021】357號負責(zé)起草單位安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院單位地址合肥市包河工業(yè)園延安路13號參與起草單位×××、×××、×××標準起草人（全部起草人，應(yīng)與標準文本前言中起草人排序一致）序號姓名單位職務(wù)職稱電話郭佳佳安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院副所長正高級工程制情況1、編制過程簡介標準起草過程：根據(jù)任務(wù)要求，安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院食品化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究所成立了《車用乙醇汽油快速篩查技術(shù)規(guī)范》項目研究小組，組織標準編制工作。研究小組制定了標準編制工作計劃、編寫大綱，明確任務(wù)分工及各階段進度時間；同時小組成員認真學(xué)習(xí)了GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》和GB/T1.2-2020《標準化工作導(dǎo)則第2部分：標準中規(guī)范性技術(shù)要素內(nèi)容的確定方法》，結(jié)合標準制定工作程序的各個環(huán)節(jié)，進行了探討和研究。項目研究小組在充分收集、認真研究了相關(guān)標準及文獻資料的基礎(chǔ)上，結(jié)合本實驗室的條件和本方法的技術(shù)特點，對車用乙醇汽油中的研究法辛烷值、硫含量、乙醇含量、其他有機含氧化合物含量、苯含量、芳烴含量、烯烴含量、密度進行了檢測試驗，在論證了方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性的前提下，通過反復(fù)研究和分析，建立了車用乙醇汽油快速篩查的測定方法。于2022年8月編寫完成了地方標準《車用乙醇汽油快速篩查技術(shù)規(guī)范》的征求意見稿初稿。2023年1月，項目研究組成員對征求意見稿初稿的內(nèi)容條款進行了逐條研討，對標準制定中遇到的相關(guān)問題進行了深入交流并達成共識，確定了標準征求意見稿的內(nèi)容，完成了征求意見稿。2、制定標準的必要性和意義隨著我省經(jīng)濟的高速發(fā)展，家用轎車數(shù)量逐年提升，車用乙醇汽油的使用量同步快速增長。車用乙醇汽油的質(zhì)量不僅關(guān)乎消費者的切身利益，也關(guān)系到消費者的生命安全。安徽省毗鄰河南省、山東省兩個煉油大省，不少加油站內(nèi)油品從這兩省份地方加油站采購，多數(shù)此類加油站對油品質(zhì)量把控不嚴。目前車用乙醇汽油產(chǎn)品檢驗周期長，從樣品抽取到出檢驗結(jié)果的時間范圍內(nèi)，若出現(xiàn)殘次汽油，這些油品仍在市場上流通，對消費者會造成不可估量的傷害。推行車用乙醇汽油快速篩查可以提高監(jiān)督抽查檢驗效率，最快約20分鐘可完成一座加油站的快速檢測，一天可完成多達幾十個樣品的檢驗工作，同時檢驗指標有效覆蓋汽油中硫含量、芳烴、烯烴、辛烷值、含氧量等重要指標，其中包括了常見不合格指標。在應(yīng)對應(yīng)急事件、消費者舉報等事件時，能高效、有效地得到檢驗結(jié)果，及時對油品質(zhì)量進行評判，保障消費者權(quán)益。制定安徽省地方標準《車用乙醇汽油快速篩查技術(shù)規(guī)范》，為我省石油行業(yè)車用乙醇汽油快速檢測提供依據(jù)，提高汽油產(chǎn)品檢驗工作效率及監(jiān)督抽查覆蓋率，加強和改善我省汽油質(zhì)量安全。3、制定標準的原則和依據(jù)，與現(xiàn)行法律法規(guī)、標準的關(guān)系。本標準在制定過程中查詢了GB18351-2017《車用乙醇汽油（E10）》等有關(guān)標準，調(diào)研了相關(guān)文獻，并以此為基礎(chǔ)，根據(jù)相關(guān)的法律、法規(guī)和本產(chǎn)品的特點，圍繞安全、質(zhì)量、快速等要求進行制定，以使標準具有一定的先進性、通用性、科學(xué)性和可操作性。4、主要條款的說明，主要技術(shù)指標、參數(shù)、試驗驗證的論述（詳細說明）本標準是對車用乙醇汽油中主要指標的快速檢測方法的分析規(guī)定了車用乙醇汽油快速篩查閾值、取樣和快速篩查方法等內(nèi)容采用近紅外光譜法測定車用乙醇汽油（E10）研究法辛烷值（RON）、乙醇含量、其他有機含氧化合物含量等項目值?？焖俸Y查項目為GB18351-2017《車用乙醇汽油（E10）》標準中的檢測項目，包括研究法辛烷值（RON）、硫含量、乙醇含量、其他有機含氧化合物含量、苯含量、芳烴含量、烯烴含量、密度，確定項目的閾值和試驗方法詳見表1。表1車用乙醇汽油快速篩查閾值和快速檢測方法項目閾值試驗方法89號92號95號98號研究法辛烷值（RON）小于89929598附錄A硫含量/(mg/kg)大于10乙醇含量(體積分數(shù))/%小于8；大于12其他有機含氧化合物含量(質(zhì)量分數(shù))/%小于0.5苯含量(體積分數(shù))/%大于0.8芳烴含量(體積分數(shù))/%大于35烯烴含量(體積分數(shù))/%大于(ⅥA)18、(ⅥB)15密度(20℃)/(kg/m3)小于720；大于775主要實驗情況試驗方法的確定近紅外光譜法是通過偏最小二乘法(PLS)等現(xiàn)代化學(xué)計量學(xué)方法，建立光譜與質(zhì)量指標之間的線性或非線性關(guān)系(定標模型)，從而實現(xiàn)利用光譜信息對待測樣品的多種質(zhì)量指標進行快速測定。因此，近紅外分析方法的核心是建立定標模型，定標模型需要的樣品數(shù)目要足夠多，能統(tǒng)計確定光譜變量與待校正組分濃度或性質(zhì)之間的關(guān)系，定標集樣品數(shù)目通常不少于6k,驗證集樣品數(shù)不少于4k(k為PLS的主因子數(shù))。本項目組自2021年以來，同步開展本省車用柴油的定標模型的建立與驗證工作，樣品來源包括安徽省各社會加油站及中石油、中石化加油站等，驗證集樣品10個。項目組在認真研究相關(guān)標準及技術(shù)資料的基礎(chǔ)上，做了大量的試驗驗證工作，建立了《車用乙醇汽油快速檢測方法近紅外光譜法》，形成了標準的附錄A。試驗儀器參數(shù)采用符合GB/T29858要求的傅立葉變換近紅外光譜儀，光譜系統(tǒng)配備了具有平面鏡電磁驅(qū)動干涉功能的動態(tài)準直干涉儀化學(xué)計量學(xué)軟件含PLS(偏最小二乘法)多元校正算法，具有近紅外光譜數(shù)據(jù)的收集、存儲分析和計算功能，化學(xué)計量學(xué)軟件能采用馬氏距離判斷樣品的異常性。按照儀器操作手冊設(shè)定儀器參數(shù)，測定定標樣品集、驗證樣品集和待測試樣的光譜時，儀器參數(shù)要保持一致。定標模型驗證準確性驗證我們選取了符合GB/T29858要求的、具有代表性的10批次驗證性樣品，對建立的定標模型進行驗證。表2列出了GB18351-2017《車用乙醇汽油（E10）》標準中的檢測項目，包括研究法辛烷值（RON）、乙醇含量、其他有機含氧化合物含量、苯含量、芳烴含量、烯烴含量、密度的對應(yīng)標準方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性要求。表2車用乙醇汽油各項質(zhì)量指標重復(fù)性和再現(xiàn)性項目重復(fù)性再現(xiàn)性研究法辛烷值0.20.7硫含量同SH/T0689重復(fù)性同SH/T0689再現(xiàn)性乙醇含量（體積分數(shù)）/%0.24同NB/SH/T0663再現(xiàn)性其他有機含氧化合物含量（質(zhì)量分數(shù)）/%0.04同NB/SH/T0663再現(xiàn)性苯含量（體積分數(shù)）/%0.030.18芳烴含量（體積分數(shù)）/%0.8同GB/T30519再現(xiàn)性烯烴含量（體積分數(shù)）/%0.5同GB/T30519再現(xiàn)性密度（20℃）/(kg/m3)0.51.2表3為車用乙醇汽油標準試驗方法。表4列出了車用乙醇汽油研究法辛烷值（RON）、乙醇含量、其他有機含氧化合物含量、苯含量、芳烴含量、烯烴含量、密度等各項質(zhì)量指標的近紅外光譜測定值、標準測定值及其絕對偏差。其中標準方法測定值是按照表3中所列的對應(yīng)標準方法測定得出的。對數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析，詳見表4。由表4數(shù)據(jù)可以看出：研究法辛烷值（RON）、乙醇含量、其他有機含氧化合物含量、苯含量、芳烴含量、烯烴含量、密度等各項目的近紅外測定值與標準方法測定值基本一致，二者的絕對偏差均能滿足表2中相對應(yīng)的再現(xiàn)性要求。由此可見該分析準確度已經(jīng)滿足快速篩查的要求。表3車用乙醇汽油標準試驗方法項目標準方法研究法辛烷值GB/T5487硫含量SH/T0689乙醇含量（體積分數(shù)）NB/SH/T0663、SH/T0720其他有機含氧化合物含量（質(zhì)量分數(shù)）NB/SH/T0663、SH/T0720苯含量（體積分數(shù)）SH/T0713、GB/T30519、SH/T0693、GB/T28768芳烴含量（體積分數(shù)）GB/T30519、GB/T11132、GB/T28768烯烴含量（體積分數(shù)）GB/T30519、GB/T11132、GB/T28768密度（20℃）GB/T1884、GB/T1885、SH/T0604表4車用乙醇汽油近紅外測定值、標準方法測定值及其絕對偏差樣品序號研究法辛烷值（RON）硫含量/(mg/kg)乙醇含量(體積分數(shù))/%其他有機含氧化合物含量(質(zhì)量分數(shù))/%近紅外測定值標準方法測定絕對偏差近紅外測定值標準方法測定絕對偏差近紅外測定值標準方法測定絕對偏差近紅外測定值標準方法測定絕對偏差195.895.60.23.493.30.199.759.700.050.2290.210.019295.795.8-0.13.273.00.2710.4110.300.110.2150.22-0.005395.995.60.33.383.6-0.229.8010.10-0.30.2260.24-0.014495.795.9-0.23.553.7-0.159.839.550.280.2300.25-0.020595.795.30.43.593.30.2910.159.950.20.2430.28-0.037695.895.60.23.433.30.1310.2010.040.160.2300.220.010795.996.0-0.13.423.6-0.189.679.95-0.280.2230.26-0.037896.195.80.33.403.6-0.210.2510.120.130.2280.25-0.022995.595.10.43.313.10.219.419.58-0.170.2230.210.0131095.695.8-0.24.214.00.219.309.110.190.2660.29-0.024表4車用乙醇汽油近紅外測定值、標準方法測定值及其絕對偏差（續(xù)）樣品序號苯含量/%芳烴含量/%烯烴含量/%密度（20℃）/(kg/m3)近紅外測定值標準方法測定絕對偏差近紅外測定值標準方法測定絕對偏差近紅外測定值標準方法測定絕對偏差近紅外測定值標準方法測定絕對偏差10.530.500.0329.9829.80.188.778.60.17748.4747.50.920.540.510.0329.9129.70.218.768.50.26748.6747.31.330.530.55-0.0229.9230.2-0.288.358.00.35748.5749.5-1.040.540.520.0230.0629.50.568.939.2-0.27748.3747.31.050.540.56-0.0230.0430.6-0.569.499.7-0.21748.4747.31.160.540.57-0.0329.9229.30.628.938.60.33748.6749.5-0.970.530.510.0229.9129.20.718.228.00.22748.4749.0-0.680.530.520.0129.7729.40.378.438.20.23748.7748.20.590.530.56-0.0330.0130.5-0.4911.2711.5-0.23748.1749.1-1.0100.460.49-0.0328.2828.9-0.6211.6511.30.35742.3743.0-0.73.2重復(fù)性驗證隨機選取驗證車用乙醇汽油樣品，進行研究法辛烷值（RON）、硫含量、乙醇含量、其他有機含氧化合物含量、苯含量、芳烴含量、烯烴含量、密度等項目的重復(fù)性試驗，測得極差見表5。結(jié)果表明，該方法的重復(fù)性好，重復(fù)測定7次的極差均符合表2中對應(yīng)方法的重復(fù)性要求。表5重復(fù)性試驗結(jié)果測試序號研究法辛烷值（RON）硫含量/(mg/kg)乙醇含量(體積分數(shù))/%其他有機含氧化合物含量(質(zhì)量分數(shù))/%苯含量/%芳烴含量/%烯烴含量/%密度（20℃）/(kg/m3)195.64.219.300.2660.4628.2811.65742.3295.74.209.250.2560.4528.4511.72742.5395.64.119.260.2630.4428.3211.60742.2495.74.159.280.2580.4628.4411.62742.1595.64.189.220.2640.4528.2711.55742.2695.84.169.270.2600.4428.4311.58742.3795.74.209.240.2580.4628.4011.62742.4極差0.20.100.080.010.020.180.170.35、標準中如果涉及專利，應(yīng)有明確