原子吸收講稿

中藥中重金屬及有害元素

“鉛鎘砷汞銅”

檢查法主要內(nèi)容中藥中重金屬及有害元素來源與危害重金屬檢測方法AAS法對重金屬檢測原理和技術(shù)要點重金屬檢測注意事項中藥中重金屬的來源植物藥在生長、采收、炮制加工等過程中，由于自身蓄積或被污染導(dǎo)致的有毒金屬元素殘留量異常增加，造成了對臨床正常使用的不利影響。傳統(tǒng)使用的含有有毒元素的礦物藥的使用問題。中藥中主要有害元素鉛(Lead)

鉛是有毒元素，主要損害造血系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)和腎臟。對人類來講，鉛攝入的主要來源是食品、土壤和灰塵，隨著工業(yè)水平地提高，鉛對環(huán)境地污染越來越嚴重。鉛主要分布在血液、軟組織及骨骼中。鎘(Cadmium)

人與鎘的接觸主要是通過空氣、水、食物等途徑，絕大多數(shù)食品都含有極少量的鎘。人體攝入的鎘50%-70%在腎臟和肝臟累積，長期與鎘接觸會導(dǎo)致腎臟衰竭。中藥中主要有害元素汞（Mercury）汞的毒性與其價態(tài)和化學(xué)形態(tài)密切相關(guān)。無機汞通常毒性小于有機汞，在無機汞中，其毒性隨著水溶性的增加而增加。甲基汞（methylmercury）更大的毒性在于其脂溶性，這種脂溶性使其更易透過生物膜，特別是進入大腦、脊髓、末梢神經(jīng)和胎盤.中藥中主要有害元素砷(Arsenic)

砷及其化合物在自然界中主要是以兩種氧化態(tài)的形式廣泛分布的，即亞砷酸鹽（三價）和砷酸鹽（五價）。一旦攝取，砷不能完全排泄出體外而導(dǎo)致累積性影響。銅(Copper)

銅是人體必需元素。在肝臟中的濃度最大。體內(nèi)銅的含量不足或過多均對人體具有危害。動物實驗表明，持續(xù)的、大量的攝入銅，可導(dǎo)致其在肝臟的大量累積。中藥材中銅的含量大部分約為5～15mg/kg。返回目錄重金屬檢測方法容量法和比色法原子吸收法（AAS）原子熒光法電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）原子光譜檢測法靈敏度范圍示意圖檢測方法比較AASAFSICP-MS可測定的元素范圍廣11種，范圍窄范圍廣線性范圍較窄寬寬檢測效率較低較低高檢測成本一般較低高其它易受污染

ICP-MS法是最先進的方法原子吸收法是目前最適用于中藥中微量或痕量金屬元素分析的方法原子熒光法在As、Hg測定上有獨特的優(yōu)勢返回目錄1樣品的前處理充分消解有機物，使待測元素完全解離待測元素不能有損失有效防止或減少試劑、操作環(huán)境等對供試品溶液的污染效率高，操作安全、簡便1.1樣品的前處方法干法灰化優(yōu)勢：設(shè)備簡單，取樣量大，無試劑污染；缺點：所需時間長，回收率相對偏低。濕法消化優(yōu)點：設(shè)備簡單，待測元素的揮發(fā)損失小缺點：試劑用量大，空白值高，易受污染，效率較低微波消解優(yōu)點：效率高，可以消除環(huán)境對樣品的污染，待測元素揮發(fā)損失小，由于酸用量很少，因此可大幅降低空白值。嚴格遵守操作規(guī)程和安全使用守則目前，最先進的元素分析樣品前處理方法，在 2005

版藥典中列為首選方法（第一法）2標準曲線采用標準曲線法，即每次測定必需隨行標準曲線標準物質(zhì)采用單元素標準溶液（國家標準物質(zhì)研究中心提供）制備標準貯備溶液，可長期保存使用方便標準曲線應(yīng)分別臨用新配一般采用二次方程線性回歸.相關(guān)系數(shù)要求≥0.9953

、空白試驗原子吸收分光光度法靈敏度很高，極易受容器、試劑、水、試驗室環(huán)境等的污染，因此每次測定必須隨行空白實驗。樣品測定結(jié)果應(yīng)扣除空白值后再行計算。若空白值過高，則測定結(jié)果不可信。硝酸、高氯酸應(yīng)采用高純試劑；鹽酸、硫酸、磷酸二氫銨、硝酸鎂應(yīng)為優(yōu)級純，碘化鉀、抗壞血酸、鹽酸羥胺為分析純，使用前應(yīng)檢查各試劑中的相關(guān)金屬元素含量符合測定的要求。水應(yīng)為去離子水或用石英蒸餾器蒸餾的超純水，使用前應(yīng)檢查相關(guān)金屬元素含量4、工作對照國家一級標準物質(zhì)楊樹葉可做為工作對照物質(zhì)，每次隨行測定，檢查方法和環(huán)境的可靠性。5、測定火焰法：Cu石墨爐法：Pb

、Cd氫化物法：As冷原子吸收法：Hg

5.1原子吸收光譜基本原理由待測元素?zé)舭l(fā)出的特征譜線通過供試品經(jīng)原子化產(chǎn)生的原子蒸氣時，被蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收，通過測定輻射光強度減弱的程度，求出供試品中待測元素的含量。一般遵循分光光度法的吸收定律5.2原子吸收光譜測定方式按照原子化方式不同，分為四種測定方式火焰原子吸收法(FAAS)：操作簡便，重現(xiàn)性好，但由于其靈敏度和檢測限的限制，一般只適用于中藥中殘留含量相對較高的元素的測定（一般含量應(yīng)在5ppm以上）。Cu

石墨爐法（GFAAS)應(yīng)用最為廣泛，其樣品用量少，測定靈敏度高，采用適宜的基體改進技術(shù)和背景校正技術(shù)，可消除大部分雜質(zhì)的干擾。Pb

、 Cd5.2測定方式氫化物發(fā)生法（HGAAS）將待測元素在酸性介質(zhì)中還原成沸點低、易受熱分解的氫化物，再由載氣導(dǎo)入由石英管、加熱器等組成的原子吸收池，在吸收池中氫化物被加熱分解，并形成基態(tài)原子，氫化物法具有比石墨爐法更好的檢測限并且受干擾的程度比較低。

As冷原子發(fā)生法（CVAAS）專用于汞的測定，其儀器裝置與氫化物發(fā)基本一致。

Hg返