第一節(jié)化學(xué)實驗基本方法

必修1·第一章從實驗學(xué)化學(xué)黑龍江省慶安一中孫秀民

常用危險化學(xué)品的標志一、化學(xué)實驗安全知識例：對危險化學(xué)品要在包裝標簽上印上警示性標志，下列的化學(xué)藥品名稱與警示標志名稱對應(yīng)正確的()A．酒精—劇毒品B．濃硫酸—腐蝕品C．汽油—易燃品D．燒堿—劇毒品BC

練習(xí)：D

一些危險化學(xué)品易燃氣體：易燃液體：自燃物品：遇濕易燃物品：H2、CH4、CO有機溶劑（酒精、汽油等）白磷Na、K等濃硫酸、濃硝酸、濃鹽酸、NaOH固體等氰化物（KCN）、砷的化合物（砒霜As2O3）、鋇鹽、汞（Hg）、鉛（Pb）等爆炸品：易燃品腐蝕品：有毒品：氧化劑：KMnO4、

KClO3(強氧化劑亦屬爆炸品)等硝酸銨（NH4NO3）、黑火藥等。了解一些安全措施1、事故預(yù)防*防爆炸：*防暴沸：*防失火：*防中毒：*防倒吸：點燃可燃氣體或用可燃氣體進行反應(yīng)之前，要檢驗氣體的純度。實驗室中的可燃物質(zhì)要遠離火源，檢查滅火設(shè)備是否齊全制取有毒氣體（Cl2、CO、SO2、H2S、NO等）時，要在通風(fēng)櫥內(nèi)進行，并采取相應(yīng)的措施處理（灼燒、吸收、收集）。加熱法制取氣體并用排水法收集時，注意熄燈順序；吸收溶解度較大的氣體（HCl、NH3）時，加裝安全瓶或漏斗。配制硫酸的水溶液時，要將密度大的濃硫酸倒入水中；加熱液體混合物時要加沸石或碎瓷片。意外事故的處理創(chuàng)傷處理：燙傷、燒傷處理：酸堿腐蝕處理：其他化學(xué)灼傷處理：先除去傷口的玻璃，用雙氧水擦洗消毒或涂碘酒，而后敷藥包扎。用75﹪的酒精輕涂傷處，再涂燙傷藥膏；嚴重者立即就醫(yī)。濃酸撒在實驗臺上：濃酸沾在皮膚上：濃堿沾在皮膚上：酸、堿濺入眼中：Na2CO3中和，再用水擦洗抹布拭去，用水沖洗，3%-5%的NaHCO3中和抹布拭去，用水沖洗，涂上硼酸溶液中和用大量水沖洗，邊洗邊眨眼睛；嚴重者立即就醫(yī)。汞灑落，立即撒上硫粉，并打開排氣扇

火災(zāi)處理方法防止火勢擴展：移走可燃物，切斷電源，停止通風(fēng)。撲滅火源：酒精等有機溶劑潑灑在桌面上著火燃燒，用濕布或沙子蓋滅，火勢大可以用滅火器撲滅。小范圍的有機物、鉀、鈉、白磷等化學(xué)物質(zhì)著火可用沙蓋滅。常用化學(xué)儀器可直接加熱墊石棉網(wǎng)加熱不能加熱練習(xí)1:下列實驗基本操作（或?qū)嶒炞⒁馐马棧┲?，主要是處于實驗安全考慮的是

A．實驗剩余的藥品不能放回原試劑瓶

B．可燃性氣體的驗純

C．氣體實驗裝置在實驗前進行氣密性檢查

D．滴管不能交叉使用BC2.下列圖示實驗操作中，正確的是（

）

A3.下列事故的處理方法中，錯誤的是A：灑在桌面上的酒精燃燒起來立即用濕抹布或沙子撲滅B：稀酸飛濺到皮膚上立即用大量水沖洗再涂上3%～5%的小蘇打溶液C：不慎將酸濺到眼中，應(yīng)立即用水沖洗，邊洗邊眨眼睛;D：堿液潑在衣服上,用水沖洗后，再涂上硫酸溶液

D二、混合物的分離和提純

利用混合物中組分的性質(zhì)（物理性質(zhì)，如：溶解性不同等；化學(xué)性質(zhì)，與物質(zhì)反應(yīng)的現(xiàn)象不同等）不同，除去雜質(zhì)達到提純的目的。分離和提純：過濾：

適用于不溶性固體與液體混合物的分離。1、過濾和蒸發(fā)、結(jié)晶過濾器的制備過濾操作一貼二低三靠洗滌沉淀的方法

洗滌濾紙上的沉淀，可以按照右圖所示，向漏斗里注入少量的水，使水面浸過沉淀物，等水濾出以后，再次加水洗滌，連續(xù)幾次，即可把沉淀洗干凈。

蒸發(fā)：適用于分離固體溶質(zhì)和液體溶劑，且固體溶質(zhì)的熔、沸點較高。除去液體，分離出固體。主要儀器：蒸發(fā)皿、三角架（或帶鐵圈的鐵架臺）、坩堝鉗、酒精燈、玻璃棒。蒸發(fā)

在加熱過程中，要用玻璃棒不斷攪動，防止由于局部溫度過高，造成液滴飛濺。當(dāng)蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多的固體時，即停止加熱。結(jié)晶原理：

利用不同固體在同一溶劑里的溶解度不同將其分離開來。結(jié)晶的方法：蒸發(fā)結(jié)晶降溫結(jié)晶要得到高純度晶體可進行重結(jié)晶?！緦嶒?-1】粗鹽的提純實驗?zāi)康模撼ゴ蛀}中混有的泥沙實驗藥品與裝置：4g粗鹽、12mL水、燒杯、鐵架臺(帶鐵圈)、玻璃棒、濾紙、酒精燈、漏斗、蒸發(fā)皿。實驗步驟：粗鹽溶解過濾蒸發(fā)產(chǎn)品是否為純凈的食鹽？可溶于水NaCl（大量）CaCl2MgCl2Na2SO4泥沙(難溶于水)(過濾除去)(少量)粗鹽（混合物）要除去可溶雜質(zhì)離子是:Ca2+

Mg2+SO42-選擇要加入的除雜試劑:Na2CO3NaOHBaCl2引入了新的離子:CO32-OH-Ba2+BaCO3↓HCl雜質(zhì)加入的試劑化學(xué)方程式硫酸鹽MgCl2CaCl2BaCl2過量的處理：1、加入Na2CO3BaCl2+Na2CO3=BaCO3↓+2NaCl2、加入鹽酸

NaOH+HCl=NaCl+H2ONa2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2↑BaCl2Na2SO4+BaCl2=BaSO4↓+2NaClNaOHMgCl2+2NaOH=Mg(OH)2↓+2NaClNa2CO3CaCl2+Na2CO3=CaCO3↓+2NaClNaClMgCl2CaCl2Na2SO4過量BaCl2過濾BaSO4NaClMgCl2CaCl2BaCl2過量NaOH過濾Mg(OH)2NaClCaCl2BaCl2NaOH過量Na2CO3過濾CaCO3BaCO3NaClNaOHNa2CO3NaCl適量鹽酸粗鹽化學(xué)方法除雜質(zhì)小結(jié)1.化學(xué)方法除雜質(zhì)的原則：不增——不引入新雜質(zhì)不減——不減少被提純的物質(zhì)易分離——被提純的物質(zhì)與雜質(zhì)容易分離易復(fù)原——變化后再回到目標物2.除雜的一般方法：雜變純、雜變沉、雜變氣。（1）BaCl2——Na2CO3——NaOH——HCl（2）BaCl2——NaOH——Na2CO3——HCl（3）NaOH——BaCl2——Na2CO3——HCl

注意：為了能完全除去雜質(zhì)離子，加入的除雜試劑必須過量。依據(jù)：Na2CO3必須在BaCl2之后，HCl必須在Na2CO3和NaOH之后。思考：除了上述的加入順序外，是否還有其他的加入順序？SO42-的檢驗：

取待測液少許于試管中，加入足量鹽酸，再加入BaCl2溶液。如果出現(xiàn)白色沉淀，則說明存在硫酸根離子。硫酸根離子的檢驗１、檢驗Ｎa２ＣＯ３中是否含有Ｎa２ＳＯ４

應(yīng)排除ＣＯ３２－干擾——用酸ＨＣl和ＢaＣl２或ＨＮＯ３和ＢaＣl２２、混合物中可能含有ＣＯ３２－、ＳＯ４２－、Ａg＋，檢驗是否含有ＳＯ４２－

應(yīng)排除ＣＯ３２－、Ａg＋干擾——避免引入Ｃl－先加ＨＣl檢驗是否有Ａg＋，且排除ＣＯ３２－干擾；再加ＢaＣl２３、檢驗Ｎa２ＳＯ4中是否含有ＳＯ3２－

排除ＳＯ３２－的干擾——用酸，并避免引入ＨＮＯ３ＢaＣl２和ＨＣl４、檢驗一未知溶液中是否含有ＳＯ４２－考慮ＣＯ３２－、Ａg＋、ＳＯ３２－的干擾

最佳方法——ＨＣl酸化的ＢaＣl２CO32-的檢驗：

取待測液少許于試管中，向待測液中先加BaCl2溶液或CaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀。過濾，洗滌沉淀，向沉淀中加入稀鹽酸，產(chǎn)生無色無味氣體，說明原溶液中含CO32-。Cl-的檢驗：

先加入稀HNO3酸化，再加入幾滴AgNO3溶液。出現(xiàn)不溶于稀硝酸的白色沉淀（AgCl）。說明存在氯離子。

注意排除CO32-離子的干擾！水煮西紅柿湯有油西紅柿湯水煮西紅柿湯萃取加入油有油西紅柿湯分液漏斗2、萃取、分液和蒸餾分液漏斗分液漏斗

萃取實驗步驟：檢漏—裝液—振蕩—靜置—分液Ｐ９P9實驗１－４

注意事項：（1）振蕩時，須不斷放氣，以減少分液漏斗內(nèi)的氣壓。（2）萃取原則：少量多次。萃取與分液萃?。豪没旌衔镏幸环N溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里溶解度的不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一溶劑所組成的溶液中提取出來，這種方法叫做萃取。分液：用分液漏斗將互不相溶的液體分離開來的操作，叫分液。萃取劑的選擇：①萃取劑與原溶液中的溶劑互不相溶。

②溶質(zhì)在萃取劑中溶解度大于在原溶劑中的溶解度。③溶質(zhì)、原溶劑、萃取劑之間均不反應(yīng)。④萃取劑與原溶劑密度不同。【常見萃取劑】

汽油煤油植物油苯四氯化碳密度比水小，在水層上密度比水大，在水層下問題：1.如何洗掉衣服上剛弄到的油湯？2.碘易溶于酒精，能否用酒精將碘水中的碘萃取出來？酒精或汽油，再用洗滌劑。分液注意事項：（1）分液漏斗在使用前須檢驗是否漏水。（2）把盛有待分液體的分液漏斗放在鐵架臺的鐵圈上，使漏斗頸末端緊貼在燒杯內(nèi)壁，靜置片刻。（3）把分液漏斗上的玻璃活塞打開，以保證液體能順利流出。（4）下層液體從漏斗頸流出，上層液體須從漏斗上口傾倒出。蒸餾：

利用混合物中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發(fā)，再冷凝以分離整個組分的操作過程。【適用范圍】

分離互溶、沸點不同的液體混合物；除去液體中可溶且難揮發(fā)的雜質(zhì)。分餾：用蒸餾原理進行多種混合液體的分離,叫分餾。蒸餾燒瓶冷凝管溫度計牛角管冷水熱水使用前要檢查裝置的氣密性！投放沸石或碎瓷片溫度計水銀球處于支管口處水，下入上出操作注