EDTA 絡(luò)合滴定法測(cè)定氧化鎂量

EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定氧化鎂量1.范圍鋁土、高嶺土、黏土中氧化鎂含量的測(cè)定方法鋁土、高嶺土、黏土中氧化鎂含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.1%-10%2.規(guī)范性引用文件GB/T1.11部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)規(guī)則GB/T20001.44部分:化學(xué)分析方法.GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定GB/T14506.1-14506.28-93硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法.方法提要PH10的氨性溶液中,EGTA絡(luò)合鈣,K-B劑,EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鎂,測(cè)得氧化鎂含量.試劑無(wú)水碳酸鈉氫氧化鈉六次甲基四胺鹽酸羥胺4.5鹽酸4.6三乙醇胺(1+1)ρ=20g/Lρ40g/Lρ100g/Lρ=20g/L用時(shí)現(xiàn)配氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液(PH10):20g氯化銨,200mL水中,80mL氫氧化銨(ρ=0.9g/mL),1000mL.氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.5000g10000C2h的氧化鎂(優(yōu)級(jí)純,氧化鎂經(jīng)灼燒后,于干燥器中冷卻至室溫立即稱(chēng)取,而且應(yīng)盡快稱(chēng)量完畢,以免吸水),250mL燒杯中,20mL水,25mL鹽酸(4.5).待溶解完全后,,1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.1mL0.50mg氧化鎂.EGTAc(EGTA)=0.01mol/L:3.8g乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA),400mL燒杯中,200mL水,加攪拌邊加入氫氧化鈉(4.2)完全,1000mL,搖勻.EDTAc(EDTA)=0.01mol/L:3.72g乙二胺四乙酸二鈉(EDTA),400mL燒杯中,200mL水,慢慢加入氫氧化鈉(4.2)至溶解完全7),1000mL溶量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.標(biāo)定:移取20.00mL氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.12)三份,分別置于250mL燒杯中,加50mL水,加入0.5mL EGTA溶液(4.13),攪拌均勻,加20mL氫氧化銨-氯化銨沖溶液(4.11)和幾滴酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合批示劑(4.15),用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.14)滴定至純藍(lán)色,近終點(diǎn)時(shí)可再補(bǔ)加幾滴指示劑(4.15),使終點(diǎn)更加明顯.按式(1)計(jì)算每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鎂的量mT=V式中:T----EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鎂量的數(shù)值,(mg/mL);m 標(biāo)準(zhǔn)溶液氧化鎂量的數(shù)值,單位為毫克(mg);V----滴定所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL).K-B混合指示劑(1+2.5):1gK2.5g萘B,3.5g無(wú)水硫酸鉀在瑪瑙研缽中研磨均勻,用氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.12)反復(fù)校驗(yàn)至最佳比例為止(因每批試劑質(zhì)量不盡相同),貯藏于磨口瓶中,存.用時(shí)取少量混合物溶于水中即可,水溶液穩(wěn)定約一周.分析步驟試料:0.077mm,在空氣中自然風(fēng)干.單獨(dú)取試樣分析,稱(chēng)取0.5000g試樣,精確至0.0003g,根據(jù)氧化鎂含量,100.0mg試樣的溶液或取分離二氧化硅后的濾液,100mg試樣的溶液.空白試驗(yàn):隨同試料進(jìn)行雙份空白試驗(yàn).校正試驗(yàn):隨同試料進(jìn)行同類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)試樣的分析.測(cè)定.單獨(dú)取樣分析(分離干擾元素).將試料(5.1)2g無(wú)水碳酸鈉(4.1)的銀坩堝中,混勻后,4g氫氧化鈉(4.2),送入馬弗爐中,650-7000C20-30min,取出冷卻.250mL燒杯中,50mL碳酸鈉溶液(4.7),煮沸提取溶塊,出坩堝.放冷卻后用中速濾紙過(guò)濾,用碳酸鈉溶液(4.7)3次.沉淀用熱鹽酸(4.5)溶解于原燒杯中,用鹽酸(4.5)洗滌濾紙至無(wú)色.置于電熱板上蒸至近干(較一般濕鹽稍干),取下冷卻.2-3g六次甲基四胺(4.3),攪拌均勻,20mL銅試劑溶液(4.10),繼續(xù)攪拌均勻.30mL左右.200mL溶量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,干過(guò)濾.50.00mL250mL燒杯中,加入相當(dāng)于溶液含氧化鈣量所EGTA溶液(4.14)0.5mL,攪拌均勻.20mL氫氧化銨-液(4.11)K-B混合指示劑(4.15),EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.14)滴定至純藍(lán)色.近終點(diǎn)時(shí)可再補(bǔ)加幾滴指示劑(4.15),使終點(diǎn)更加明顯.分離二氧化硅后的濾液分析將分取的分離二氧化硅后的濾液(5.1)250mL燒杯中,10min以破壞動(dòng)物膠.冷卻,用水吹洗表面皿和燒杯壁,60mL.10mL酒石酸鉀溶液(4.9),用氫氧化鈉溶液(4.8)中和至酒石酸鐵的黃色突然變淡或無(wú)色(不可多加PHPH8-9之間,否則重新酸化調(diào)節(jié).試料含鐵甚微時(shí),可加入幾滴鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液).10mL三乙醇胺(4.6),加入相當(dāng)于溶液含氧化鈣量所需EGTA溶液(4.13)0.5mL,攪拌均勻.20mL氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液(4.11),0.5-1g鹽酸羥胺(4.4),K-B混合指示劑(4.15),EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色(鐵、鋁含量高時(shí)為藍(lán)綠色)為終點(diǎn).近終點(diǎn)時(shí)可再補(bǔ)加幾滴指示劑(4.15),使終點(diǎn)更加明顯.分析結(jié)果的計(jì)算按式(2)計(jì)算氧化鎂的含量:(V1-V0)*T*V*10-3(MgO)(%)= *100m*V2式中:T---每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鎂量的數(shù)值,單位為毫克每毫升(mg/ml);V0---滴定空白試驗(yàn)(5.2)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)