材料分析方法13-掃描電子顯微鏡

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hbgdsjb材料現(xiàn)代分析方法

掃描電子顯微鏡河北工業(yè)大學(xué)材料學(xué)院孫繼兵E-mail:hbgdsjb@126.comTel:022-265822881掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡是以類似電視攝影顯像的方式，利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時(shí)激發(fā)出來的各種物理信號(hào)來調(diào)制成像的。分辨率已優(yōu)于3～4nm，放大倍數(shù)從數(shù)倍原位放大到40萬倍左右。景深比光學(xué)顯微鏡大，可以進(jìn)行顯微斷口分析。由于電子槍的效率不斷提高，使掃描電子顯微鏡的樣品室附近的空間增大，可以裝入更多的探測(cè)器。目前的掃描電子顯微鏡可進(jìn)行形貌、成分分布、微區(qū)成分和晶體結(jié)構(gòu)等多種微觀組織結(jié)構(gòu)信息的同位分析。HebeiUniversityofTechnology2Teacher:SunJi-bing本章內(nèi)容第一節(jié)電子束與固體樣品作用第二節(jié)掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和工作原理第三節(jié)掃描電子顯微鏡的主要性能第四節(jié)二次電子成像原理－表面形貌襯度第五節(jié)背散射電子襯度原理及其應(yīng)用HebeiUniversityofTechnology3Teacher:SunJi-bing第一節(jié)電子束與固體樣品作用HebeiUniversityofTechnology4Teacher:SunJi-bing信息深度非彈性散射平均自由程：具有一定能量的電子連續(xù)發(fā)生兩次非彈性碰撞之間所經(jīng)過的距離的平均值。衰減長度：I=I0e－t/λ，當(dāng)電子穿過t=λ厚的覆蓋層后，它的強(qiáng)度將衰減為原來的1/e,稱λ為衰減長度。逸出深度：通常近似地把衰減長度λ當(dāng)作電子的非彈性散射平均自由程，亦稱為逸出深度。衰減長度和電子能量的關(guān)系：經(jīng)驗(yàn)公式：λ=(Ai/E2)+BiE1/2其中A、B對(duì)于不同的元素及化合物有不同的值.信息深度：信號(hào)電子所攜帶的信息來自多厚的表面層？通常用出射電子的逃逸深度來估計(jì)。但是當(dāng)出射電子以同表面垂直方向成θ角射出時(shí)，電子所反映的信息深度應(yīng)該是：d=λcosθ

HebeiUniversityofTechnology5Teacher:SunJi-bingHebeiUniversityofTechnology6Teacher:SunJi-bing一、背散射電子背散射電子是被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子，其中包括彈性背散射電子和非稗性背散射電子。彈性背散射電子是指被樣品中原子核反彈回來的，散射角大于90的那些入射電子，其能量沒有損失（或基本上沒有損失）。由于入射電子的能量很高，所以彈性背散射電子的能量能達(dá)到數(shù)千到數(shù)萬電子伏。非彈性背散射電子是入射電子和樣品核外電子撞擊后產(chǎn)生的非彈性散射，不僅方向改變，能量也有不同程度的損失。如果有些電子經(jīng)多次散射后仍能反彈出樣品表面，這就形成非彈性背散射電子。非彈性背散射電子的能量分布范圍很寬，從數(shù)十電子伏直到數(shù)千電子伏。從數(shù)量上看，彈性背散射電子遠(yuǎn)比非彈性背散射電子所占的份額多。信息深度：背散射電子來自樣品表層幾百納米的深度范圍。襯度來源：由于它的產(chǎn)額能隨樣品原子序數(shù)增大而增多，所以不僅能用作形貌分析，而且可以用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地用作成分分析。HebeiUniversityofTechnology7Teacher:SunJi-bing二、二次電子二次電子：在入射電子束作用下被轟擊出來并離開樣品表面的樣品的核外電子叫做二次電子。二次電子是一種真空中的自由電子。由于原子核和外層價(jià)電子間的結(jié)合能很小，因此外層的電子比較容易和原子脫離，使原子電離。一個(gè)能量很高的入射電子射入樣品時(shí)，可以產(chǎn)生許多自由電子，這些自由電子中90％是來自樣品原子外層的價(jià)電子。二次電子的能量較低，一般都不超過810-19J（50eV）。大多數(shù)二次電子只帶有幾個(gè)電子伏的能量。在用二次電子收集器收集二次電子時(shí)，往往也會(huì)把極少量低能量的非彈性背散射電子一起收集進(jìn)去。事實(shí)上這兩者是無法區(qū)分的。信息深度：二次電子一般都是在表層5~10nm深度范圍內(nèi)發(fā)射出來的，它對(duì)樣品的表面形貌十分敏感。襯度來源：二次電子能非常有效地顯示樣品的表面形貌。二次電子的產(chǎn)額和原子序數(shù)之間沒有明顯的依賴關(guān)系，所以不能用它來進(jìn)行成分分析。HebeiUniversityofTechnology8Teacher:SunJi-bing三、吸收電子入射電子進(jìn)入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射能量損失殆盡（假定樣品有足夠的厚度沒有透射電子產(chǎn)生），最后被樣品吸收。若在樣品和地之間接人一個(gè)高靈敏度的電流表，就可以測(cè)得樣品對(duì)地的信號(hào)，這個(gè)信號(hào)是由吸收電子提供的。假定入射電子電流強(qiáng)度為i0，背散射電子流強(qiáng)度為ib二次電子流強(qiáng)度為is，則吸收電子產(chǎn)生的電流強(qiáng)度為ia=i0-（ib+is）。入射電子束和樣品作用后，若逸出表面的背散射電子和二次電子數(shù)量越少，則吸收電子信號(hào)強(qiáng)度越大。由于不同原子序數(shù)部位的二次電子產(chǎn)額基本上是相同的，則產(chǎn)生背散射電子較多的部位（原子序數(shù)大）其吸收電子的數(shù)量就較少。吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度和表面形貌襯度，它的襯度恰好和二次電子或背散射電子信號(hào)調(diào)制的圖像襯度相反。對(duì)吸收電子的檢測(cè)沒有專門的檢測(cè)器，主要是對(duì)流經(jīng)樣品中的電流進(jìn)行放大測(cè)量。通過改變透鏡激磁的大小能使吸收電流在10－6～10－2A之間變化。HebeiUniversityofTechnology9Teacher:SunJi-bing四、透射電子如果被分析的樣品很薄，那么就會(huì)有一部分入射電子穿過薄樣品而成為透射電子。這里所指的透射電子是采用掃描透射操作方式對(duì)薄樣品成像和微區(qū)成分分析時(shí)形成的透射電子。這種透射電子是由直徑很小（＜10nm）的高能電子束照射薄樣品時(shí)產(chǎn)生的，透射電子信號(hào)是由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)來決定。透射電子中除了有能量和入射電子相當(dāng)?shù)膹椥陨⑸潆娮油猓€有各種不同能量損失的非彈性散射電子，其中有些遭受特征能量損失E的非彈性散射電子（即特征能量損失電子）和分析區(qū)域的成分有關(guān)，因此，可以利用特征能量損失電子配合電子能量分析器來進(jìn)行微區(qū)成分分析。HebeiUniversityofTechnology10Teacher:SunJi-bing不同透射電子的區(qū)別利用透射電子獲得的掃描電鏡的透射電子象與通常的透射電鏡獲得的圖像相近，但具有一些特點(diǎn)：（1）在進(jìn)行厚樣品的觀察時(shí)，在透射電鏡中會(huì)由于電子在樣品中的能量損失，使圖像產(chǎn)生模糊。但在掃描電鏡中，因?yàn)樵跇悠泛鬀]有成像透鏡，因此可以不考慮色散而獲得比較清晰的圖像。（2）在透射電鏡中，一般由樣品本身決定圖像的襯度，不能任意改變。而在掃描電鏡中，則可以改變放大器的特性，調(diào)整圖像的襯度。（3）利用能量分析，可以獲得透射電子的能量損失信息，獲得有關(guān)與樣品組份有關(guān)的信息。透射電子的能量損失分析與X射線的產(chǎn)生無關(guān)，可以對(duì)輕元素進(jìn)行分析。HebeiUniversityofTechnology11Teacher:SunJi-bing五、不同信號(hào)間關(guān)系如果使樣品接地保持電中性，那么入射電子激發(fā)固體樣品產(chǎn)生的四種電子信號(hào)強(qiáng)度與入射電子強(qiáng)度之間必然滿足以下關(guān)系：

ib+is+ia+it=i0式中ib——背散射電子信號(hào)強(qiáng)度；

is——二次電子信號(hào)強(qiáng)度；

ia——吸收電子（或樣品電流）信號(hào)強(qiáng)度；

it——透射電子信號(hào)強(qiáng)度。

HebeiUniversityofTechnology12Teacher:SunJi-bing改寫為當(dāng)入射電子能量和強(qiáng)度一定時(shí)，隨樣品質(zhì)量厚度rt的增大，透射系數(shù)t下降，而吸收系數(shù)a增大。當(dāng)樣品厚度超過有效穿透深度后，透射系數(shù)等于零。因此，對(duì)于大塊試樣，樣品同一部位的吸收系數(shù)，背散射系數(shù)和二次電子發(fā)射系數(shù)三者之間存在互補(bǔ)關(guān)系。HebeiUniversityofTechnology13Teacher:SunJi-bing六、特征X射線當(dāng)樣品原子的內(nèi)層電子被入射電子激發(fā)或電離時(shí)，原子就會(huì)處于能量較高的激發(fā)狀態(tài)，此時(shí)外層電子將向內(nèi)層躍遷以填補(bǔ)內(nèi)層電子的空缺，從而使具有特征能量的X射線釋放出來根據(jù)莫塞萊定律，如果我們用X射線探測(cè)器測(cè)到了樣品微區(qū)中存在某一種特征波長，就可以判定這個(gè)微區(qū)中存在著相應(yīng)的元素。HebeiUniversityofTechnology14Teacher:SunJi-bing七、俄歇電子在入射電子激發(fā)樣品的特征X射線過程中，如果在原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過程中釋放出來的能量并不以X射線的形式發(fā)射出去，而是用這部分能量把空位層內(nèi)的另一個(gè)電子發(fā)射出去（或使空位層的外層電子發(fā)射出去），這個(gè)被電離出來的電子稱為俄歇電子。因?yàn)槊恳环N原子都有自己的特征殼層能量，所以其俄歇電子能量也各有特征值。俄歇電子的能量很低，一般位于810-9～24010-19J(50~1500eV）范圍內(nèi)。俄歇電子的平均自由程很?。?nm左右），因此在較深區(qū)域中產(chǎn)生的俄歇電子在向表層運(yùn)動(dòng)時(shí)必然會(huì)因碰撞而損失能量，使之失去了具有特征能量的特點(diǎn)。只有在距離表面層1nm左右范圍內(nèi)（即幾個(gè)原子層厚度）逸出的俄歇電子才具備特征能量，因此俄歇電子特別適用做表面層成分分析。HebeiUniversityofTechnology15Teacher:SunJi-bing第二節(jié)掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和工作原理電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）

信號(hào)收集處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng)真空系統(tǒng)樣品室電子槍電磁透鏡掃描線圈一、掃描電子顯微鏡的構(gòu)造HebeiUniversityofTechnology16Teacher:SunJi-bing1、電子槍掃描電子顯微鏡中的電子槍與透射電子顯微鏡的電子槍相似，只是加速電壓比透射電子顯微鏡低。2、電磁透鏡掃描電子顯微鏡中各電磁透鏡都不作成像透鏡用，而是作聚光鏡用；它們的功能只是把電子槍的束斑（虛光源）逐級(jí)聚焦縮小，使原來直徑約為50m的束斑縮小成一個(gè)只有數(shù)個(gè)納米的細(xì)小斑點(diǎn)；要達(dá)到這樣的縮小倍數(shù)，必須用幾個(gè)透鏡來完成。HebeiUniversityofTechnology17Teacher:SunJi-bing電磁透鏡掃描電子顯微鏡一般都有三個(gè)聚光鏡；前兩個(gè)聚光鏡是強(qiáng)磁透鏡，可把電子束光斑縮??；第三個(gè)透鏡是弱磁透鏡，具有較長的焦距。布置這個(gè)未級(jí)透鏡（習(xí)慣上稱之為物鏡）的目的：在于使樣品室和透鏡之間留有一定的空間，以便裝入各種信號(hào)探測(cè)器。掃描電子顯微鏡中照射到樣品上的電子束直徑越小，就相當(dāng)于成像單元的尺寸越小，相應(yīng)的分辨率就越高。采用普通熱陰極電子槍時(shí)，掃描電子束的束徑可達(dá)到6nm左右。若采用六硼化鑭陰極和場發(fā)射電子槍，電子束束徑還可進(jìn)一步縮小。HebeiUniversityofTechnology18Teacher:SunJi-bing3．掃描線圈掃描線圈的作用是使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面作有規(guī)則的掃動(dòng)，電子束在樣品上的掃描動(dòng)作和顯像管上的掃描動(dòng)作保持嚴(yán)格同步，因?yàn)樗鼈兪怯赏粧呙璋l(fā)生器控制的。電子束在樣品表面進(jìn)行掃描有兩種方式：光柵掃描方式和角光柵掃描或搖擺掃描。HebeiUniversityofTechnology19Teacher:SunJi-bing光柵掃描方式進(jìn)行形貌分析時(shí)都采用光柵掃描方式。當(dāng)電子束進(jìn)入上偏轉(zhuǎn)線圈時(shí)，方向發(fā)生轉(zhuǎn)折，隨后又由下偏轉(zhuǎn)線圈使它的方向發(fā)生第二次轉(zhuǎn)折。發(fā)生二次偏轉(zhuǎn)的電子束通過未級(jí)透鏡的光心射到樣品表面。在電子束偏轉(zhuǎn)的同時(shí)還帶有一個(gè)逐行掃描動(dòng)作，電子束在上下偏轉(zhuǎn)線圈的作用下，在樣品表面掃描出方形區(qū)域，相應(yīng)地在樣品上也畫出一幀比例圖像。樣品上各點(diǎn)受到電子束轟擊時(shí)發(fā)出的信號(hào)可由信號(hào)探測(cè)器接收，并通過顯示系統(tǒng)在顯像管熒光屏上按強(qiáng)度描繪出來。HebeiUniversityofTechnology20Teacher:SunJi-bing角光柵掃描或搖擺掃描如果電子束經(jīng)上偏轉(zhuǎn)線圈轉(zhuǎn)折后未經(jīng)下偏轉(zhuǎn)線圈改變方向，而直接由未級(jí)透鏡折射到入射點(diǎn)位置，這種掃描方式稱為角光柵掃描或搖擺掃描。入射束被上偏轉(zhuǎn)線圈轉(zhuǎn)折的角度越大，則電子束在入射點(diǎn)上擺動(dòng)的角度也越大。在進(jìn)行電子通道花樣分析時(shí)，我們將采用這種操作方式。HebeiUniversityofTechnology21Teacher:SunJi-bing4、樣品室樣品室內(nèi)除放置樣品外，還安置信號(hào)探測(cè)器。各種不同信號(hào)的收集和相應(yīng)檢測(cè)器安放在不同位置。樣品臺(tái)本身是一個(gè)復(fù)雜而精密的組件，它應(yīng)能夾持一定尺寸的樣品，并能使樣品作平移、傾斜和轉(zhuǎn)動(dòng)等運(yùn)動(dòng)，以利于對(duì)樣品上每一特定位置進(jìn)行各種分析。新式掃描電子顯微鏡的樣品室實(shí)際上是一個(gè)微型試驗(yàn)室，它帶有多種附件，可使樣品在樣品臺(tái)上加熱、冷卻和進(jìn)行機(jī)械性能試驗(yàn)（如拉伸和疲勞）。HebeiUniversityofTechnology22Teacher:SunJi-bing二、信號(hào)的收集和圖像顯示系統(tǒng)二次電子、背散射電子和透射電子的信號(hào)都可采用閃爍計(jì)數(shù)器來進(jìn)行檢測(cè)。信號(hào)電子進(jìn)入閃爍體后即引起電離，當(dāng)離子和自由電子復(fù)合后就產(chǎn)生可見光?？梢姽庑盘?hào)通過光導(dǎo)管送入光電倍增器，光信號(hào)放大，即又轉(zhuǎn)化成電流信號(hào)輸出，電流信號(hào)經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制信號(hào)。由于鏡筒中的電子束和顯像管中電子束是同步掃描的，而熒光屏上每一點(diǎn)的亮度是根據(jù)樣品上被激發(fā)出來的信號(hào)強(qiáng)度來調(diào)制的，因此樣品上各點(diǎn)的狀態(tài)各不相同，所以接收到的信號(hào)也不相同，于是就可以在顯像管上看到一幅反映試樣各點(diǎn)狀態(tài)的掃描電子顯微圖像。HebeiUniversityofTechnology23Teacher:SunJi-bing三、真空系統(tǒng)為保證掃描電子顯微鏡電子光學(xué)系統(tǒng)的正常工作，對(duì)鏡筒內(nèi)的真空度有一定的要求。一般情況下，如果真空系統(tǒng)能提供1.3310-2~1.3310-3Pa（10-4~10-5mmHg）的真空度時(shí)，就可防止樣品的污染。如果真空度不足，除樣品被嚴(yán)重污染外，還會(huì)出現(xiàn)燈絲壽命下降，極間放電等問題。HebeiUniversityofTechnology24Teacher:SunJi-bing四、掃描電鏡工作原理由熱陰極電子槍發(fā)射出的電子在電場作用下加速，經(jīng)過2、3個(gè)電磁透鏡的作用，在樣品表面聚焦成為極細(xì)的電子束(最小直徑為1－10nm)．該細(xì)電子束在末透鏡上方的雙偏轉(zhuǎn)線圈作用下，在樣品表面掃描．被加速的電子束與樣品室中的樣品相互作用，激發(fā)樣品產(chǎn)生出各種物理信號(hào)，其強(qiáng)度隨樣品表面特征而變．與閉路電視系統(tǒng)類似，樣品表面不同的特征信號(hào)，被按順序、成比例地轉(zhuǎn)換為視頻信號(hào)．通過對(duì)其中某種物理信號(hào)的檢測(cè)、視頻放大和信號(hào)處理，調(diào)制陰極射線管(CRT)的電子束強(qiáng)度，從而在CRT熒光屏上獲得能反映樣品表面特征的掃描圖像．HebeiUniversityofTechnology25Teacher:SunJi-bing第三節(jié)掃描電子顯微鏡的主要性能1、電子束與輕元素樣品表面作用電子束進(jìn)入輕元素樣品表面后會(huì)造成一個(gè)滴狀作用體積。入射電子束在被樣品吸收或散射出樣品表面之前將在這個(gè)體積中活動(dòng)。①俄歇電子和二次電子因其本身能量較低以及平均自由程很短，只能在樣品的淺層表面內(nèi)逸出，在一般情況下能激發(fā)出俄歇電子的樣品表層厚度約為0.5~2nm，激發(fā)二次電子的層深為5～10nm范圍。入射電子束進(jìn)入淺層表面時(shí)，尚未向橫向擴(kuò)展開來，因此，俄歇電子和二次電子只能在一個(gè)和入射電子束斑直徑相當(dāng)?shù)膱A柱體內(nèi)被激發(fā)出來，因?yàn)槭咧睆骄褪且粋€(gè)成像檢測(cè)單元（像點(diǎn)）的大小，所以這兩種電子的分辨率就相當(dāng)于束斑的直徑。一、分辨率二次電子的分辨率就是掃描電鏡的分辨率HebeiUniversityofTechnology26Teacher:SunJi-bing②背散射電子：入射電子束進(jìn)入樣品較深部位時(shí)，向橫向擴(kuò)展的范圍變大，從這個(gè)范圍中激發(fā)出來的背散射電子能量很高，它們可以從樣品的較深部位處彈射出表面，橫向擴(kuò)展后的作用體積大小就是背散射電子的成像單元，從而使它的分辨率大為降低。③入射電子束還可以在樣品更深的部位激發(fā)出特征X射線來。從圖上X射線的作用體積來看，若用X射線調(diào)制成像，它的分辨率比背散射電子更低。HebeiUniversityofTechnology27Teacher:SunJi-bing各種信號(hào)成像的分辨率各種信號(hào)成像的分辨率（單位為nm）信號(hào)二次電子背散射電子吸收電子特征X射線俄歇電子分辨率5--1050-200100-1000100-10005-10電子能譜：電子發(fā)射強(qiáng)度按能量的分布HebeiUniversityofTechnology28Teacher:SunJi-bing2、電子束與重元素樣品作用電子束射入重元素樣品中時(shí)，作用體積不呈滴狀，而是半球狀。電子束進(jìn)入表面后立即向橫向擴(kuò)展，因此在分析重元素時(shí)，即使電子束的束斑很細(xì)小，也不能達(dá)到較高的分辨率，此時(shí)二次電子的分辨率和背散射電子的分辨率之間的差距明顯變小。HebeiUniversityofTechnology29Teacher:SunJi-bingSEM分辨率的影響因素在其它條件相同的情況下（如信號(hào)噪音比、磁場條件及機(jī)械振動(dòng)等）檢測(cè)部位的原子序數(shù)電子束的束斑大小檢測(cè)信號(hào)的類型SEM分辨率掃描電子顯微鏡的分辨率測(cè)定：是通過測(cè)定圖像中兩個(gè)顆粒（或區(qū)域）間的最小距離來確定的。測(cè)定的方法是在已知放大倍數(shù)（一般在10萬倍）的條件下，把在圖像上測(cè)到的最小間距除以放大倍數(shù)所得數(shù)值就是分辨率。掃描電子顯微鏡的分辨率，即二次電子像的分辨率。HebeiUniversityofTechnology30Teacher:SunJi-bing二、放大倍數(shù)當(dāng)入射電子束作光柵掃描時(shí)，若電子束在樣品表面掃描的幅度為As，相應(yīng)地在熒光屏上陰極射線同步掃描的幅度是Ac，Ac和As的比值就是掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)，即M=Ac/As由于掃描電子顯微鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，電子束在樣品上掃描一個(gè)任意面積的矩形時(shí)，在陰極射線管上看到的掃描圖像大小都會(huì)和熒光屏尺寸相同。因此我們只要減小鏡筒中電子束的掃描幅度，就可以得到高的放大倍數(shù)，反之，若增加掃描幅度，則放大倍數(shù)就減小。HebeiUniversityofTechnology31Teacher:SunJi-bing第四節(jié)二次電子成像原理－表面形貌襯度二次電子信號(hào)主要用于分析樣品的表面形貌。二次電子只能從樣品表面層5~10nm深度范圍內(nèi)被入射電子束激發(fā)出來，大于10nm時(shí)，雖然入射電子也能使核外電子脫離原子而變成自由電子，但因其能量較低以及平均自由程較短，不能逸出樣品表面，最終只能被樣品吸收。

被入射電子束激發(fā)出的二次電子數(shù)量和原子序數(shù)沒有明顯的關(guān)系，但是二次電子對(duì)微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。

HebeiUniversityofTechnology32Teacher:SunJi-bing二次電子像的表面形貌襯度樣品中電子束的入射角樣品表面的化學(xué)成份樣品和檢測(cè)器的幾何位置二次電子像的襯度HebeiUniversityofTechnology33Teacher:SunJi-bing二次電子強(qiáng)度與入射角的關(guān)系垂直于樣品表面入射一次電子時(shí)，樣品表面所產(chǎn)生的二次電子的量最小。隨著傾斜度的增加，二次電子的產(chǎn)率逐漸增加。因此，二次電子的強(qiáng)度分布反映了樣品表面的形貌信息。由于在樣品表面存在很多的凹疊面，到處存在30～50度的傾斜角，因此，在電鏡觀察時(shí)不一定需要將樣品傾斜起來。但在觀察表面非常光滑的樣品時(shí)，則必須把樣品傾斜起來。在掃描電鏡分析時(shí)，一般傾斜角不大于45度，過大的傾斜角會(huì)使樣品的聚焦困難，并觀察不到被陰影部分遮蓋的部分。HebeiUniversityofTechnology34Teacher:SunJi-bing二次電子與角度的關(guān)系HebeiUniversityofTechnology35Teacher:SunJi-bing二次電子形貌襯度的示意圖圖中樣品上B面的傾斜度最小，二次電子產(chǎn)額最少，亮度最低。C面傾斜度最大，亮度也最大。HebeiUniversityofTechnology36Teacher:SunJi-bing實(shí)際樣品表面的形貌凸出的尖棱小粒子以及比較陡的斜面處二次電子產(chǎn)額較多，在熒光屏上這些部位的亮度較大；平面上二次電子的產(chǎn)額較小，亮度較低；深的凹槽底部雖然也能產(chǎn)生較多的二次電子，但這些二次電子不易被檢測(cè)器收集到，因此糟底的襯度也會(huì)顯得較暗。HebeiUniversityofTechnology37Teacher:SunJi-bing樣品成份的差異

二次電子的產(chǎn)量與樣品表面元素的原子序數(shù)有關(guān)。因此，雖然樣品表面很平坦，但元素成份不同就可以產(chǎn)生二次電子象的襯度。因此，在觀察絕緣樣品時(shí)，在樣品表面蒸發(fā)一層重金屬比蒸發(fā)輕金屬可獲得更好的二次電子象。利用掃描電鏡的景深大以及襯度與形貌的關(guān)系，可以通過多張照片觀察樣品的立體形貌。

HebeiUniversityofTechnology38Teacher:SunJi-bing樣品表面與檢測(cè)器的位置關(guān)系正電壓可以吸引能量較低的二次電子。因?yàn)槊鎸?duì)檢測(cè)器表面的電子更容易被檢測(cè)器檢測(cè)，因此，直接面對(duì)檢測(cè)器的樣品表面的二次電子象總是比背著檢測(cè)器的表面亮?？商岣叱上褚r度。此外，形成像襯度的主要因素還有樣品表面電位分布的差異等。優(yōu)點(diǎn)：層次、細(xì)節(jié)清楚。HebeiUniversityofTechnology39Teacher:SunJi-bing充電現(xiàn)象當(dāng)樣品的導(dǎo)電性差時(shí)，在樣品表面可以積累電荷，使表面產(chǎn)生電壓降，入射電子的能量將發(fā)生變化，同時(shí)二次電子的產(chǎn)率也可以發(fā)生變化。充電過程可以在樣品表面形成電場，不僅影響電子束的掃描過程，還會(huì)改變圖像的亮度，對(duì)二次電子象產(chǎn)生嚴(yán)重影響。HebeiUniversityofTechnology40Teacher:SunJi-bing二次電子形貌襯度的應(yīng)用HebeiUniversityofTechnology41Teacher:SunJi-bing第五節(jié)背散射電子襯度原理及其應(yīng)用高能入射電子在樣品表面受到彈性散射后可以被反射出來，該電子的能量保持不變，但方向發(fā)生了改變，該類電子稱為反射電子。入射電子數(shù)與反射電子數(shù)的比稱為反射率。進(jìn)入檢測(cè)器的發(fā)射電子數(shù)目還與樣品表面的傾斜角度有關(guān)，隨傾角θ增加而增加，背散射電子產(chǎn)額增加，因此背散射電子像具有樣品表面的形貌信息。同時(shí)背散射電子像具有樣品表面的化學(xué)成份信息。信息深度是0.1～1微米。HebeiUniversityofTechnology42Teacher:SunJi-bing原子序數(shù)對(duì)背散射電子產(chǎn)額的影響在原子序數(shù)Z小于40的范圍內(nèi)，背散射電子的產(chǎn)額對(duì)原子序數(shù)十分敏感。在進(jìn)行分析時(shí)，樣品上原子序數(shù)較高的區(qū)域中由于收集到的背散射電子數(shù)量較多，故熒光屏上的圖像較亮。因此，利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對(duì)各種金屬和合金進(jìn)行定性的成分分析。樣品中重元素區(qū)域相對(duì)于圖像上是亮區(qū)，而輕元素區(qū)域則為暗區(qū)。HebeiUniversityofTechnology43Teacher:SunJi-bing背散射電子像HebeiUniversityofTechnology44Teacher:SunJi-bing背散射電子運(yùn)動(dòng)路線用背散射電子信號(hào)進(jìn)行形貌分析時(shí)，成像單元變大，分辨率遠(yuǎn)比二次電子低背散射電子的能量很高，因此不需要對(duì)電子實(shí)行再加速，它們就以直線軌跡逸出樣品表面，對(duì)于背向檢測(cè)器的樣品表面，因檢測(cè)器無法收集到背散射電子而變成一片陰影，因此在圖像上顯示出很強(qiáng)的襯度，襯度太大會(huì)失去細(xì)節(jié)的層次，不利于分析。二次電子信號(hào)以弧形路線進(jìn)入閃爍體，細(xì)節(jié)清楚。

HebeiUniversityofTechnology45Teacher:SunJi-bing形貌與元素像的分離一般反射電子象直接采用二次電子象的電子檢測(cè)器，或使用p－n結(jié)半導(dǎo)體器件檢測(cè)器。利用兩個(gè)p-n結(jié)器件檢測(cè)器和運(yùn)算電路，可以分離反射電子的元素成份像和表面形貌像。對(duì)于表面平坦而原子序數(shù)不同的樣品，如果A和B檢測(cè)器的信號(hào)相減，其總信號(hào)等于零，則A和B信號(hào)相加倍增，此時(shí)獲得的反射電子像僅含有元素成份的信息，可以得到成份像，而形貌像不出現(xiàn)。對(duì)成份均勻但表面不平的樣品，當(dāng)AB兩個(gè)信號(hào)檢測(cè)器的信號(hào)相加為零時(shí)，其信號(hào)相減信號(hào)成倍，這時(shí)獲得的反射電子象只具有形貌的信息，而不包含成份的信息，因此可以獲得形貌像。HebeiUniversityofTechnology46