GB/T 3254.2-1998三氧化二銻化學分析方法砷量的測定

ICS77.120.01H13中華人民共和國國家標準GB/T3254.2--1998三氧化二錦化學分析方法砷量的測定Antimonytrioxide-Determinationofarseniccontent1998-07-15發(fā)布1999-02-01實施國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

GB/T3254.2-1998可本標準是對GB3254.1～3254.4-82的修訂原標準包括三個測定項目,4個分析方法，其中測定主成分三氧化二梯列有兩個分析方法.只適用于以金屬梯為原料生產(chǎn)的產(chǎn)品；本標準包括6個測定項目.7個分析方法，適用于分析各種工藝生產(chǎn)的三氧化二銻產(chǎn)品。新標準既充分滿足了生產(chǎn)及用戶的要求,又做到了與國際上標準的接軌，而且簡化了分析程序，節(jié)約了分析成本。本標準適用于GB/T4062-1998中三氧化二銻各牌號產(chǎn)品化學成分含量的測定，其中三氧化二佛、砷量的測定方法及GB/T3254.3的附錄A(鉛量的測定雙硫蹤分光光度法)的方法為修訂。鉛、銅、鐵、硒量的測定方法為新制定的方法。本標準中鉛量的測定列有兩個方法，其中“原子吸收光譜法”為仲裁分析中優(yōu)先采用的方法，附錄A（鉛量的測定雙硫蹤分光光度法）是基于目前大部分生產(chǎn)單位缺乏原子吸收光譜儀器，且在這些單位已使用相當長時間,有熟練的操作技術(shù)，經(jīng)修訂改進后驗證,獲得了準確結(jié)果的情況下列入標準的，兩個方法同時有效。本標準從生效之日起，同時代替GB3254.1～3254.4—82。GB/T3254.3—1998的附錄A為標準的附錄，附錄B為提示的附錄本標準由中國有色金屬工業(yè)總公司提出本標準由中國有色金屬工業(yè)總公司標準計量研究所歸口。本標準由錫礦山礦務局負責起草。本標準主要起草單位：錫礦山礦務局本標準主要起草人：曾福生、蔡旭、彭勇泉、吳東華、方哈琛、李文梅。

中華人民共和國國家標準三氧化二錦化學分析方法GB/T3254.2-1998砷量的測定Antimonytrioxide-Determinationofarseniccontent1范圍本標準規(guī)定了三氧化二錫中砷含量的測量方法本標準適用于三氧化二梯中砷含量的測定。測定范圍：0.010%～0.60%。2引用標準下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。（B1.4一88標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467—78治金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB7729-87治金產(chǎn)品化學分析分光光度法通則3方法提要試料用鹽酸溶解,在濃度不小于9mol/L的鹽酸溶液中.用苯萃取三氯化砷，使其與基體及共存雜質(zhì)分離。再用水反萃取砷并氧化成五價砷后，加鋸酸銨和硫酸肼生成砷鋁藍，于分光光度計波長660m處測量其吸光度。試劑4.14.2鹽酸(p1.19g/mL)4.3鹽酸(3+1)。4.4硫酸(1十20）4.5亞硫酸(1+2)。4.6氫氧化鈉溶液(300g/L):購存于塑料瓶中4.7碘溶液(5g/L.)稱取0.5g碘、1g碘酸鉀于250ml燒杯中，加入5mL水溶解,用水稀釋至100mL,存于棕色玻璃瓶中。4.8鋁酸銨溶液(15g/L):稱取1.5g鋸酸銨(NH,).Mo,Oa·4H.暨于250mL燒杯中，加入40mL水溶解，加入50mL硫酸(1+1),冷卻后移入玻璃瓶中。用水稀釋至100mL,混勺。4.9硫酸腳溶液(0.5g/L）。4.10酚酸乙醇溶液(1g/L)。4.11砷標準則存溶液：稱取0.1320g預先經(jīng)100℃～110C烘2h暨于干燥器中冷卻至室溫的基準三氧化二砷，加入