溶出伏安法簡(jiǎn)介

目錄1溶出伏安法基本原理2陰極溶出伏安法3陽(yáng)極溶出伏安法4影響溶出峰電流的因素5操作條件的選擇1溶出伏安法基本原理溶出伏安法又稱反向溶出極譜法，被測(cè)的物質(zhì)在待測(cè)離子極譜分析產(chǎn)生極限電流的電位下電解一定的時(shí)間，然后改變電極的電位，使富集在該電極上的物質(zhì)重新溶出，根據(jù)溶出過(guò)程中所得到的伏安曲線來(lái)進(jìn)行定量分析。根據(jù)溶出過(guò)程的特性分類：陰極溶出，陽(yáng)極溶出2陰極溶出伏安法被測(cè)離子在預(yù)電解的陽(yáng)極過(guò)程中形成一層難溶化合物，然后當(dāng)工作電極向負(fù)的方向掃描時(shí)，這一難溶化合物被還原而產(chǎn)生還原電流的峰。富集時(shí)工作電極為陽(yáng)極，溶出時(shí)工作電極為陰極，可用于鹵素、硫、鎢酸根等陰離子的測(cè)定。2.1陰極溶出伏安法應(yīng)用———徐暉，張必成等.微分脈沖陰極溶出伏安法測(cè)定環(huán)境水樣中的痕量硒.環(huán)境化學(xué)[J]，2001，20(4):387-391.圖120ng/mlSe的溶出伏安圖原理（在酸性介質(zhì)中富集）（在堿性介質(zhì)中溶出）檢測(cè)限為3.46pg/mL2.1陰極溶出伏安法應(yīng)用圖2樣品（A)和標(biāo)準(zhǔn)溶液中砷（Ⅲ）的溶出曲線100mg/L和1mg/L的砷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液峰電位-0.804V在CuCI底液中，As（Ⅲ）與Cu（Ⅱ）在懸汞電極上形成配合物，在0.804V產(chǎn)生穩(wěn)定而重現(xiàn)性好的溶出峰試樣經(jīng)CuCI還原后可得總砷量——鄧桂春，徐斌等.生物樣品中砷的陰極溶出伏安法測(cè)定.分析測(cè)試學(xué)報(bào)[J]，2002，21（4）：8-10.砷含量分別在10X10-9~150X10-9和100X10-9~500X10-9（ω）范圍內(nèi)與峰電流具有良好的線性關(guān)系。3陽(yáng)極溶出伏安法富集時(shí)工作電極為陰極，溶出時(shí)工作電極為陽(yáng)極的伏安法稱為陽(yáng)極溶出伏安法，多用于測(cè)定金屬離子。3.1陽(yáng)極溶出伏安法應(yīng)用——張海麗，葉永康等.酸性鉻藍(lán)K固體石蠟碳糊修飾電極溶出伏安法測(cè)定痕量鉛.分析化學(xué)研究簡(jiǎn)報(bào)[J]，2000，28（2）：194-196.圖3溶出伏安法峰值0.11V圖4溶出伏安曲線的一次微分處理3.1陽(yáng)極溶出伏安法應(yīng)用

ACBK（酸性鉻藍(lán)K）固體石蠟碳糊修飾電極測(cè)定痕量鉛ACBK是一種變色酸偶氮類試劑，常用作化學(xué)分析中絡(luò)合滴定的指示劑。以ACBK為修飾劑，經(jīng)絡(luò)合將金屬離子富集在碳糊電極表面，再以電化學(xué)方法檢出，增加了此類試劑在分析中的應(yīng)用方法。在氨性緩沖底液中測(cè)定痕量鉛，檢測(cè)限為5.0X10-12mol/L原理3.1陽(yáng)極溶出伏安法應(yīng)用多壁碳納米管修飾電極陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定痕量銀a．空白；b．a(chǎn)+1．5×10-5mol／LAg+.掃描速率：100mV／s檢測(cè)限：1×10-8mol／L

圖5MWCNT修飾玻碳電極在pH4.0的NaAc-HAc緩沖液中的線性掃描溶出伏安曲線銀陽(yáng)極溶出峰3.1陽(yáng)極溶出伏安法應(yīng)用——明亮，習(xí)霞.多壁碳納米管修飾電極陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定痕量銀.冶金分析[J]，2011，31（5）：45-48.表4鋅合金樣品中銀含量的測(cè)定結(jié)果（n=5）表3多壁碳納米管修飾電極測(cè)定環(huán)境水樣中的銀離子（n=5)4影響溶出峰電流的因素1）富集過(guò)程化學(xué)計(jì)量:被測(cè)物完全電積在陰極上。精確性好，時(shí)間長(zhǎng)；非化學(xué)計(jì)量(常用方法):約2%～3%電積在陰極上；在攪拌下，電解富集一定時(shí)間。2)溶出過(guò)程掃描電壓變化速率保持恒定。5操作條件的選擇1)底液一定濃度的電解質(zhì)溶液（鹽濃度增加，峰電流降低）；2)預(yù)電解電位比半波電