標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 36590-2018 高純銀化學(xué)分析方法 痕量雜質(zhì)元素的測定 輝光放電質(zhì)譜法》是一項國家標(biāo)準(zhǔn),該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用輝光放電質(zhì)譜(GDMS)技術(shù)測定高純銀中痕量雜質(zhì)元素的方法。適用于質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于99.9%的銀及其制品中包括但不限于鈉、鎂、鋁、硅、磷、硫、鉀、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、砷、硒、銣、鍶、釔、鋯、鈮、鉬、銀、鎘、錫、銻、碲、鋇、鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥等元素的測定。
標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了樣品制備的過程,要求將待測樣品加工成適合于輝光放電質(zhì)譜分析的形式,并確保表面清潔無污染。對于儀器條件的選擇也給出了指導(dǎo)性意見,如選擇適當(dāng)?shù)臑R射參數(shù)以保證足夠的靈敏度和分辨率來檢測目標(biāo)雜質(zhì)元素。此外,還定義了校準(zhǔn)曲線建立的方法以及如何通過內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法進行定量分析的具體步驟。標(biāo)準(zhǔn)強調(diào)了在實驗過程中控制背景信號的重要性,以便準(zhǔn)確地測量低濃度水平下的雜質(zhì)含量。
標(biāo)準(zhǔn)還包括了關(guān)于結(jié)果計算與表示的相關(guān)內(nèi)容,說明了如何根據(jù)獲取的數(shù)據(jù)計算出各雜質(zhì)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù),并對報告形式提出了要求。同時,針對可能影響測試準(zhǔn)確性的因素進行了討論,并提供了質(zhì)量保證措施,比如定期使用已知成分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行性能驗證,以確保分析過程的有效性和可靠性。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2018-09-17 頒布
- 2019-06-01 實施
文檔簡介
ICS7712099
H15..
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T36590—2018
高純銀化學(xué)分析方法
痕量雜質(zhì)元素的測定
輝光放電質(zhì)譜法
Methodforchemicalanalysisofhighpuritysilver—
Determinationoftraceimpurityelementscontents—
Glowdischargemassspectrometry
2018-09-17發(fā)布2019-06-01實施
國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
中華人民共和國
國家標(biāo)準(zhǔn)
高純銀化學(xué)分析方法
痕量雜質(zhì)元素的測定
輝光放電質(zhì)譜法
GB/T36590—2018
*
中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行
北京市朝陽區(qū)和平里西街甲號
2(100029)
北京市西城區(qū)三里河北街號
16(100045)
網(wǎng)址
:
服務(wù)熱線
:400-168-0010
年月第一版
20189
*
書號
:155066·1-61112
版權(quán)專有侵權(quán)必究
GB/T36590—2018
前言
本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草
GB/T1.1—2009。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出
。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口
(SAC/TC243)。
本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位國標(biāo)北京檢驗認(rèn)證有限公司
:()。
本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位安徽華晶微電子材料科技有限公司金川集團股份有限公司峨眉山市峨半
:、、
高純材料有限公司
。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人李娜張金娥張玲劉英劉紅李愛嫦楊復(fù)光張曉程平邱平孫平詹科
:、、、、、、、、、、、。
Ⅰ
GB/T36590—2018
高純銀化學(xué)分析方法
痕量雜質(zhì)元素的測定
輝光放電質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高純銀中痕量雜質(zhì)元素的測定方法
。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于高純銀中痕量雜質(zhì)元素含量的測定各元素測定范圍為
。0.001μg/g~5.0μg/g。
2方法原理
試料作為陰極進行輝光放電其表面原子被濺射而脫離試料進入輝光放電等離子體中離子化后再
,,
被導(dǎo)入質(zhì)譜儀中進行測定在每一元素測定同位素處以預(yù)設(shè)的掃描點數(shù)和積分時間對相應(yīng)譜峰積分
。,
所得面積即為譜峰強度在缺少標(biāo)準(zhǔn)樣品時計算機根據(jù)儀器軟件中的典型相對靈敏度因子自動計
。,“”
算出各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有標(biāo)準(zhǔn)樣品時則需要通過在與被測樣品相同的分析條件離子源結(jié)構(gòu)以及測
;,、
試條件下對標(biāo)準(zhǔn)樣品進行獨立測定獲得相對靈敏度因子應(yīng)用該相對靈敏度因子計算出各元素的質(zhì)量
,
分?jǐn)?shù)
。
3試劑與材料
31無水乙醇
.。
32硝酸
.(1+1)。
33氬氣φ
.(≥99.999%)。
34質(zhì)量校正參比樣品在條件允許的情況下應(yīng)使用儀器自帶質(zhì)量校正樣品對輝光放電質(zhì)譜儀進行
.:,
精確質(zhì)量校正
。
35除非另有說明試驗中所用的試劑均為優(yōu)級純所用的水為電阻率-1的一級水
.,;≥18MΩ·cm。
4儀器
41輝光放電質(zhì)譜儀
.
中分辨率模式下分辨率可達(dá)高分辨率模式下分辨率可達(dá)
3000~4000,9000~10000。
測定同位素及分辨率見表測定時要求同位素107的譜峰強度不小于
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