制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)基本思路

二、制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本思路實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原料實(shí)驗(yàn)原理途徑Ⅰ途徑Ⅱ……最佳方案設(shè)計(jì)完整實(shí)驗(yàn)方案實(shí)施方案制得物質(zhì)選擇最佳途徑的依據(jù)：科學(xué)性：可行性：安全性：簡約性：原理正確原料豐富，條件適合無污染，無危險(xiǎn)藥品和操作步驟簡單，操作簡捷，節(jié)省原料產(chǎn)物純，產(chǎn)率高闡明選擇三、重要物質(zhì)的制備（一）常見氣體的制備反應(yīng)原理、氣體發(fā)生裝置、收集方法、凈化、干燥、尾氣處理等1、裝置順序：2、儀器裝配順序：3、實(shí)驗(yàn)操作順序：發(fā)生裝置凈化裝置干燥裝置收集裝置尾氣處理裝置有些實(shí)驗(yàn)還需添加安全緩沖裝置防倒吸自下而上，從左到右連接儀器檢查氣密性加藥品加熱收集尾氣處理4、凈化氣體時(shí)吸收劑的選擇吸收劑被吸收的氣體濃H2SO4堿石灰NaOH溶液溴水灼熱的Cu網(wǎng)CuSO4溶液酸性KMnO4溶液NH3、H2O(g)CO2、H2O(g)Cl2、CO2、SO2C2H4、C2H2O2H2SSO2、H2S5、常見干燥劑濃H2SO4：P2O5(固)：無水氯化鈣：堿石灰：不可干燥NH3、H2S、HBr、HI等氣體不可干燥NH3不可干燥NH3不可干燥CO2、SO2、HCl等酸性氣體6、尾氣處理法：燃燒法：堿液吸收法：水溶解法：CO等SO2、Cl2、H2S、NO、NO2等NH3、HCl等（二）重要有機(jī)物的制備1、溴苯：長玻璃管：冷凝回流，導(dǎo)氣防倒吸：錐形瓶中導(dǎo)管在液面上方2、硝基苯長玻璃管：冷凝回流，保持恒壓水浴加熱，溫度計(jì)3、乙酸乙酯：長玻璃管：冷凝回流，導(dǎo)氣(三)重要無機(jī)物的制備1、Fe(OH)2的制備方法一：用不含F(xiàn)e3+的FeSO4溶液與用不含O2的蒸餾水配制的NaOH溶液反應(yīng)制備用硫酸亞鐵晶體配制FeSO4溶液時(shí)應(yīng)加點(diǎn)硫酸防止水解，加點(diǎn)鐵粉防止被氧化用加熱的方法除去蒸餾水中的氧氣生成白色Fe(OH)2沉淀的操作是用長滴管吸取不含O2的NaOH溶液，插入FeSO4溶液液面下，再擠出NaOH溶液。方法二：在如圖裝置中，用NaOH溶液、鐵屑、稀硫酸等試劑制備（1）試管Ⅰ里加入的試劑是。（2）試管Ⅱ里加入的試劑是。（3）為了制得白色Fe(OH)2沉淀，在試管Ⅰ和Ⅱ中加入試劑，打開止水夾，塞緊塞子后的實(shí)驗(yàn)步驟是.

Fe和稀硫酸NaOH溶液在Ⅱ的管口驗(yàn)純后關(guān)閉止水夾方法三：在如圖裝置中用鐵和石墨做電極電解做食鹽水制備Fe(OH)2(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)先將U形管A、B用飽和食鹽水充滿，這是為了

；若食鹽沒充滿U形管，也可在食鹽水上面覆蓋一層液體，這一層液體可以是（）A、四氯化碳B、乙醚C、潤滑油D、甘油（2）U形管充滿飽和NaCl溶液后，為了獲得Fe(OH)2,繼續(xù)進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作是什么？并簡單說明理由不使裝置中有空氣，避免氫氧化亞鐵被氧化B、C首先連接雙向開關(guān)K—X接通電源以使電解質(zhì)溶液轉(zhuǎn)化為NaOH溶液，經(jīng)一段時(shí)間后將開關(guān)轉(zhuǎn)向接通K—Y繼續(xù)通電，此時(shí)A極Fe–e-→Fe2+并與溶液中的OH-結(jié)合生成白色Fe(OH)2沉淀。2、硫酸亞鐵的制備（1）硫酸亞鐵制備流程：廢鐵屑(1)NaOH溶液,微熱(2)過濾、洗滌Fe稀硫酸（鐵過量）水浴加熱50~60℃FeSO4Fe過濾FeSO4溶液冷卻結(jié)晶FeSO4?7H2O(2)實(shí)驗(yàn)步驟：1、取適量工業(yè)廢鐵屑于一燒杯中，加入足量的NaOH溶液，并對(duì)其微熱，過濾、洗滌2、在燒杯中加入40ml稀硫酸，加入足量廢鐵屑，以稀硫酸浸沒所有鐵屑為度，小心加熱保持在50~80℃之間，直到只有極少量氣泡同時(shí)溶液顯淺綠色為止。3、用少量熱水通過過濾器，然后將溶液趁熱過濾。將濾液轉(zhuǎn)入試管中，用橡皮塞塞住管口，靜置、冷卻、結(jié)晶，觀察現(xiàn)象。4、待結(jié)晶完畢后，取出晶體，用少量水洗滌2~3次，再用濾紙將晶體吸干。5、將制得的硫酸亞鐵晶體放在一個(gè)小廣口瓶中，密封保存。有關(guān)工業(yè)廢鐵屑和硫酸亞鐵的一些資料：1、工業(yè)廢鐵屑的表面有鐵銹，并常有油污2、硫酸亞鐵易溶于水。將鐵屑與硫酸反應(yīng)，然后將溶液濃縮，冷卻后就有綠色的FeSO4?7H2O晶體析出，俗稱綠礬。3、亞鐵鹽在空氣中不穩(wěn)定，易被氧化成+3價(jià)的鐵鹽。在酸性介質(zhì)中，F(xiàn)e2+較穩(wěn)定，而在堿性介質(zhì)中立即被氧化。因而保存Fe2+溶液時(shí)，應(yīng)加入足夠濃度的酸，必要時(shí)加入幾顆鐵釘來防止氧化。4、硫酸亞鐵在不同溫度下的溶解度溫度℃0102030405060708090100FeSO415.620.526.532.940.248.6-------50.943.637.3------制取苯甲酸甲酯過程如下：乙醇等六種物質(zhì)的熔沸點(diǎn):乙醇乙酸乙酸乙酯甲醇苯甲酸苯甲酸甲酯熔點(diǎn)℃-117.316.6-83.6-93.3122.4-12.3沸點(diǎn)℃78.5117.977.165.0249199.6制備乙酸乙酯的裝置四、物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的注意事項(xiàng)：4、制備氣體時(shí)要注意防止凈化、吸收和熄滅酒精燈時(shí)引起倒流、堵塞等1、原料為易揮發(fā)的液體，要注意冷凝回流2、產(chǎn)物是易揮發(fā)的物質(zhì)，應(yīng)注意及時(shí)冷卻。3、制備易吸水或易水解的物質(zhì)應(yīng)注意防潮。示例1示例2示例3示例41、1，2-二溴乙烷常溫下它是無色液體，密度為2.18g/cm3，沸點(diǎn)為131.4℃熔點(diǎn)為9.79℃，不溶于水，易溶于醇、醚、丙酮等有機(jī)溶劑。在實(shí)驗(yàn)室中可以用如圖所示裝置制備1，2-二溴乙烷。其中分液漏斗和燒瓶a中裝有乙醇和濃硫酸的混合液，試管d中裝有液溴（表面覆蓋少量水）。填寫下列空白：（1）寫出本題中制備1,2-二溴乙烷的兩個(gè)化學(xué)反應(yīng)方程式，。（2）安全瓶b可以防止倒吸，并可以檢查實(shí)驗(yàn)進(jìn)行是試管d是否發(fā)生堵塞。請(qǐng)寫出發(fā)生堵塞時(shí)瓶b中的現(xiàn)象

.

（3）容器C中NaOH溶液的作用是

.（4）某學(xué)生在做此實(shí)驗(yàn)時(shí)，使用一定量的液溴，當(dāng)溴全部褪色時(shí)，所消耗乙醇和濃硫酸混合液的質(zhì)量比正常情況下超過許多。如果裝置的氣密性沒有問題，試分析其可能的原因：b中水面下降，玻璃管中水柱上升除去乙烯中帶出的酸性氣體①乙烯產(chǎn)生過快；②實(shí)驗(yàn)中，乙醇和濃硫酸混合液沒有迅速達(dá)到170℃2、實(shí)驗(yàn)室常用飽和NaNO2與NH4Cl溶液反應(yīng)制取純凈的氮?dú)?。反?yīng)式為NaNO2+NH4Cl==NaCl+N2↑+2H2O；△H<0，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。試回答：（1）裝置中分液漏斗的A部分與蒸餾燒瓶之間連接的導(dǎo)管所起的作用是（）A、防止NaNO2飽和溶液蒸發(fā)B、保證實(shí)驗(yàn)裝置不漏氣C、使NaNO2飽和溶液順利流下（2）B部分的作用是（）A、冷凝B、冷卻氮?dú)釩、緩沖氮?dú)饬鳎?）加熱前必須進(jìn)行的一步操作是，加熱片刻后，應(yīng)移去酒精燈以防止反應(yīng)物沖出，其原因是。（4）收集N2前，必須進(jìn)行的步驟是，收集N2的最適宜的方法是（）A、用排氣法收集在集氣瓶中B、用排水法收集在集氣瓶中C、直接收集在球膽或塑料袋中CA檢查氣密性此反應(yīng)是放熱反應(yīng)，產(chǎn)生的熱量能夠使反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行排盡裝置中的空氣C3、在一定條件下用普通鐵粉和水蒸汽反應(yīng)，可得到鐵的氧化物。該氧化物又可經(jīng)過此反應(yīng)的逆反應(yīng)，生成顆粒很細(xì)的鐵粉。這種鐵粉具有很高的反應(yīng)活性，在空氣中受到撞擊時(shí)會(huì)燃燒，所以俗稱“引火鐵”。請(qǐng)分別用下圖中示意的兩套儀器裝置，制取上述鐵的氧化物和“引火鐵”。實(shí)驗(yàn)中必須使用普通鐵粉和6mol/L鹽酸，其他試劑自選（裝置中必要的鐵架臺(tái)等在圖中已略去）填寫下列空白：（1）實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)試管A中應(yīng)加入的試劑是

；燒瓶B的作用是

；燒瓶C的作用是

，在試管口收集到的是

。（2）實(shí)驗(yàn)時(shí)，U形管G中應(yīng)加入的試劑是

，長頸漏斗H中應(yīng)加入

。（3）兩套裝置中，在實(shí)驗(yàn)時(shí)需要加熱的儀器是

。（4）燒瓶I中發(fā)生的反應(yīng)有時(shí)要加入少量硫酸銅溶液，其目的是