對(duì)氯甲苯的制備(刪除氯化亞銅制備過(guò)程)

對(duì)氯甲苯的制備目的和要求

了解應(yīng)用Sandmeyer反應(yīng)(桑德邁爾反應(yīng))制備對(duì)氯甲苯的方法和原理。進(jìn)一步熟練掌握水蒸汽蒸餾的安裝和操作。實(shí)驗(yàn)原理1.Sandmeyer反應(yīng)Sandmeyer反應(yīng)：芳香族伯胺和亞硝酸鈉在冷的無(wú)機(jī)酸水溶液中生成重氮鹽的反應(yīng)。重氮鹽實(shí)驗(yàn)原理1.Sandmeyer反應(yīng)制得的重氮鹽易于發(fā)生進(jìn)一步的取代反應(yīng)：

實(shí)驗(yàn)原理2.反應(yīng)式氯化亞銅的制備：

對(duì)氯甲苯的制備：實(shí)驗(yàn)用試劑氯化亞銅，2.97g

濃鹽酸，20mL

對(duì)甲苯胺，2.7g

亞硝酸鈉，1.825g

淀粉-碘化鉀試紙

10%NaOH水溶液濃硫酸無(wú)水氯化鈣實(shí)驗(yàn)步驟重氮鹽溶液的制備：HCI用量的設(shè)計(jì)鹽酸的濃度關(guān)系到不溶性的芳胺的溶解生成銨鹽，銨鹽水解生成溶解的游離胺及亞硝酸的電離。

在不改變其他條件的基礎(chǔ)上，探究改變鹽酸用量，對(duì)比產(chǎn)率，選擇最優(yōu)酸度。HCI用量的設(shè)計(jì)NaNO2與HCI的理論比值為1:2Ar-NH2+2HCI+NaNO2--—Ar-N2CI+NaCI+2H20重氮化反應(yīng)時(shí)若酸用量不足，生成的重氮鹽容易和未反應(yīng)的芳胺偶合，生成重氮氨基化合物，并且重氮鹽容易分解，且溫度越高分解越快。所以要保證酸性溶液體系，增大HCI范圍要建立在理論值的基礎(chǔ)上，HCI過(guò)多又會(huì)導(dǎo)致其與NaNO2反應(yīng)，生成氯氣。

NaNO2HCIHCI體積/ml12.55.513.06.613.47.5148.814.59.9實(shí)驗(yàn)步驟對(duì)氯甲苯的制備：氯化亞銅溶液：2.97克氯化亞銅溶于12.5毫升冷的濃鹽酸，生成H3CuCl4

褐色溶液，冷卻備用實(shí)驗(yàn)步驟對(duì)氯甲苯的制備：對(duì)氯甲苯折光率：1.5150；密度：1.0697；沸點(diǎn)：159.15℃注意事項(xiàng)

配置各溶液時(shí)各量一定要稱準(zhǔn)。制備重氮鹽時(shí)一定要保持好溫度。在加入85-90%的亞硝酸鈉溶液后即可用試紙測(cè)試，變藍(lán)則不再繼續(xù)加入。

2KI+4CH3COOH+2NaNO2==2NO↑+I2+2CH3COONa+2CH3COOK+2H2O分解重氮鹽-CuCl復(fù)合物時(shí)宜室溫多放置，加熱分解時(shí)間太長(zhǎng)會(huì)增加副反應(yīng)的發(fā)生。思考題

重氮化反應(yīng)在有機(jī)合成中有何用途？在