標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 39538-2020 煤中砷、硒、汞的測(cè)定 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定煤中砷(As)、硒(Se)和汞(Hg)含量的方法。適用于各種類(lèi)型的煤炭樣品中微量至痕量水平上述三種元素的分析檢測(cè)。

本標(biāo)準(zhǔn)首先介紹了方法原理：基于待測(cè)元素與還原劑反應(yīng)生成揮發(fā)性氫化物，在載氣作用下導(dǎo)入原子熒光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定，通過(guò)比較樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度來(lái)定量分析目標(biāo)元素濃度。

對(duì)于實(shí)驗(yàn)條件及儀器設(shè)備的要求包括但不限于：原子熒光光度計(jì)需具備良好的穩(wěn)定性和靈敏度；所使用的試劑應(yīng)為分析純或更高級(jí)別，并且水需符合GB/T 6682中三級(jí)水的規(guī)定；同時(shí)，還對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境如溫度、濕度等提出了具體要求以保證測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)一步明確了樣品制備流程，從取樣到干燥研磨成一定粒度的粉末，再到消解處理使目標(biāo)元素完全溶解于溶劑中形成可供測(cè)試的溶液。此外，也給出了詳細(xì)的校準(zhǔn)曲線(xiàn)建立過(guò)程以及如何進(jìn)行空白試驗(yàn)、回收率實(shí)驗(yàn)等內(nèi)容，確保數(shù)據(jù)的有效性和重現(xiàn)性。

在質(zhì)量控制方面，《GB/T 39538-2020》強(qiáng)調(diào)了定期檢查儀器性能的重要性，并建議采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量監(jiān)控，同時(shí)還提供了精密度指標(biāo)作為參考依據(jù)，幫助實(shí)驗(yàn)室評(píng)估自身技術(shù)水平是否達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求。

最后，本標(biāo)準(zhǔn)還列舉了一些可能影響測(cè)定結(jié)果的因素，比如干擾離子的存在、樣品基體效應(yīng)等，并針對(duì)這些問(wèn)題提出了解決方案或注意事項(xiàng)，旨在指導(dǎo)使用者正確操作以獲得準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果。


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....

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  • 正在執(zhí)行有效
  • 2020-11-19 頒布
  • 2021-06-01 實(shí)施
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GB/T 39538-2020煤中砷、硒、汞的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法_第1頁(yè)
GB/T 39538-2020煤中砷、硒、汞的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法_第2頁(yè)
GB/T 39538-2020煤中砷、硒、汞的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法_第3頁(yè)
GB/T 39538-2020煤中砷、硒、汞的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法_第4頁(yè)
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GB/T 39538-2020煤中砷、硒、汞的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)

文檔簡(jiǎn)介

ICS73040

D21.

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T39538—2020

煤中砷硒汞的測(cè)定

、、

氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法

Determinationofarsenicseleniumandmercurincoal—

,y

Hydridegeneration-atomicfluorescencespectrometry

2020-11-19發(fā)布2021-06-01實(shí)施

國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T39538—2020

目次

前言

…………………………Ⅰ

范圍

1………………………1

規(guī)范性引用文件

2…………………………1

砷和硒的測(cè)定

3……………1

方法提要

3.1……………1

試劑和材料

3.2…………………………1

儀器設(shè)備

3.3……………2

樣品

3.4…………………2

試驗(yàn)步驟

3.5……………2

結(jié)果計(jì)算和表述

3.6……………………3

精密度

3.7………………4

汞的測(cè)定

4…………………4

方法提要

4.1……………4

試劑和材料

4.2…………………………4

儀器設(shè)備

4.3……………5

樣品

4.4…………………5

試驗(yàn)步驟

4.5……………5

結(jié)果計(jì)算和表述

4.6……………………6

精密度

4.7………………7

試驗(yàn)報(bào)告

5…………………7

GB/T39538—2020

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)煤炭工業(yè)協(xié)會(huì)提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC42)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位煤炭科學(xué)技術(shù)研究院有限公司檢測(cè)分院

:。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人富坤陳慧珠龔?fù)窭蚝纬捎?/p>

:、、、。

Ⅰ

GB/T39538—2020

煤中砷硒汞的測(cè)定

、、

氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測(cè)定煤中砷硒汞的方法提要試劑和材料儀器設(shè)備

-、、、、、

樣品試驗(yàn)步驟結(jié)果計(jì)算和表述方法精密度和試驗(yàn)報(bào)告

、、、。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤煙煤和無(wú)煙煤

、。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

煤的發(fā)熱量測(cè)定方法

GB/T213

煤炭分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定

GB/T483

原子熒光光譜儀

GB/T21191

3砷和硒的測(cè)定

31方法提要

.

將煤樣與艾士卡試劑混合灼燒用鹽酸溶解灼燒物測(cè)定砷時(shí)用硫脲抗壞血酸將五價(jià)砷還原為三

,,-

價(jià)砷測(cè)定硒時(shí)用鹽酸加熱將六價(jià)硒還原為四價(jià)硒再用硼氫化鈉作為還原劑氬氣作為載氣將還原得

,,,

到的氣態(tài)氫化物導(dǎo)入原子化器用原子熒光光譜儀測(cè)定

,。

32試劑和材料

.

除非另有說(shuō)明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水

,。

321艾士卡試劑以下簡(jiǎn)稱(chēng)艾氏劑市售或以份質(zhì)量的輕質(zhì)氧化鎂與份質(zhì)量的無(wú)水碳酸鈉混勻

..():,21

并研細(xì)至粒度小于后保存在密閉容器中

0.2mm,。

322氬氣純度以上

..:99.99%。

323鹽酸相對(duì)密度

..:1.18。

324鹽酸溶液量取鹽酸加入適量水中然后用水稀釋至

..:50mL/L,(3.2.3)50mL,1L。

325硫酸溶液c量取相對(duì)密度為的硫酸緩慢加入適量水中

..:(1/2H2SO4)=6mol/L。1.84167mL,

邊加邊攪拌然后用水稀釋至

,1L。

326氫氧化鈉溶液稱(chēng)取氫氧化鈉溶于水中

..:5g/L。5.0g1L。

327氫氧化鈉溶液c稱(chēng)取氫氧化鈉用少量水溶解后稀釋至

..:(NaOH)=6mol/L。48.0g,200mL。

328硼氫化鈉溶液稱(chēng)取硼氫化鈉溶于氫氧化鈉溶液中使用前現(xiàn)配

..

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