分餾和蒸餾的相關(guān)問(wèn)題 以及答案

1、掌握蒸餾和分餾和分餾1、教育要求1、教育要求1、蒸餾、分餾的原理和在實(shí)際應(yīng)用中的意義。 2 .掌握蒸餾分餾的基本操作技術(shù)。 3 .學(xué)習(xí)蒸餾分餾裝置的組裝、分解技能。 二、預(yù)習(xí)內(nèi)容二、預(yù)習(xí)內(nèi)容一、蒸餾的實(shí)驗(yàn)原理二、蒸餾的儀器裝置及組裝步驟三、分餾的實(shí)驗(yàn)原理四、分餾效率的影響因素五、分餾柱的工作原理六、分餾的試驗(yàn)裝置及組裝步驟。 三、基本操作三、基本操作1 .使用圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度校正、直線冷凝管、分餾柱、接液管等玻璃設(shè)備。 2 .加熱茄克衫的使用以及通過(guò)電壓進(jìn)行的溫度控制。 3 .溫度修正的讀數(shù)。 4 .鐵元素臺(tái)架及鐵元素回形針的使用。 四、實(shí)驗(yàn)原理四、實(shí)驗(yàn)原理一、蒸餾實(shí)驗(yàn)原理：將液體加熱至

2、沸騰，形成蒸汽后，再將蒸汽凝結(jié)成液體的操作過(guò)程稱為蒸餾。 把液體加熱到沸騰變成蒸汽，再凝結(jié)成液體的操作過(guò)程叫做蒸餾。 普通蒸餾的基本原理是，液體在一定的溫度下具有一定的蒸氣壓，在一定的壓力下液體的蒸氣壓只與溫度有關(guān)，而與體系中存在的液體量無(wú)關(guān)。 加熱液體后，其蒸汽壓隨溫度上升而增加。 當(dāng)液體表面的蒸氣壓增大到與受到的外壓相等時(shí)，液體變?yōu)榉序v狀態(tài)，此時(shí)的溫度稱為該液體的沸點(diǎn)。 一個(gè)混合液熱氣化時(shí)，蒸汽中的低沸點(diǎn)成分的分壓比重組分的分壓大，即蒸汽中的低沸點(diǎn)成分的相對(duì)含量比原來(lái)的混合液中的相對(duì)含量高。 將這種蒸汽引出到冷凝器中，可以得到低沸點(diǎn)成分含量高的抽出液。 這將分離出沸點(diǎn)大不相同的兩種液體。

3、另外，通常的蒸餾只能分離沸點(diǎn)顯著不同(至少30以上)的2種以上的混合物。 2 .分餾實(shí)驗(yàn)的原理定義：分餾是利用分餾柱一次操作完成多次氣化凝結(jié)過(guò)程的方法。 因此，分餾實(shí)際上是多次蒸餾。 適用于分離純化沸點(diǎn)差異小的液體有機(jī)混合物。 進(jìn)行分餾的必要性： (1)蒸餾分離不完全。 (2)多次蒸餾操作繁雜、耗時(shí)、浪費(fèi)極大。 分餾原理：混合液沸騰后，蒸汽進(jìn)入分餾柱，部分冷凝，冷凝液在下降途中與持續(xù)上升的蒸汽接觸，兩者進(jìn)行熱交換，蒸汽中的重組分冷凝，低沸點(diǎn)成分仍顯示蒸汽上升，冷凝液中的低沸點(diǎn)成分熱氣化，重組分仍顯示液態(tài)下降。 其結(jié)果，上升的蒸汽中的低沸點(diǎn)成分變多，下降的冷凝液中的重組分變多。 這樣經(jīng)過(guò)多次熱交

4、換相當(dāng)于連續(xù)多次的通常蒸餾。 低沸點(diǎn)成分的蒸氣上升而被蒸餾的重組分繼續(xù)流入蒸餾塔，被分離。 決定分餾柱的分餾效率的要素決定分餾柱的分餾效率的要素(1)分餾柱的高度(2)填充物(3)分餾柱的絕熱性能(4)蒸餾速度。 五、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)步驟一、蒸餾(1)裝配設(shè)備的蒸餾設(shè)備由蒸餾燒瓶、冷凝管、接收器三部分組成。 (思考題1、思考題2、思考題3、思考題4、思考題5、思考題6) (2)蒸餾操作裝入：將蒸餾水通過(guò)漏斗裝入圓底燒瓶，加入23個(gè)沸石，進(jìn)行溫度校正，檢查密閉性。 (思考問(wèn)題7 )加熱：通入冷卻管后加熱。 先快后慢，調(diào)節(jié)沸騰時(shí)排出的液體速度以每秒12滴為宜，溫度校正的水銀球上存在液滴，溫度校正的

5、讀數(shù)是該液體的沸點(diǎn)。 (思考題8、思考題9 )收集和記錄：接收機(jī)至少準(zhǔn)備兩個(gè)，要求清潔。 去除餾出頭，接收溫度上升到所希望的沸點(diǎn)達(dá)到一定時(shí)的排出液。 收集餾分的溫度越窄餾分的純度越高。 一般收集的餾分溫度為12。 記錄從開(kāi)始接收該餾分到停止為止的溫度。 這是這個(gè)餾分的沸點(diǎn)范圍。(思考題10 )溫度上升到要求溫度時(shí)停止加熱。 在蒸餾比較純粹的物質(zhì)時(shí)，殘留液少，溫度變化可能不大，但蒸發(fā)使不得。 溫度降到40左右后，關(guān)閉冷卻水，取下機(jī)器。 拆卸步驟與安裝步驟相反。 (思考題11) (3)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容分離混合物：采集乙醇水溶液(11 )，用密度測(cè)定其相對(duì)密度。 然后，取30ml放入100ml燒瓶中，加入2

6、3粒沸石，按照以上順序進(jìn)行蒸餾，采集溫度范圍為7882的餾分。 合并各組同學(xué)收集的餾分，測(cè)定其餾分的相對(duì)密度，調(diào)查蒸餾前后的乙醇相對(duì)含量的變化。 2 .分餾(1)設(shè)備的組裝與蒸餾設(shè)備相似，只是在圓底燒瓶和蒸餾頭之間加入分餾柱。 (思考題12、思考題13) (2)分餾操作與蒸餾操作大致相同。 首先，將應(yīng)該分餾的底混合液放入燒瓶，放入23粒沸石，然后安裝機(jī)器。 使冷卻水緩慢流動(dòng)，加熱，蒸汽到達(dá)柱頂后，調(diào)節(jié)加熱速度，使液體的流出速度為每23s即可(思考題14、思考題15 )。 收集各餾分記錄各自的溫度范圍。 (3)將實(shí)驗(yàn)內(nèi)容乙醇水溶液25ml(11 )放入50ml圓底燒瓶中，放入23粒沸石，按照上述

7、步驟進(jìn)行分餾(思考題16、思考題17 )。 記錄第1滴餾出液滴加到容器時(shí)的溫度，然后在每1ml記錄溫度的準(zhǔn)備的試管中各放入3ml，接收67次，絕對(duì)蒸發(fā)使不得。 然后拆下加熱、蒸發(fā)制冷、量測(cè)儀器。 將溫度修正的讀取值設(shè)為縱軸，將餾出液體積設(shè)為橫軸，描繪了表示在分餾過(guò)程中由于餾出液成分的變化而溫度上升的樣子的曲線。 這就是乙醇水溶液的分餾曲線，分析其意義。 在第一、五、六餾分中分別取5滴，放入3根干凈的試管中，各取6 8滴碘化鉀元素溶液，溶液呈紅色，然后一邊滴加5NaOH溶液一邊搖動(dòng)試管，觀察到反應(yīng)液呈微黃色為止出現(xiàn)碘元素滯沉淀。 將以上3根試管進(jìn)行比較，判斷基于碘元素?cái)M沉淀的生成速度及各餾分中的

8、乙醇相對(duì)含量的多寡。 蒸餾后也收集全班同學(xué)的產(chǎn)品，測(cè)定體積、相對(duì)密度、體積分?jǐn)?shù)。 分餾后，記錄每毫升餾出液的溫度修正的溫度。 六、注意事項(xiàng)六、注意事項(xiàng)一、冷卻水流速可以保證蒸汽凝結(jié)于一盞茶，通常只需保持緩慢的水流即可。 2 .蒸餾低沸點(diǎn)可燃性液體時(shí)，絕對(duì)不能用火加熱。 附近也禁止著火。 可以預(yù)先用熱水浴加熱，及時(shí)加熱水。 3 .蒸餾速度過(guò)快，蒸汽過(guò)熱，氣液平衡破壞，溫度修正的讀數(shù)變高。 如果蒸餾太慢，蒸汽在短時(shí)間內(nèi)無(wú)法浸潤(rùn)水銀球，溫度校正的讀數(shù)下降或不規(guī)則變動(dòng)，沸點(diǎn)降低。 4 .為了防止突沸，請(qǐng)?jiān)诩訜崆凹尤敕惺?加熱前忘記加入沸石的情況下，接近沸騰的時(shí)候不能補(bǔ)充，所以液體稍微冷卻的時(shí)候要補(bǔ)充

9、再加熱。 沸騰持續(xù)的話沸石是連續(xù)有效的，但是停止沸騰的溫度大大降低或停止蒸餾的話，原來(lái)的沸石失效，必須再次加熱蒸餾，再次投入沸石。 5、蒸餾設(shè)備及安裝：儀器的安裝順序?yàn)樽韵露稀⒆宰笙蛴摇?拆卸器與其順序相反。 溫度修正水銀球的上限與蒸餾頭側(cè)管的下限在同一水平線上，冷凝水應(yīng)該從下口進(jìn)入，從上口出來(lái)。 6 .蒸餾和分餾效果的好壞直接關(guān)系到操作條件，其中最重要的是控制餾出液的流出速度，1 2滴s合適，不太快，否則達(dá)不到分離要求。 7 .蒸餾沸點(diǎn)超過(guò)140的物質(zhì)時(shí)，使用空氣冷卻管。 8 .如果維持原來(lái)的加熱程度，蒸餾液不出來(lái)，溫度急劇下降時(shí)，必須停止蒸餾。 雜質(zhì)少也蒸不了。 特別是蒸餾低沸點(diǎn)液體時(shí)要

10、注意不要蒸餾。 容易發(fā)生事故。蒸餾完成后，首先停止加熱，然后停止冷卻水的通過(guò)，卸下機(jī)器，其順序與安裝時(shí)相反。 9 .簡(jiǎn)單分析操作與蒸餾大致相同，為了順利地進(jìn)行分析，必須注意(1)分析必須緩慢進(jìn)行，通過(guò)控制一定的蒸餾速度(12/s )，可以得到比較好的分析效果。 (2)為了將相當(dāng)量的液體沿著燒瓶放入燒瓶，選擇合適的回流比，使上升氣流和下降液體與一盞茶進(jìn)行熱交換，使容易揮發(fā)的成分上升，盡量降低難揮發(fā)成分，分餾效果更好。 (3)必須盡量減少分餾柱的熱損失和變動(dòng)。 用石棉包裹柱的外周，可以減少柱內(nèi)熱量的發(fā)散，減少風(fēng)和室溫的影響也可以減少熱量的損失和波動(dòng)，使加熱均勻，使分餾操作順利進(jìn)行。 七、思考題和測(cè)

11、試題七、思考題和測(cè)試題思考題1 .沸點(diǎn)是什么思考題2 .冷卻管的給水口和出水口分別是哪個(gè)管口？思考題3 .溫度修正的位置是？ 思考題4 .裝置的設(shè)置有哪些要求？ 思考題5 .加入沸石的目的是什么？ 思考題6 .燒瓶裝液體的量有什么要求？ 思考題7 .為什么要檢查氣密性？ 思考題8 .為什么蒸餾時(shí)餾出液的速度最好控制在12滴s？思考題9 .為什么溫度修訂保證水銀球中存在液滴？思考題10為什么要去除餾出頭？ 思考題11 .為什么要蒸使不得？ 思考題12 .溫度修正水銀球應(yīng)該在哪里？思考題13如果溫度修正的位置過(guò)高或過(guò)低，對(duì)測(cè)定的沸點(diǎn)有什么樣的影響？思考題14 .如果加熱過(guò)快，餾出液12滴s (每秒

12、的滴數(shù)超過(guò)要求量)， 分餾分離兩種液體的能力為什么會(huì)顯著下降？思考題15 .如果用分餾柱純化液體，為什么分餾柱必須保持回流液？思考題16 .如果在蒸餾前忘記加沸石，可以在快要沸騰的液體中加沸石嗎？思考題17 用完的沸石是否可以繼續(xù)使用？思考題1答：當(dāng)液體的蒸氣壓等于從外部施加到液面的總壓力(通常為大氣壓強(qiáng))時(shí)，大量的氣泡從液體內(nèi)部逃逸，即液體沸騰。 此時(shí)的溫度稱為液體的沸點(diǎn)。 思考題2答：冷卻管的兩端接水管的下端進(jìn)水，上端出水。 思考題3答：溫度修正汞球應(yīng)與蒸餾頭支管口的下緣一致。 思考問(wèn)題4a :整個(gè)裝置無(wú)論從側(cè)面看還是從正面看，都在平面內(nèi)。 安裝過(guò)程必須從下到上，從左到右(從右到左)。 思

13、考題5答：防止蒸餾的液體沸騰，引起危險(xiǎn)。 沸石表面有細(xì)孔，因?yàn)榧尤肓丝諝猓阅芷鸬綆椭序v的作用。 思考題6答：液體的體積超過(guò)燒瓶容積的2/3就是要不得。 思考題7答：在蒸餾過(guò)程中，蒸餾的物質(zhì)首先吸熱變成氣體，然后凝結(jié)變成液體，達(dá)到分離的目的。 如果氣密性不好，某些瓦斯氣體不通過(guò)冷卻管直接揮發(fā)，可能會(huì)影響收率。 思考題8答：在蒸餾過(guò)程中，要使溫度修正的水銀球中經(jīng)常凝結(jié)的液滴與水銀球上的液滴和蒸汽溫度保持平衡。 因此，為了控制加熱溫度來(lái)調(diào)節(jié)蒸餾速度，通常12滴的s是適當(dāng)?shù)?，否則無(wú)法取得平衡。 蒸餾時(shí)加熱的火焰不要太大。 如果不這樣做的話，蒸餾瓶的頸部會(huì)產(chǎn)生過(guò)熱現(xiàn)象，一部分液體的蒸汽直接受到火焰

14、的熱量，溫度修正讀出的沸點(diǎn)變高，另一方面蒸餾也不能太慢。 溫度修正的水銀球由于餾出液蒸氣不會(huì)浸濕一盞茶，所以在溫度修正中讀到的沸點(diǎn)低或不規(guī)則。 思考題9答：因?yàn)檫@時(shí)的溫度是被蒸餾物質(zhì)的沸點(diǎn)。 想題10答：因?yàn)檫_(dá)到被蒸餾物質(zhì)的沸點(diǎn)時(shí)蒸餾的餾分中有可能混入雜質(zhì)。 思考題11答：防止燒瓶燒壞，燒瓶中的殘留物質(zhì)因過(guò)熱而變得危險(xiǎn)。 思考題12答：蒸餾頭支管中間。思考題13答：過(guò)高的話沸點(diǎn)溫度變低的話沸點(diǎn)溫度變高。 思考問(wèn)題14答：因?yàn)榧訜徇^(guò)快，餾出速度過(guò)快，熱交換(容易揮發(fā)的成分和難以揮發(fā)的成分)被不趕趟定，水銀球周圍的液滴和蒸汽不平衡。 一部分難以揮發(fā)的成分也氣化凝結(jié)，不分離的話一起蒸出，分離兩種液體

15、的能力顯著降低。 回答：保持回流液的目的是，使上升的蒸汽和回流液與一盞茶進(jìn)行熱交換，促進(jìn)容易揮發(fā)的成分的上升，促進(jìn)難以揮發(fā)的成分的下降，達(dá)到將它們完全分離的目的。 思考題16答：沸騰的液體不能加沸石。 這樣，溶液就會(huì)激烈沸騰，液體容易從瓶口飛出。 如果是容易燃燒的液體，也會(huì)引起火災(zāi)。 沸騰的液體冷卻后加入。 思考題17答：用過(guò)的沸石一般不能繼續(xù)使用。 因?yàn)槟莻€(gè)細(xì)孔里充滿了雜質(zhì)或者殘留著，細(xì)孔變小或者堵塞，無(wú)法幫助再次沸騰。 測(cè)試問(wèn)題1 .蒸餾實(shí)驗(yàn)時(shí)，溫度修正的位置是() a :燒瓶中液面以下b :燒瓶中液面以上c :蒸餾頭支管口中間部d :任意位置測(cè)試問(wèn)題2 .直形冷卻管的供水口() 。 a

16、:下端支管口b :上端支管口c :均可測(cè)定問(wèn)題3 .在蒸餾實(shí)驗(yàn)中，機(jī)器的安裝順序?yàn)?) a :從下到上，從左到右b :從上到下，從左到右的測(cè)試問(wèn)題4 .拆卸機(jī)器的順序是() a :自下而上，從左到右b :自頂向下，從左到右的試驗(yàn)問(wèn)題5 .蒸餾時(shí)，應(yīng)該調(diào)節(jié)加熱溫度，使餾出液成為每秒()滴。 A:12 B:23 C:34 D:45測(cè)試問(wèn)題6 .蒸餾時(shí)，應(yīng)該收集()部分餾出液。 a :從第1滴餾出液中除去b :餾出頭的餾出液測(cè)試問(wèn)題7 .在分餾實(shí)驗(yàn)中，餾出液速度最好控制在()秒1滴。 試驗(yàn)中，雖然忘記加沸石，但溶液沸騰，應(yīng)該是() a :立即在圓底燒瓶中加入沸石b :先蒸發(fā)制冷溶液，再加入沸石試驗(yàn)問(wèn)題9。 蒸餾酒精為() a、直形冷卻管b、球形冷卻管c、蛇行冷卻管d、空氣冷卻管測(cè)試問(wèn)題10 .普通蒸餾和分餾的區(qū)別回答：測(cè)試問(wèn)題11 .分餾柱的分餾效率按(1)計(jì)算(2)； (三)； (4)。 測(cè)試問(wèn)題12 .判斷是非對(duì)錯(cuò)(1)蒸餾時(shí)，材料最多為蒸餾燒瓶容積的三分之二。 (2)安裝蒸餾設(shè)備時(shí)，先下行后上行，從左向右。 (3)蒸餾前先加熱，后通水，蒸