河南理工2掃描電鏡

第2章掃描電子顯微鏡掃描電鏡的發(fā)展掃描電鏡的工作原理掃描電鏡的形貌和原子襯度掃描電鏡在材料中的應(yīng)用電子探針顯微分析技術(shù)及應(yīng)用2/5/20231掃描電鏡的特點(diǎn)樣品制備簡(jiǎn)單多角度觀察景深大放大倍數(shù)連續(xù)可調(diào)觀察樣品表面形貌的同時(shí)可作微區(qū)成分分析2/5/202322.1掃描電鏡的發(fā)展目前采用常規(guī)的鎢燈絲電子槍的二次電子像分辨率為3.5nm采用LaB6電子槍的分辨率為2.5nm采用場(chǎng)發(fā)射電子槍的分辨率則為1.5~0.8nm2/5/202332.2掃描電鏡的工作原理如圖所示，將從樣品中激發(fā)出各種有用的信息，它們包括：2.2.1電子束與固體樣品相互作用2/5/20234背散射電子是指被固體樣品原子反彈回來(lái)的一部分入射電子，它來(lái)自樣品表層0.1~1m深度范圍，其能量近似于入射電子能量，背散射電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加。利用背散射電子作為成象信號(hào)不僅能分析形貌特征，也可用來(lái)顯示原子序數(shù)襯度，定性地進(jìn)行成份分析。2/5/20235二次電子二次電子是被入射電子轟擊出來(lái)的核外電子，它來(lái)自于樣品表面100?左右(50~500?)區(qū)域，能量為0～50eV，分辨率可達(dá)到50~100?二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不明顯，主要決定于表面形貌。2/5/202362/5/20237吸收電子殘存在樣品中的入射電子，經(jīng)多次散射被樣品吸收，稱吸收電子。若在樣品和地之間接入一個(gè)高靈敏度的電流表，就可以測(cè)得樣品對(duì)地的信號(hào)，這個(gè)信號(hào)是由吸收電子提供的。已應(yīng)用于掃描電鏡和電子探針2/5/20238特征X射線樣品中原子受入射電子激發(fā)后，在能級(jí)躍遷過(guò)程中直接釋放的具有特征能量和波長(zhǎng)的一種電磁波輻射，其發(fā)射深度為0.5~5m范圍。分析樣品微區(qū)的元素組成2/5/20239俄歇電子從距樣品表面幾個(gè)?(不超過(guò)1nm)深度范圍內(nèi)發(fā)射的并具有特征能量的二次電子，能量在50～1500eV之間。俄歇電子信號(hào)適用于表面化學(xué)成份分析。2/5/202310透射電子當(dāng)樣品足夠薄時(shí)(0.1m)，透過(guò)樣品的入射電子即為透射電子，其能量近似于入射電子的能量。2/5/202311陰極熒光入射電子束轟擊發(fā)光材料表面時(shí)，從樣品中激發(fā)出來(lái)的可見(jiàn)光或紅外光。2/5/202312感應(yīng)電動(dòng)勢(shì)入射電子束照射半導(dǎo)體器件的PN結(jié)時(shí)，將產(chǎn)生由于電子束照射而引起的電動(dòng)勢(shì)。2/5/202313上述信息，可以采用不同的檢測(cè)儀器，將其轉(zhuǎn)變?yōu)榉糯蟮碾娦盘?hào)，并在顯象管熒光屏上或X－Y記錄儀上顯示出來(lái)，這就是相關(guān)儀器的功能。2/5/2023142.2.2掃描電鏡工作原理和結(jié)構(gòu)工作原理主要結(jié)構(gòu)2/5/202315工作原理在掃描電鏡中，電子槍發(fā)射出來(lái)的電子束，一般經(jīng)過(guò)三個(gè)電磁透鏡聚焦后，形成直徑為5nm的電子束。末級(jí)透鏡（也稱物鏡，但它不起放大作用，仍是一個(gè)會(huì)聚透鏡）上部的掃描線圈能使電子束在試樣表面上作光柵狀掃描。試樣在電子束作用下，激發(fā)出各種信號(hào)，信號(hào)的強(qiáng)度取決于試樣表面的形貌、受激區(qū)域的成份和晶體取向，置于試樣附近的探測(cè)器和試樣接地之間的高靈敏毫微安計(jì)把激發(fā)出來(lái)的電子信號(hào)接收下來(lái)，經(jīng)信號(hào)處理放大系統(tǒng)后，輸送到顯象管柵極以調(diào)制顯象管的亮度。2/5/202316由于顯象管中的電子束和鏡筒中的電子束是同步掃描的，顯象管上各點(diǎn)的亮度是由試樣上各點(diǎn)激發(fā)出來(lái)的電子信號(hào)強(qiáng)度來(lái)調(diào)制的，即由試樣上任一點(diǎn)所收集來(lái)的信號(hào)強(qiáng)度與顯象管熒光屏上相應(yīng)點(diǎn)亮度是一一對(duì)應(yīng)的。通常所用的掃描電鏡圖象有二次電子象和背散射電子象。2/5/202317主要結(jié)構(gòu)組成：電子光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)接受處理顯示系統(tǒng)、供電系統(tǒng)、真空系統(tǒng)。結(jié)構(gòu)原理圖如圖。2/5/2023182/5/202319電子槍-不同發(fā)射源的參數(shù)發(fā)射源鎢燈絲LaB6熱場(chǎng)發(fā)射冷場(chǎng)發(fā)射直徑,nm1000-20001000-200010-253-5溫度,℃230015001500室溫?zé)艚z亮度1105001000電流密度,A/cm21.32550050000能量擴(kuò)展,eV≈2.0≈1.5<1.0≈0.2燈絲壽命,h40-50≈5001000-2000>2000真空度,Torr10-510-710-910-102/5/202320掃描電鏡與透射電鏡的主要區(qū)別1.掃描電鏡電子光學(xué)部分只有起聚焦作用的會(huì)聚透鏡，而沒(méi)有透射電鏡里起成象放大作用的物鏡、中間鏡和投影鏡。這些電磁透鏡所起的作用在掃描電鏡中是用信號(hào)接受處理顯示系統(tǒng)來(lái)完成的。2.掃描電鏡的成象過(guò)程與透射電鏡的成象原理是完全不同的。透射電鏡是利用電磁透鏡成象，并一次成象；掃描電鏡的成象不需要成象透鏡，它類似于電視顯象過(guò)程，其圖象按一定時(shí)間空間順序逐點(diǎn)形成，并在鏡體外顯象管上顯示。2/5/2023212.2.3掃描電鏡主要性能指標(biāo)掃描電鏡的分辨率掃描電鏡的放大倍數(shù)掃描電鏡的景深2/5/2023222.2.3.1掃描電鏡分辨率掃描電鏡的分辨本領(lǐng)有兩重含義：對(duì)于微區(qū)成份分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對(duì)于成象而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。兩者主要取決于入射電子束的直徑，但并不等于直徑，因?yàn)槿肷潆娮邮c試樣相互作用會(huì)使入射電子束在試樣內(nèi)的有效激發(fā)范圍大大超過(guò)入射束的直徑，如圖。入射電子激發(fā)試樣內(nèi)各種信號(hào)的發(fā)射范圍不同，因此各種信號(hào)成象的分辨本領(lǐng)不同（如下表）。2/5/2023232/5/202324各種信號(hào)成象的分辨本領(lǐng)信號(hào)分辨率(nm)發(fā)射深度(nm)二次電子5~105~50背散射電子50~200100~1000吸收電子100~1000透射電子0.5~10感應(yīng)電動(dòng)勢(shì)300~1000陰極熒光300~1000X射線100~1000500~5000俄歇電子5~100.5~22/5/202325掃描電鏡的景深是指在樣品深度方向可能觀察的程度。在電子顯微鏡和光學(xué)顯微鏡中，掃描電鏡的景深最大，對(duì)金屬材料的斷口分析具有特殊的優(yōu)勢(shì)。2/5/2023262.2.3.2放大倍數(shù)及有效放大倍數(shù)掃描電鏡的放大倍數(shù)M取決于顯象管熒光屏尺寸S2和入射束在試樣表面掃描距離S1之比，即：M＝S2／S1由于熒光屏尺寸S2是固定的，因此其放大倍數(shù)的變化是通過(guò)改變電子束在試樣表面掃描距離S1來(lái)實(shí)現(xiàn)的。一般放大倍數(shù)在20～20萬(wàn)倍之間，且連續(xù)可調(diào)。將樣品細(xì)節(jié)放大到人眼剛能看清楚（約0.2mm）的放大倍數(shù)稱為有效放大倍數(shù)M有效：M有效＝人眼分辨本領(lǐng)／儀器分辨本領(lǐng)2/5/2023272.2.3.3掃描電鏡的景深景深大是掃描電鏡的重要特點(diǎn)之一光學(xué)顯微鏡的100-500倍，透射電鏡的10倍擅長(zhǎng)斷口形貌觀察2/5/2023282.3掃描電鏡的形貌和原子序數(shù)襯度二次電子形貌襯度原子序數(shù)形貌襯度2/5/2023292.3.1二次電子成象原理二次電子圖象反映試樣表面狀態(tài)，二次電子產(chǎn)額強(qiáng)烈地依賴于入射束與試樣表面法線之間的夾角:二次電子產(chǎn)額1/cos即角大的地方出來(lái)的二次電子多，呈亮象；角小的地方出來(lái)的電子少，呈暗象，如圖。2/5/2023302/5/2023312/5/202332二次電子象是一種無(wú)影象，這對(duì)觀察復(fù)雜表面形貌是有益的。如果樣品是半導(dǎo)體器件，在加電情況下，由于表面電位分布不同也會(huì)引起二次電子量的變化，即二次電子象的反差與表面電位分布有關(guān)。這種由于表面電位分布不同而引起的反差，稱為二次電子象電壓反差，利用電壓反差效應(yīng)研究半導(dǎo)體器件的工作狀態(tài)（如導(dǎo)通、短路、開路等）是很有效的。2/5/202333二次電子形貌襯度的應(yīng)用斷口分析沿晶斷口韌窩斷口解理斷口纖維增強(qiáng)復(fù)合材料斷口表面形貌分析材料變形與斷裂動(dòng)態(tài)過(guò)程的原位觀察2/5/2023342.3.2原子序數(shù)襯度背散射電子形貌襯度特點(diǎn)背散射電子原子序數(shù)襯度原理背散射電子檢測(cè)器工作原理2/5/2023352.3.2背散射電子形貌襯度特點(diǎn)背散射電子能量較高，多數(shù)與入射電子能量相近。在掃描電鏡中通常共用一個(gè)檢測(cè)器檢測(cè)二次電子和背散射電子，通過(guò)改變檢測(cè)器加電情況，可實(shí)現(xiàn)背散射電子選擇檢測(cè)，由于背散射電子基本上不受收集柵電壓影響而直線進(jìn)入探測(cè)器，所以有明顯的陰影效應(yīng)，呈象時(shí)顯示很強(qiáng)的襯度，但會(huì)失去圖象的許多細(xì)節(jié)。如圖。2/5/2023362/5/202337背散射電子原子序數(shù)襯度原理背散射電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多，如圖。在進(jìn)行圖象分析時(shí)，樣品中重元素區(qū)域背散射電子數(shù)量較多，呈亮區(qū)，而輕元素區(qū)域則為暗區(qū)。2/5/202338背散射電子檢測(cè)器工作原理背散射電子檢測(cè)器的工作原理如圖。A和B表示一對(duì)半導(dǎo)體硅檢測(cè)器，將二者收集到的信號(hào)進(jìn)行處理：二者相加，得到成份象；二者相減，得到形貌象。2/5/2023392/5/202340其它信號(hào)圖象掃描電鏡圖象還有吸收電子象、掃描透射電子象、陰極熒光象和電子感應(yīng)電動(dòng)勢(shì)象，以及X射線顯微分析等。吸收電子的產(chǎn)額與背散射電子相反，樣品的原子序數(shù)越小，背散射電子越少，吸收電子越多；反之樣品的原子序數(shù)越大，背散射電子越多，吸收電子越少。因此，吸收電子象的襯度是與背散射電子和二次電子象的襯度互補(bǔ)的。如圖為球墨鑄鐵的背散射電子和吸收電子象。電子感應(yīng)電動(dòng)勢(shì)象是半導(dǎo)體器件所特有的，常用來(lái)顯示半導(dǎo)體、絕緣體的表面形貌、晶體缺陷、微等離子體和P－N結(jié)。2/5/2023412/5/2023422.4掃描電鏡在材料分析中的應(yīng)用

2.4.1樣品制備掃描電鏡樣品可以是塊狀，也可以是粉末；樣品或樣品表面要求有良好的導(dǎo)電性，對(duì)于導(dǎo)電性差或不導(dǎo)電的樣品，需真空鍍膜（鍍金）。專用掃描電鏡，其樣品尺寸可以比較大：25mm20mm。2/5/2023432.4掃描電鏡在材料分析中的應(yīng)用

2.4.3掃描電鏡圖例分析及應(yīng)用

圖2-17鈷基高溫合金腐蝕后的表面形貌2/5/2023442.4掃描電鏡在材料分析中的應(yīng)用

2.4.3掃描電鏡圖例分析及應(yīng)用

圖2-20陶瓷端口的沿晶斷裂圖2-21金屬材料的韌窩狀斷口

2/5/2023452.4掃描電鏡在材料分析中的應(yīng)用

2.4.3掃描電鏡圖例分析及應(yīng)用

圖鋁硅銅鈦釬料的背散射組織圖鋁硅銅鈦釬料的能譜分析2/5/2023462.5電子探針顯微分析技術(shù)及應(yīng)用電子探針的原理電子探針儀的結(jié)構(gòu)波譜儀(WDS)能譜儀(EDS)電子探針儀分析方法2/5/202347電子探針的原理用細(xì)聚焦電子束入射樣品表面，激發(fā)出樣品中各元素的特征（標(biāo)識(shí)）X射線：定性分析分析特征X射線的波長(zhǎng)（或特征能量），得到元素的種類；定量分析－分析特征X射線的強(qiáng)度，得到樣品中相應(yīng)元素的含量2/5/202348電子探針儀的結(jié)構(gòu)電子探針儀主要由電子光學(xué)系統(tǒng)、X射線譜儀、樣品室、掃描顯示系統(tǒng)、計(jì)算機(jī)與自動(dòng)控制系統(tǒng)、真空系統(tǒng)及一些必要的附件組成。電子探針儀常與掃描電鏡組合在一起。電子探針的信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)是X射線譜儀：波長(zhǎng)分散譜儀（WDS），簡(jiǎn)稱波譜儀，用來(lái)測(cè)定特征X射線波長(zhǎng)；能量分散譜儀（EDS），簡(jiǎn)稱能譜儀，用來(lái)測(cè)定X射線特征能量。2/5/202349能量分散譜儀（EDS）圖2-29能譜儀結(jié)構(gòu)示意圖

2/5/202350波譜儀（WDS）組成：波譜儀主要由分光晶體和X射線檢測(cè)系統(tǒng)組成。原理：根據(jù)布拉格定律，從試樣中發(fā)出的特征X射線，經(jīng)過(guò)一定晶面間距的晶體分光，波長(zhǎng)不同的特征X射線將有不同的衍射角。通過(guò)連續(xù)地改變，就可以在與X射線入射方向呈2的位置上測(cè)到不同波長(zhǎng)的特征X射線信號(hào)。根據(jù)莫塞萊定律可確定被測(cè)物質(zhì)所含有的元素。為了提高接收X射線強(qiáng)度，分光晶體通常使用彎曲晶體。2/5/202351彎曲分光晶體有兩種聚焦方式：約翰型聚焦法：晶體曲率半徑是聚焦圓半徑的兩倍；約翰遜型聚焦法：晶體曲率半徑和聚焦圓半徑相等2/5/202352波譜譜線圖2/5/202353能譜儀（EDS）能譜儀的關(guān)鍵部件是鋰漂移硅半導(dǎo)體探測(cè)器，習(xí)慣上記作Si(Li)探測(cè)器。工作原理：X射線光子進(jìn)入Si晶體內(nèi)，將產(chǎn)生電子－空穴對(duì)，在100K左右溫度時(shí)，每產(chǎn)生一個(gè)電子－空穴對(duì)消耗的平均能量為3.8eV。能量為E的X射線光子所激發(fā)的電子－空穴對(duì)數(shù)N為N＝E／入射X射線光子能量不同，所激發(fā)的電子－空穴對(duì)數(shù)N也不同，探測(cè)器輸出電壓脈沖高度由N決定。2/5/202354鋰漂移硅能譜儀方框圖2/5/202355能譜和波譜