標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 4325.19-2013 是關(guān)于鉬化學(xué)分析方法的國家標(biāo)準(zhǔn)之一,具體針對的是鉬中鉻含量的測定。該標(biāo)準(zhǔn)采用二苯基碳酰二肼分光光度法作為檢測手段。此方法基于在特定條件下,鉻與二苯基碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色絡(luò)合物,通過測量該絡(luò)合物的最大吸收波長處的吸光度值來定量分析樣品中的鉻含量。

按照GB/T 4325.19-2013的規(guī)定,首先需要將待測鉬樣品溶解于適當(dāng)?shù)娜軇┲?,并加入適量的酸以保證溶液處于合適的pH值范圍內(nèi);接著向溶液中添加過量的氧化劑(如高錳酸鉀),使其中可能存在的低價(jià)態(tài)鉻完全轉(zhuǎn)化為六價(jià)狀態(tài);隨后加入一定量的亞硝酸鈉還原多余的氧化劑;最后,在控制好pH值的前提下,加入顯色劑——二苯基碳酰二肼,形成穩(wěn)定的紫紅色絡(luò)合物。使用分光光度計(jì)在特定波長下測定此絡(luò)合物的吸光度,并根據(jù)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出樣品中鉻的具體含量。

整個(gè)過程中需要注意的關(guān)鍵點(diǎn)包括但不限于:確保所有試劑均為分析純級別、嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)過程中的溫度和時(shí)間條件、以及正確選擇并校準(zhǔn)所使用的分光光度計(jì)等。此外,還應(yīng)考慮到干擾元素的存在及其對結(jié)果的影響,必要時(shí)采取相應(yīng)措施予以排除或補(bǔ)償。


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....

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  • 正在執(zhí)行有效
  • 2013-05-09 頒布
  • 2014-02-01 實(shí)施
?正版授權(quán)
GB/T 4325.19-2013鉬化學(xué)分析方法第19部分:鉻量的測定二苯基碳酰二肼分光光度法_第1頁
GB/T 4325.19-2013鉬化學(xué)分析方法第19部分:鉻量的測定二苯基碳酰二肼分光光度法_第2頁
GB/T 4325.19-2013鉬化學(xué)分析方法第19部分:鉻量的測定二苯基碳酰二肼分光光度法_第3頁
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GB/T 4325.19-2013鉬化學(xué)分析方法第19部分:鉻量的測定二苯基碳酰二肼分光光度法-免費(fèi)下載試讀頁

文檔簡介

ICS7712099

H63..

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T432519—2013

代替.

GB/T4325.21—1984

鉬化學(xué)分析方法

第19部分鉻量的測定

:

二苯基碳酰二肼分光光度法

Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum—

Part19Determinationofchromiumcontent—

:

Diphenylcarbazidespectrophotometry

2013-05-09發(fā)布2014-02-01實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T432519—2013

.

前言

鉬化學(xué)分析方法分為部分

GB/T4325《》26:

第部分鉛量的測定石墨爐原子吸收光譜法

———1:;

第部分鎘量的測定火焰原子吸收光譜法

———2:;

第部分鉍量的測定原子熒光光譜法

———3:;

第部分錫量的測定原子熒光光譜法

———4:;

第部分銻量的測定原子熒光光譜法

———5:;

第部分砷量的測定原子熒光光譜法

———6:;

第部分鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———7:;

第部分鈷量的測定鈷試劑分光光度法和火焰原子吸收光譜法

———8:;

第部分鎳量的測定丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光譜法

———9:;

第部分銅量的測定火焰原子吸收光譜法

———10:;

第部分鋁量的測定鉻天青分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———11:S;

第部分硅量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———12:;

第部分鈣量的測定火焰原子吸收光譜法

———13:;

第部分鎂量的測定火焰原子吸收光譜法

———14:;

第部分鈉量的測定火焰原子吸收光譜法

———15:;

第部分鉀量的測定火焰原子吸收光譜法

———16:;

第部分鈦量的測定二安替比林甲烷分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———17:;

第部分釩量的測定鉭試劑分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———18:;

第部分鉻量的測定二苯基碳酰二肼分光光度法

———19:;

第部分錳量的測定火焰原子吸收光譜法

———20:;

第部分碳量和硫量的測定高頻燃燒紅外吸收法

———21:;

第部分磷量的測定鉬藍(lán)分光光度法

———22:;

第部分氧量和氮量的測定惰氣熔融紅外吸收法熱導(dǎo)法

———23:-;

第部分鎢量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———24:;

第部分氫量的測定惰氣熔融紅外吸收法熱導(dǎo)法

———25:/;

第部分鋁鎂鈣釩鉻錳鐵鈷鎳銅鋅砷鎘錫銻鎢鉛和鉍量的測定電感耦

———26:、、、、、、、、、、、、、、、、

合等離子體質(zhì)譜法

。

本部分為的第部分

GB/T432519。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替鉬化學(xué)分析方法二苯基碳酰二肼光度法測定鉻量本部分

GB/T4325.21—1984《》。

與相比主要技術(shù)變化如下

GB/T4325.21—1984,:

增加了重復(fù)性條款

———;

增加了試驗(yàn)報(bào)告

———。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本部分起草單位金堆城鉬業(yè)股份有限公司株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司

:、。

本部分主要起草人陳國華楊靜娥馬志軍

:、、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T4325.21—1984。

GB/T432519—2013

.

鉬化學(xué)分析方法

第19部分鉻量的測定

:

二苯基碳酰二肼分光光度法

1范圍

的本部分規(guī)定了鉬中鉻量的測定方法

GB/T4325。

本部分適用于鉬粉鉬條三氧化鉬鉬酸銨中鉻量的測定測定范圍為

、、、。0.00020%~0.015%。

2方法提要

試樣用硫酸硫酸銨分解以氫氧化鈹作載體在共沉淀鉻與鉬分離沉淀用硫酸溶解

、,,pH8~9,。,

加二苯基碳酰二肼與鉻形成紫紅色絡(luò)合物測定其吸光度

,。

3試劑

除非另有說明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和二次蒸餾水或相當(dāng)純度的水

,。

31硫酸銨優(yōu)級純

.()。

32無水亞硫酸鈉

.。

33硫酸ρ

.(=1.84g/mL)。

34硫酸

.(1mol/L)。

35氫氧化銨ρ超純

.(=0.90g/mL),。

36磷酸

.(1+1)。

37硫酸鈹溶液

.(20g/L)。

38高錳酸鉀溶液

.(3g/L)。

39疊氮化鈉溶液疊氮化鈉溶于水中

.(50g/L):5g100mL。

310洗液硫酸銨溶液用氫氧化銨堿化至

.:(10g/L),(3.5)pH8~9。

311二苯基碳酰二肼丙酮溶液用時(shí)配制

.(5g/L),。

312酚酞乙醇溶液

.(1g/L)。

313鉻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取預(yù)先于烘干的重鉻酸鉀溶于水中用水移入

.:0.2263g140℃~150℃

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