GB/T 4325.22-2013鉬化學(xué)分析方法第22部分：磷量的測定鉬藍(lán)分光光度法

ICS7712099

H63..

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T432522—2013

代替.

GB/T4325.24—1984

鉬化學(xué)分析方法

第22部分磷量的測定

:

鉬藍(lán)分光光度法

Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum—

Part22Determinationofhoshoruscontent—

:pp

Molybdenumbluespectrophotometry

2013-05-09發(fā)布2014-02-01實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

中華人民共和國

國家標(biāo)準(zhǔn)

鉬化學(xué)分析方法

第22部分:磷量的測定

鉬藍(lán)分光光度法

GB/T4325.22—2013

*

中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

北京市朝陽區(qū)和平里西街甲號

2(100013)

北京市西城區(qū)三里河北街號

16(100045)

網(wǎng)址

:

服務(wù)熱線

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年月第一版

20136

*

書號

:155066·1-47284

版權(quán)專有侵權(quán)必究

GB/T432522—2013

.

前言

鉬化學(xué)分析方法分為部分

GB/T4325《》26:

第部分鉛量的測定石墨爐原子吸收光譜法

———1:;

第部分鎘量的測定火焰原子吸收光譜法

———2:;

第部分鉍量的測定原子熒光光譜法

———3:;

第部分錫量的測定原子熒光光譜法

———4:;

第部分銻量的測定原子熒光光譜法

———5:;

第部分砷量的測定原子熒光光譜法

———6:;

第部分鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———7:;

第部分鈷量的測定鈷試劑分光光度法和火焰原子吸收光譜法

———8:;

第部分鎳量的測定丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光譜法

———9:;

第部分銅量的測定火焰原子吸收光譜法

———10:;

第部分鋁量的測定鉻天青分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———11:S;

第部分硅量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———12:;

第部分鈣量的測定火焰原子吸收光譜法

———13:;

第部分鎂量的測定火焰原子吸收光譜法

———14:;

第部分鈉量的測定火焰原子吸收光譜法

———15:;

第部分鉀量的測定火焰原子吸收光譜法

———16:;

第部分鈦量的測定二安替比林甲烷分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———17:;

第部分釩量的測定鉭試劑分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———18:;

第部分鉻量的測定二苯基碳酰二肼分光光度法

———19:;

第部分錳量的測定火焰原子吸收光譜法

———20:;

第部分碳量和硫量的測定高頻燃燒紅外吸收法

———21:;

第部分磷量的測定鉬藍(lán)分光光度法

———22:;

第部分氧量和氮量的測定惰氣熔融紅外吸收法熱導(dǎo)法

———23:-;

第部分鎢量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———24:;

第部分氫量的測定惰氣熔融紅外吸收法熱導(dǎo)法

———25:/;

第部分鋁鎂鈣釩鉻錳鐵鈷鎳銅鋅砷鎘錫銻鎢鉛和鉍量的測定電感耦

———26:、、、、、、、、、、、、、、、、

合等離子體質(zhì)譜法

。

本部分為的第部分

GB/T432522。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替鉬化學(xué)分析方法鉬藍(lán)光度法測定磷量本部分與

GB/T4325.24—1984《》。

相比主要技術(shù)變化如下

GB/T4325.24—1984,:

標(biāo)準(zhǔn)名稱由鉬藍(lán)光度法測定磷量改為磷量的測定鉬藍(lán)分光光度法

———“”“”;

將測定次數(shù)中的三次改為兩次

———“”“”“”;

方法提要中增加了三氧化鉬及鉬酸銨不經(jīng)酸溶直接用氫氧化銨溶解和將磷氧化為正磷

———“,”“

酸將改為

”;“0.75~1.2N”“0.4mol/L~0.6mol/L”;

分析步驟內(nèi)容變化將表中含磷量改為含磷量

———:1“>0.001%~0.002%”“>0.001%~

含磷量改為含磷量試樣進行分類

0.005%”;“>0.002%~0.010%”“>0.005%~0.010%”;

Ⅰ

GB/T432522—2013

.

溶解

;

增加了精密度條款

———;

增加了前言及試驗報告內(nèi)容并對標(biāo)準(zhǔn)格式進行了編輯性修改

———,。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分起草單位西北有色金屬研究院西部材料股份有限公司北京礦冶研究總院株洲硬質(zhì)合金

:、、、

集團有限公司

。

本部分起草人李波孫寶蓮楊平平周愷王曉艷張斌高穎劍楊軍紅姜求稻陳道范

:、、、、、、、、、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T4325.24—1984。

Ⅱ

GB/T432522—2013

.

鉬化學(xué)分析方法

第22部分磷量的測定

:

鉬藍(lán)分光光度法

1范圍

的本部分規(guī)定了鉬粉鉬條三氧化鉬及鉬酸銨中磷量的測定方法

GB/T4325、、。

本部分適用于鉬粉鉬條三氧化鉬及鉬酸銨中磷量的測定測定范圍

、、。:0.0002%~0.0180%。

2方法提要

試樣以硝酸硫酸混合酸分解用氫氧化銨將鉬酸溶解三氧化鉬及鉬酸銨可不經(jīng)酸溶直接用氫氧

-,(,

化銨溶解以過氧化氫將磷氧化為正磷酸并絡(luò)合鉬鐵等元素然后加入鉬酸銨使磷與鉬酸銨形成磷

),、,,

鉬雜多酸在的硫酸介質(zhì)中用正丁醇三氯甲烷混合溶劑萃取以氯化亞錫還

,0.4mol/L~0.6mol/L,-,

原成磷鉬藍(lán)于波長處測量其吸光度

,620nm。

3試劑

除非另有說明外在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和二次蒸餾水或相當(dāng)純度的水

,。

31正丁醇

.。

32氫氧化銨ρ

.(=0.90g/mL)。

33過氧化氫

.(1+9)。

34硫酸

.(1+5)。

35氯化亞錫溶液用鹽酸配制

.(100g/L):(1+1)。

36鉬酸銨溶液鉬酸銨溶于水中過濾備用

.(100g/L):100g[(NH4)6Mo7O24·4H2O]1000mL,,。

37正丁醇三氯甲烷混合萃取液體積三氯甲烷與體積正丁醇相混合

.-:31(3.1)。

38硝酸硫酸混合酸硝酸ρ及硫酸ρ加入