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文檔簡介

高壓原位紅外光譜測(cè)量技術(shù)及其應(yīng)用

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學(xué)號(hào):

1、簡介2、原理3、儀器4、應(yīng)用1、簡介定義:高溫高壓原位(insitu)檢測(cè),即在高溫高壓下,利用物質(zhì)對(duì)不同波長的吸收特性,分析分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)參數(shù)。分類:

可見光吸收光譜原位測(cè)量

拉曼光譜原位測(cè)量

紅外光譜原位測(cè)量X-射線衍射原位測(cè)量(1)紅外光譜產(chǎn)生的條件a.輻射具有滿足物質(zhì)產(chǎn)生振動(dòng)躍遷所需的能量b.輻射與物質(zhì)間有相互偶合作用----非對(duì)稱性分子(偶極矩)注:

對(duì)稱分子:沒有偶極矩,輻射不能引起共振,無紅外活性。

如N2,O2,Cl2等。

非對(duì)稱分子:有偶極矩,有紅外活性。2、原理(2)光譜分析圖1A.峰位---振動(dòng)能級(jí)差C-C鍵單鍵雙鍵三鍵力常數(shù)順序小中大峰位置(cm-1)142916672222A.峰位---振動(dòng)能級(jí)差圖2H2O分子B.峰數(shù)---分子振動(dòng)自由度數(shù)目每個(gè)自由度相應(yīng)于紅外光譜上一個(gè)基頻吸收峰▲基頻吸收峰數(shù)<振動(dòng)自由度

原因:a對(duì)稱振動(dòng),偶極矩?zé)o變化(非紅外活性振動(dòng))b簡并現(xiàn)象,振動(dòng)頻率相同或幾乎相等c吸收峰強(qiáng)度太弱,儀器無法檢測(cè)d吸收峰頻率不在儀器測(cè)量范圍內(nèi)

C.峰強(qiáng)---偶極矩變化瞬間偶極矩變化大---吸收峰強(qiáng);鍵兩端原子電負(fù)性相差越大(極性越大)---吸收峰越強(qiáng)圖3CO2分子(3)儀器(1)1936年---世界第一臺(tái)棱鏡分光單元束紅外光譜儀(2)70年代---以光柵為色散元件的第二代紅外光譜儀(3)70年代---傅里葉變換紅外光譜儀(大大提高掃描速度)圖4傅里葉變換紅外光譜的工作示意圖傅里葉變換干涉圖光譜圖4、應(yīng)用(1)催化降解過程的研究(2)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究(3)聚合物的聚合過程及結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化規(guī)律研究(4)物質(zhì)的鑒定研究(1)用于催化降解過程的研究原料和反應(yīng)產(chǎn)物特征峰反應(yīng)方程、反應(yīng)機(jī)理催化過程的快慢特征峰強(qiáng)度的起始變化點(diǎn)、隨反應(yīng)條件的強(qiáng)度變化(2)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究吸收峰的強(qiáng)度或頻率隨時(shí)間或溫度的變化規(guī)律反應(yīng)速率、中間過渡態(tài)物種及反應(yīng)活化能等控制和改進(jìn)反應(yīng)條件建立模型認(rèn)識(shí)反應(yīng)規(guī)律(3)聚合物的聚合過程及結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化規(guī)律研究聚合物特征吸收峰的強(qiáng)度、峰形等參數(shù)聚合產(chǎn)物及單體轉(zhuǎn)換效率跟蹤聚合過程(4

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