標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 7731.1-2021 是關(guān)于鎢鐵中鎢含量測定的方法標(biāo)準(zhǔn),主要介紹了兩種測定方法:辛可寧重量法和硝酸銨重量法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于通過這兩種化學(xué)分析技術(shù)來準(zhǔn)確測量鎢鐵樣品中的鎢含量。
對于辛可寧重量法而言,其原理基于在一定條件下,鎢與辛可寧(一種有機(jī)試劑)反應(yīng)生成難溶于水但易溶于堿性溶液的絡(luò)合物。此過程首先需要將試樣溶解,并確保所有形式存在的鎢都轉(zhuǎn)化為WO4^2-離子狀態(tài);隨后加入過量的辛可寧溶液,在特定pH值下使鎢形成沉淀;經(jīng)過過濾、洗滌等步驟去除雜質(zhì)后,再將沉淀物干燥并稱重。根據(jù)所得質(zhì)量結(jié)合相應(yīng)化學(xué)計量關(guān)系計算出鎢的具體含量。
硝酸銨重量法則利用了鎢酸鹽在加熱時會分解產(chǎn)生WO3的特點來進(jìn)行定量分析。具體操作為先將待測樣品完全溶解,加入適量硝酸銨作為沉淀劑促使鎢以鎢酸形式沉淀出來;接著進(jìn)行多次清洗直至洗凈為止;最后將得到的純凈鎢酸置于高溫爐中灼燒轉(zhuǎn)化成穩(wěn)定的三氧化鎢形態(tài),通過精確測量其質(zhì)量變化推算出原始樣品里含有的鎢量。
這兩種方法各有特點,選擇哪種取決于實驗室條件及具體需求。其中,辛可寧重量法可能更適用于含有復(fù)雜基體成分或干擾元素較多的情況,而硝酸銨重量法則以其簡便快捷著稱,適合大批量樣品快速檢測。
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....
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2021-08-20 頒布
- 2022-03-01 實施
文檔簡介
ICS77100
CCSH.11
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T77311—2021
.
代替GB/T77311—1987
.
鎢鐵鎢含量的測定
辛可寧重量法和硝酸銨重量法
Ferrotungsten—Determinationoftungstencontent—Cinchoninegravimetric
methodandammoniumnitrategravimetricmethod
2021-08-20發(fā)布2022-03-01實施
國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布
國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
中華人民共和國
國家標(biāo)準(zhǔn)
鎢鐵鎢含量的測定
辛可寧重量法和硝酸銨重量法
GB/T7731.1—2021
*
中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行
北京市朝陽區(qū)和平里西街甲號
2(100029)
北京市西城區(qū)三里河北街號
16(100045)
網(wǎng)址
:
服務(wù)熱線
:400-168-0010
年月第一版
20218
*
書號
:155066·1-67737
版權(quán)專有侵權(quán)必究
GB/T77311—2021
.
前言
本文件按照標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第部分標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定
GB/T1.1—2020《1:》
起草
。
本文件是的第部分現(xiàn)行發(fā)布以下部分
GB/T77311。GB/T7731:
鎢鐵鎢含量的測定辛可寧重量法和硝酸銨重量法
———;
鎢鐵錳含量的測定高碘酸鹽分光光度法和火焰原子吸收光譜法
———;
鎢鐵銅含量的測定雙環(huán)己酮草酰二腙光度法和火焰原子吸收光譜法
———;
鎢鐵磷含量的測定磷鉬藍(lán)分光光度法
———;
鎢鐵硅含量的測定硅鉬藍(lán)分光光度法
———;
鎢鐵砷含量的測定鉬藍(lán)光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法
———;
鎢鐵錫含量的測定苯基熒光酮光度法和電感耦合等離子原子發(fā)射光譜法
———;
鎢鐵銻含量的測定羅丹明光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法
———B;
鎢鐵鉍含量的測定碘化鉍光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法
———;
鎢鐵碳含量的測定紅外線吸收法
———;
鎢鐵硫含量的測定紅外線吸收法和燃燒中和滴定法
———;
鎢鐵鉛含量的測定極譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法
———。
本文件代替鎢鐵化學(xué)分析方法辛可寧重量法測定鎢量與
GB/T7731.1—1987《》。GB/T7731.1—
相比除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外主要技術(shù)變化如下
1987,,:
修改了測量范圍由大于改為見第章年版的第章
a),“65%”“50.00%~90.00%”(1,19871);
修改了熔融不溶性殘渣所用的熔劑由碳酸鈉和三氧化二硼改為無水碳酸
b),“0.5g0.5g”“5g
鈉見年版的
”(,19874.3.3);
修改了灼燒不純?nèi)趸u的溫度由不超過改為見年版
c),“750℃”“750℃~800℃”(,1987
的
4.3.6);
修改了方法一的計算公式公式分子中增加了見年版的第章
d),“[]”(4.5.1,19875);
修改了方法一的允許差分段增加了實驗室間允許差見年版的第章
e),(4.6,19876);
增加了方法二硝酸銨重量法見第章
f):(5);
修改了附錄中鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度由改為見年
g)A,“0.5μgMO/mL”“20μg/mL”(A.2.8,1987
版的
A3);
修改了附錄中的計算公式刪除分母中的m見年版的
h)A,“0'”(A.4,1987A4);
增加了試驗結(jié)果驗收流程圖見附錄
i)“”(B)。
請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任
。。
本文件由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出
。
本文件由全國生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口
(SAC/TC318)。
本文件起草單位吉鐵鐵合金有限責(zé)任公司贛州江鎢鎢合金有限公司江西省鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量
:、、
監(jiān)督檢驗中心青島遠(yuǎn)誠創(chuàng)智科技有限公司河北津西國際貿(mào)易有限公司冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院
、、、。
本文件主要起草人劉冰聶淑蘭鄭海東張云鵬鐘映蘭黃江濤李淵李京霖李士宏張曉紅
:、、、、、、、、、、
李志東郭曉琳古娟王晶
、、、。
本文件于年首次發(fā)布本次為第一次修訂
1987,。
Ⅰ
GB/T77311—2021
.
引言
由于鎢鐵檢測過程中涉及到的檢測元素較多元素的適用范圍以及適用方法各不相同為了保證
,。
鎢鐵檢測標(biāo)準(zhǔn)的方便及準(zhǔn)確我們針對鎢鐵不同元素的分析方法已經(jīng)建立了支撐鎢鐵檢測的國家標(biāo)準(zhǔn)
,,
體系鎢鐵系列分析方法是我國鎢鐵檢測的基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)擬由以下十四部分構(gòu)成但有些部
。GB/T7731,。
分已經(jīng)廢止在使用過程中需要注意
,。
鎢鐵鎢含量的測定辛可寧重量法和硝酸銨重量法目的在于測量鎢鐵中
———GB/T7731.1。
的鎢含量采用辛可寧重量法和硝酸銨重量法
,。
鎢鐵錳含量的測定高碘酸鹽分光光度法和火焰原子吸收光譜法目的在
———GB/T7731.2。
于測量鎢鐵中的錳含量采用高碘酸鹽分光光度法和火焰原子吸收光譜法
,。
鎢鐵銅含量的測定雙環(huán)己酮草酰二腙光度法和火焰原子吸收光譜法目
———GB/T7731.3。
的在于測量鎢鐵中的銅含量采用雙環(huán)己酮草酰二腙光度法和火焰原子吸收光譜法
,。
鎢鐵磷含量的測定磷鉬藍(lán)分光光度法目的在于測量鎢鐵中的磷含量
———GB/T7731.4。,
采用磷鉬藍(lán)分光光度法
。
鎢鐵硅含量的測定硅鉬藍(lán)分光光度法目的在于測量鎢鐵中的硅含量
———GB/T7731.5。,
采用硅鉬藍(lán)分光光度法
。
鎢鐵砷含量的測定鉬藍(lán)光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法目
———GB/T7731.6。
的在于測量鎢鐵中的砷含量采用鉬藍(lán)光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法
,。
鎢鐵錫含量的測定苯基熒光酮光度法和電感耦合等離子原子發(fā)射光譜
———GB/T7731.7
法目的在于測量鎢鐵中的錫含量采用苯基熒光酮光度法和電感耦合等離子原子發(fā)射光
。,
譜法
。
鎢鐵銻含量的測定羅丹明光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜
———GB/T7731.8B
法目的在于測量鎢鐵中的銻含量采用羅丹明光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光
。,B
譜法
。
鎢鐵鉍含量的測定碘化鉍光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法
———GB/T7731.9。
目的在于測量鎢鐵中的鉍含量采用碘化鉍光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法
,。
鎢鐵碳含量的測定紅外線吸收法目的在于測量鎢鐵中的碳含量采用
———GB/T7731.10。,
紅外線吸收法
。
鎢鐵化學(xué)分析方法庫侖法測定碳量目的在于測量鎢鐵中的碳含量采用
———GB/T7731.11。,
庫侖法該部分已經(jīng)廢止
。。
鎢鐵硫含量的測定紅外線吸收法和燃燒中和滴定法目的在于測量鎢
———GB/T7731.12。
鐵中的硫含量采用紅外線吸收法和燃燒中和滴定法
,。
鎢鐵化學(xué)分析方法燃燒中和滴定法測定硫量目的在于測量鎢鐵中的硫
———GB/T7731.13。
含量采用燃燒中和滴定法該部分已經(jīng)廢止
,。。
鎢鐵鉛含量的測定極譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法目的
———GB/T7731.14。
在于測量鎢鐵中的鉛含量采用極譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法
,。
Ⅱ
GB/T77311—2021
.
鎢鐵鎢含量的測定
辛可寧重量法和硝酸銨重量法
警示———使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作實踐經(jīng)驗本文件并未指出所有可能的安全問
。
題使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧┎⒈WC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件
。,。
1范圍
本文件規(guī)定了辛可寧重量法和硝酸銨重量法測定鎢鐵中的鎢含量
。
本文件適用于鎢鐵中鎢含量的測定測定范圍質(zhì)量分?jǐn)?shù)
。():50.00%~90.00%。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款其中注日期的引用文
。,
件僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于
,;,()
本文件
。
鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備
GB/T40
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