分析化學(xué)試驗(yàn)-水硬度的測(cè)定配位滴定法

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)--水硬度的測(cè)定(配位滴定法)實(shí)驗(yàn)二水總硬度的測(cè)定(配位滴定法)實(shí)驗(yàn)日期：實(shí)驗(yàn)?zāi)康模篍DTA２、掌握鈣、鎂測(cè)定的原理、方法和計(jì)算。一、水硬度的表示法：一般所說的水硬度就是指水中鈣、鎂離子的含量。最常用的表示水硬度的單位有：。10ppm10，１＝CaCOCaCOo(ppm)計(jì)相當(dāng)于每升水中含有２、以水中33(56.08g/mol)，M—氧化鈣的摩爾質(zhì)量 (100.09g/mol)。M—碳酸鈣的摩爾質(zhì)量CaO

二、測(cè)定原理的氨性溶液中，以鉻黑Ｔ作為指示劑pH＝10 測(cè)定水的總硬度，一般采用配位滴定

2+2+

EDTA用標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定水中的Ca、Mg點(diǎn)。反應(yīng)如下：EBT＝Ｍe－e滴定前：EBT＋Ｍ（Ca、Mg）2+2+（藍(lán)色） pH=10（紫紅色）+2-2-+2H 滴定開始至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前：HY+Ca＝CaY2+ 2+2-2+2-

HY+Mg＝MgY+2H2+2-2-

計(jì)量點(diǎn)時(shí)HY+Mg-EBT＝MgY+EBT+2H （紫藍(lán)色）2（藍(lán)色）SNaZnKCNAl,CuPb,Fe或巰基2+2+2+3+3+ 2乙酸掩蔽。三、主要試劑％、鉻黑Ｔ:0.5-NH、NHCl緩沖溶液 31、0.02mol/LEDTA21:143HCl溶液2％ 6S4、三乙醇胺（1:2）5Na溶液..ＲCaCO固體Ａ7四、測(cè)定過2 3EDTA250ml度烘干的碳酸鈣0.5～0.55g120250ml１HCl10ml,鉻黑Ｔ指示劑２～３Cl，注入錐形瓶中，加后搖勻。吸取25ml20mlNH-NHEDTAEDTA43２、水樣測(cè)定5/1)配位滴定法分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)--水硬度的測(cè)定(，2滴酸化水樣。煮沸數(shù)分鐘，除去CO～ HCl1MCV)(

)ppm?1000(水2CaCOEDTA23總硬度?單位：)(ml水樣EDTAmlNH-NHCl1mlNaS,ml冷卻后，加入５標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。3234再重復(fù)測(cè)定二次以含CaCO的濃度表示硬度(ppm)五實(shí)驗(yàn)報(bào)告溶液的標(biāo)定１EDTA RSD3 -1平均值mol·L）序號(hào)碳酸鈣質(zhì)量/g V（EDTA/ml C（EDTA）/23２水樣測(cè)定 RSD/ml 水的硬度/ppm 平均（序號(hào)水樣VEDTA）123注釋2+2+2+2+

很低時(shí)，鉻黑含量高而MgCaCaTMgKBFe·10mgmL3+-1困難，需用蒸餾水將水樣稀釋到即可。10mg·mL不超過-1CaCO1EDTA?為什么T2.鉻黑指示劑是怎樣33HClCaCO配位滴定中為什34.???EDTA56.??操作中應(yīng)注意哪些問題絡(luò)合滴定中為什么加入緩沖溶液？否則就不能被準(zhǔn)確滴。答：各種金屬離子與滴定劑生成絡(luò)合物時(shí)都應(yīng)有允許最低值，pH顏色，甚至不能準(zhǔn)確滴定。5/2分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)--水硬度的測(cè)定(配位滴定法)此酸度對(duì)絡(luò)合滴定的影響是多方面的，需要加入緩沖溶液予以控制。CaCOEDTA3為什么？如何控制？CaCOEDTA32+在pH=12～13CaNaOHpH12～13。2+EDTAZnpH3.四胺與鹽酸反應(yīng)為：++-

·HCl+HCl==(CH(CH)N)N62624 反應(yīng)中鹽酸的物質(zhì)的量：?312mol8?10??12??3

51000 六次甲基四胺的物質(zhì)的量：10?200

1000mol?1043?1.

140 故六次甲基四胺過量。?2?210?20012 1000???1232b

14051000L?0.C?30mol??11000?11?12?12? 51000?.15mol?LC01?沖溶液計(jì)算公式：

32 1000根據(jù)一般緩ab aab BClgpK?pH? 得： CCpH?(14?pK)?lg C0.30lg.85?b aab B（六次甲基四胺pK=8.85）b5/3分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)--水硬度的測(cè)定(配位滴定法)答：絡(luò)合滴定法與酸堿滴定法相比有下面兩個(gè)不同點(diǎn)：（或配離子一定條件下，配位數(shù)必須固定（即只形成一種配位數(shù)的配合物。②什么叫水的總硬度？怎樣計(jì)算水的總硬度？2+2+的總量稱為水的總硬度。MgCa、答：水中計(jì)算水的總硬度的公式為：cVM ( ? 1000 （cVM CaOEDTA -1

( )? ?100VcVVcVM ( V pH12～，Ca6.Ca13MgpH≈102+CapH>132+2+T作指示劑，鉻黑TpH8答：因?yàn)榈味–aMg～11之間為藍(lán)色，與金屬離子形成的配合物為紫紅色，終點(diǎn)時(shí)溶液為藍(lán)色。所以溶液的pH2+2+Mg(OH)10CaMgpH1222+2+Ca13pHpH>13時(shí)，指示劑本身為酒紅色，而無法確定終點(diǎn)。2的含量？如何測(cè)定？TCa7.如果只有鉻黑2+2+Ca生成沉淀與調(diào)指示劑，NaOHpH>12MgT2+HClpH=10TMgMg—EDTA2+的含量。Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定0.01013?6.76?56.080.01000?25.0024.70100.0

010120?d.84?3.?C?100?o00.01000?250.01013.01012?0.01013?0.0010130C00.01000?250.01013.01012?0.01013?0.0010130C?.?010130.C??67.24335/4)配位滴定法--水硬度的測(cè)定(分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)222)83833.83).(3.)(3.843.833(3.83?007.0s2o%0?0.00