透射電鏡tem課件

透射電鏡樣品制備

制樣要求復(fù)型技術(shù)粉末樣品制備技術(shù)電解減薄技術(shù)離子減薄技術(shù)制樣要求[1]樣品必須薄，讓電子束可以穿透，厚度為10~200nm，通?？刂圃诩s100~200nm為宜。[2]樣品必須為清潔，防塵，無(wú)揮發(fā)性物質(zhì)。[3]有足夠的強(qiáng)度和穩(wěn)定性，耐高溫、輻射，不易揮發(fā)、升華、分解。[4]所制得的樣品還必須具有代表性以真實(shí)反映所分析材料的某些特征。因此，樣品制備時(shí)不可影響這些特征，如已產(chǎn)生影響則必須知道影響的方式和程度。復(fù)型技術(shù)（塊狀樣品）復(fù)型，就是樣品表面形貌的復(fù)制。通過(guò)復(fù)型制備出來(lái)的樣品是真實(shí)樣品表面行貌組織結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的薄膜復(fù)制品。對(duì)復(fù)型材料的主要要求：[1]復(fù)型材料本身必須是“無(wú)結(jié)構(gòu)”或非晶態(tài)的；[2]有足夠的強(qiáng)度和剛度，良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱和耐電子束轟擊性能。[3]復(fù)型材料的分子尺寸應(yīng)盡量小，粒子越小，分辨率越高，更深入地揭示表面形貌的細(xì)節(jié)特征。常用的復(fù)型材料是真空蒸發(fā)形成的非晶碳膜和通過(guò)澆鑄蒸發(fā)而成的各種塑料薄膜。碳一級(jí)復(fù)型

將樣品放入真空鍍膜機(jī)真空室中，使投影重金屬的蒸發(fā)源與樣品成一定角度，角度視表面凸凹而定，通常在15一45度之間。常投影后再沿垂直方向噴鍍一層碳．當(dāng)無(wú)油處白色瓷片變成淺褐色時(shí)為宜。

塑料—碳二級(jí)復(fù)型

目前應(yīng)用最廣的一種復(fù)型方法。先制成中間復(fù)型（塑料一次復(fù)型），然后在中間復(fù)型上進(jìn)行第二次碳復(fù)型，再把中間復(fù)型溶去，最后得到的是第二次復(fù)型.1-原樣品；2-塑料一級(jí)復(fù)型模；3-投影的重金屬；4-碳膜(a)在原檔品表面制作塑料一級(jí)復(fù)型模；（b）從原樣品表面剝下一級(jí)復(fù)型模并用重金屬投影（c）在一級(jí)復(fù)型膜上蒸發(fā)碳膜；（d）去除塑料復(fù)膜，得到有投影的二級(jí)復(fù)型膜（1）在樣品表面滴一滴丙酮，然后貼上一片與樣品大小相近的AC紙(6％醋酸纖維素丙酮溶液薄膜)。注意不要留下氣泡或皺折．待AC紙干透后小心揭下。反復(fù)貼AC紙3-4次以去除腐蝕產(chǎn)物，將最后一片AC紙留下，這片AC紙就是所需要的塑料一級(jí)復(fù)型。（2）將AC紙復(fù)型面朝上平整地貼在襯有紙片的膠帶紙上。（3）將復(fù)型放入真空鍍膜機(jī)真空室中，使投影重金屬的蒸發(fā)源與復(fù)型成一定角度，角度視表面凸凹而定，通常在15一45度之間。投影后再沿垂直方向噴鍍一層碳．當(dāng)無(wú)油處白色瓷片變成淺褐色時(shí)為宜。

（4）將醋酸纖維一碳復(fù)合膜剪成小于中3mm小片投入丙酮中，待醋酸纖維素溶解后，用鑷子夾住銅網(wǎng)將碳膜撈起．如果碳膜卷曲，可將其撈入蒸餾水中，靠水的表面聲力把卷負(fù)的碳膜展開(kāi)，然后再用銅網(wǎng)撈起.（5）將撈起的碳膜放到濾紙上吸水干燥后即可放入電鏡中觀察．

萃取復(fù)型（a）材料表面；（b）表面腐蝕露出待研究相；（c）碳膜噴鍍；（d）電解脫膜得到萃取復(fù)型樣品離子減薄技術(shù)廣泛用于半導(dǎo)體、燒結(jié)陶瓷材料以及多層膜的電鏡試樣的制備。[1]用切割機(jī)或機(jī)械研磨的方法將試樣制成0.1mm以下的薄片，用沖樣機(jī)制成∮3mm的圓片[2]用磨坑機(jī)在圓片中央部位磨成一個(gè)凹坑[3]進(jìn)行離子減薄粉末樣品制備多用于氧化物陶瓷材料。[1]將試樣在瑪瑙研體中研碎，將研碎的薄片放入與試樣不發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑（如丁醇、丙醇等）[2]用超聲波把要觀察的粉末或顆粒樣品攪拌成懸浮液[3]將黏附有支撐膜的銅網(wǎng)放在濾紙上，再將懸浮液滴在濾紙上，使試樣附著在上面。H2V3O8納米帶TEM照片高分辨透射電子顯微鏡，北京大學(xué)物理學(xué)院電鏡室，電話：62751427-18，基本收費(fèi):300元/小時(shí)；透射電子顯微鏡，北京礦冶研究總院，電話：，250元/小時(shí)，照片和能譜、增加檢測(cè)項(xiàng)目另外收取費(fèi)用；透射電子顯微鏡，鋼鐵研究總院，參考收費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)：500元；場(chǎng)發(fā)射透射電子