WS/T 19-1996尿中鉛的微分電位溶出測(cè)定方法

WS中華人民共和國衛(wèi)生行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)WS/T19－1996尿中鉛的微分電位溶出測(cè)定方法Urine-DeterminationiorleadDifferentialpotentiometricstrippingmethod1996-10-14發(fā)布1997-05-01實(shí)施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布

中華人民共和國衛(wèi)生行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)尿中鉛的微分電位溶出測(cè)定方法WS/T19-1996Urine-DeterminationofleadDifferentialpotentiometricstrippingmethod主通內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了尿中鉛的微分電位溶出測(cè)定方法。最低檢測(cè)濃度為24g/L。本標(biāo)準(zhǔn)適用于正常人和接觸無機(jī)鉛的工人尿中鉛的測(cè)定。原理2尿樣在電解池中酸化并稀釋后，插人三電極系統(tǒng)直接進(jìn)行電位溶出測(cè)定。選定適當(dāng)?shù)倪€原電位，將Pb"電沉積在預(yù)鑲有汞膜的玻碳電極上，然后斷開恒電位電路，靠溶液中的溶解氧使沉積在工作電極上的鉛汞齊中的鉛重新氧化溶脫下來，根據(jù)溶出峰電位定性·溶出峰高定量，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。反應(yīng)為：電極反應(yīng)：Pb'1+2e—Pb(Hg）溶出反應(yīng)：Pb(Hg)—2e一--Pb2儀器3.1微分電位溶出儀，配備旋轉(zhuǎn)玻碳電極、飽和甘汞電極、鉑電極，3.2燒杯，50mL。作電解池用3.3！聚乙烯塑料瓶,100mL。3.4尿比重計(jì)。3.5玻璃儀器和塑料器血均用1十1硝酸沒泡過夜,用水沖洗干凈，晾干后備用。4試劑所用試劑除另有說明者外，均為分析純?cè)噭?.1實(shí)驗(yàn)用水:為比電阻大于500kQ·cm去離子水，或用全玻璃蒸器重蒸所得的水、4.2硝酸，920=1.428/mL。4.3！乙醇，1+1,清洗電極用。4.4硝酸鉀溶液，1mol/L。4.5鍍汞液，用硝酸汞配制成含汞40mg/L的1%（V/V)硝酸溶液。4.6鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,硝酸鉛Pb(NO,)優(yōu)級(jí)純)在105℃下干燥2h,稱取0.1598g，用少量水(4.1)溶解，將溶液定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶?jī)?nèi)，加入1mL硝酸(4.2),用水稀釋至刻度，此溶液1mL-1.0mgPb.臨用前,用1%(V/V)硝酸稀釋成1mL=10gPb的標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.7質(zhì)控樣，用標(biāo)準(zhǔn)尿樣、加標(biāo)的模擬尿、接觸者混合尿或加標(biāo)的混合尿作為質(zhì)控樣5采樣、運(yùn)輸和保存用塑料瓶收集-一次尿樣約100mL,夏季運(yùn)輸時(shí)最好冷藏,盡