標(biāo)準(zhǔn)解讀
《YB 4021-1991 萘中全硫含量的測(cè)定方法 還原滴定法》是一項(xiàng)專(zhuān)門(mén)針對(duì)萘及其衍生物中的全硫含量進(jìn)行定量分析的標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了通過(guò)還原滴定的方式測(cè)定樣品中總硫量的方法步驟,適用于需要精確知道材料內(nèi)硫元素具體濃度的應(yīng)用場(chǎng)景。
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容,首先需將一定量的萘樣品置于特定條件下燃燒,使其中含有的硫完全轉(zhuǎn)化為二氧化硫氣體。接著,生成的二氧化硫被吸收液捕捉并轉(zhuǎn)化成可溶性亞硫酸鹽或亞硫酸氫鹽形式。然后,在酸性介質(zhì)中加入過(guò)量的碘溶液作為氧化劑,與亞硫酸鹽反應(yīng)生成單質(zhì)碘和硫酸。最后,使用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液對(duì)剩余未反應(yīng)的碘進(jìn)行反滴定,直至溶液顏色由藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)色,指示終點(diǎn)到達(dá)。依據(jù)消耗掉的硫代硫酸鈉體積及濃度計(jì)算出原始樣品中硫的確切質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
整個(gè)過(guò)程中需要注意控制好溫度、壓力等實(shí)驗(yàn)條件以保證結(jié)果準(zhǔn)確性,并且對(duì)于所使用的試劑純度也有嚴(yán)格要求。此外,還應(yīng)做好安全防護(hù)措施,因?yàn)樯婕暗接泻ξ镔|(zhì)如濃酸、強(qiáng)氧化劑等的操作。
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- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替
- 1991-05-04 頒布
- 1992-01-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
YB中華人民共和國(guó)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YB4021-91蔡中全硫含量的測(cè)定方法還原滴定法1991-05-04發(fā)布1992-01-01實(shí)施中華人民共和國(guó)治金工業(yè)部發(fā)布
中華人民共和國(guó)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)菜中全硫含量的測(cè)定方法YB4021-91還原滴百定法主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鎳還原-容城滴定法測(cè)定禁中全硫含量的試驗(yàn)原理、試劑、儀器、試驗(yàn)步驃、結(jié)果計(jì)算與精密度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定精禁,工業(yè)禁和氏榨茶中的全硫含量。本方法直接適用于全硫含量為30~10000me/ke的試樣全硫含量更高時(shí)可用際釋辦法測(cè)定2引用標(biāo)準(zhǔn)GB601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法GB20000焦化產(chǎn)品固體類(lèi)取樣方法GR22893焦化產(chǎn)品粘油類(lèi)取樣方法GB67077焦化產(chǎn)品測(cè)定方法通則GB9977焦化產(chǎn)品術(shù)語(yǔ):試驗(yàn)原理用活性鎳將硫化合物還原成碗化鎳,在鹽酸溶液中解析硫化氫。由氫氧化鈉溶液吸收,用標(biāo)準(zhǔn)乙酸汞溶液滴定。武劑和材料4.1內(nèi)酮。4.2異丙醇。4.3消酸4.4鎳鋁合金:含鎳50%,含鋁50%,粉狀。4.5鹽酸溶液:5mo/L。4.6氫氧化鈉溶液:2.5mol/L和1mol/L.4.7氫氧化鉀-乙二醇溶液:408/L,可用化學(xué)純?cè)噭┡渲啤?.8梳氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1mol/L,按GB601中關(guān)于硫氰酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法進(jìn)行配制與標(biāo)定。4.9乙酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液4.9.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:在500mL容量瓶中加入200mL水和10mL冰乙酸,稱(chēng)取剛在100℃干燥過(guò)的氧化汞3.375;(稱(chēng)淮至0.00018),溶于其中,再用水稀釋到刻度,充分混勾。4.9.2標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的標(biāo)定:取50mL儲(chǔ)備液于250mL三角燒瓶中.加2mL濃硝酸和2mL硫酸鐵指示劑,用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到穩(wěn)定的微紅黃色終點(diǎn)。由式(1)計(jì)算換算系
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