YC/T 471-2013煙草及煙草制品麥角甾醇的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

ICS65160

X87.

備案號39852—2013

:

中華人民共和國煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YC/T471—2013

煙草及煙草制品麥角甾醇的測定

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

Tobaccoandtobaccoproducts—Determinationofergosterol—

Gaschromatography-massspectrometrymethod

2013-02-28發(fā)布2013-03-15實施

國家煙草專賣局發(fā)布

YC/T471—2013

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任

。。

本標(biāo)準(zhǔn)由國家煙草專賣局提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會卷煙分技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC144/SC1)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位上海煙草集團(tuán)有限責(zé)任公司國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心云南煙草科學(xué)研究院

:、、、

廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司安徽中煙工業(yè)有限責(zé)任公司山東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司山東省煙草專

、、、

賣局公司

()。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人林華清沙云菲戚大偉黃海濤劉彤汪軍霞張曉宇于宏曉張福民吳達(dá)

:、、、、、、、、、、

李峰周顯升邊振英田振峰樓佳穎王亮王嘉樂曾令杰陳敏鐘青

、、、、、、、、、。

Ⅰ

YC/T471—2013

煙草及煙草制品麥角甾醇的測定

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙草及煙草制品中麥角甾醇的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測定方法

-。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙草及煙草制品中麥角甾醇的測定

。

本方法測定煙草及煙草制品中麥角甾醇的檢出限為定量限為

0.5mg/kg,1.5mg/kg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T6682

煙草及煙草制品試樣的制備和水分測定烘箱法

YC/T31

3原理

煙草及煙草制品樣品經(jīng)水解溶液皂化雙三甲基硅烷基三氟乙酰胺衍生后使用氣相色譜質(zhì)譜

、(),-

聯(lián)用儀采用同步特征選擇離子監(jiān)測全掃描模式以保留時間與碎片的豐度比定性內(nèi)

,/(SIM/SCAN),,

標(biāo)法進(jìn)行定量測定

。

4試劑

除特殊要求外所用試劑均為色譜純級試劑水應(yīng)符合中一級水的規(guī)定

,,GB/T6682。

41甲醇

.。

42正己烷

.。

43氫氧化鈉分析純

.,。

44麥角甾醇純度

.,(C28H44O,CAS:57-87-4),≥99%。

45去氫膽固醇內(nèi)標(biāo)純度

.7-(C27H44O,CAS:434-16-2,),≥99%。

46雙三甲基硅烷基三氟乙酰胺純度

.()(C8H18F3NOSi2,CAS:25561-30-2,BSTFA),≥99%。

47水解液

.

稱取氫氧化鈉加入水?dāng)嚢枋箽溲趸c充分溶解然后加入甲醇

50.0g(4.3),50mL,,950mL

混勻

(4.1),。

48標(biāo)準(zhǔn)溶液

.

481標(biāo)準(zhǔn)儲備液

..

準(zhǔn)確稱取麥角甾醇于容量瓶中精確至用甲醇定容至刻度

100mg(4.4)100mL,0.1mg,(4.1),

配成的標(biāo)準(zhǔn)儲備液該儲備液冰箱避光保存有效期為個月

1mg/mL。4℃,1。

482內(nèi)標(biāo)儲備液

..

準(zhǔn)確稱取去氫膽固醇