煤的若干物理性質(zhì)與煤層氣儲(chǔ)層裂隙認(rèn)識(shí)實(shí)習(xí)-資源環(huán)境學(xué)院復(fù)習(xí)過程

煤的若干物理性質(zhì)與煤層氣儲(chǔ)層裂隙認(rèn)識(shí)實(shí)習(xí)-資源環(huán)境學(xué)院二.實(shí)習(xí)目的掌握未來工作中現(xiàn)場(chǎng)鉆孔煤芯描述方法與井下煤層觀察方法，尤其與煤層氣關(guān)系密切的裂隙類型及其對(duì)煤層氣儲(chǔ)層的影響。三.實(shí)習(xí)方法與注意事項(xiàng)（1）手標(biāo)本定位：觀察煤的物理性質(zhì)要求觀察垂至于煤層層面的斷面（剖面），因此首先要確定煤標(biāo)本層面方位。通常以鏡煤條帶和泥質(zhì)條帶作為判斷標(biāo)志：①鏡煤較為發(fā)育情況下，以鏡煤條帶代表煤層層面（構(gòu)造煤除外），適用于反差較大的煤標(biāo)本，如亮暗相間；②以細(xì)的泥質(zhì)條帶（夾矸）為煤層層面，適用于反差較小的煤標(biāo)本，如暗淡煤。此外還可用內(nèi)生裂隙判斷。

（2）光澤判別：手標(biāo)本正確定位之后，標(biāo)本對(duì)著光線變換角度，可以看到煤標(biāo)本亮暗相間變化，但是真正判別光澤時(shí)，要求以鏡煤條帶的光亮程度作為參考，鑒定煤標(biāo)本的平均光澤。（3）裂隙觀察：注意內(nèi)生裂隙與外生裂隙區(qū)分。內(nèi)生裂隙位于鏡煤條帶內(nèi)部、垂直于鏡煤條帶，不穿層（鏡煤條帶）；外生裂隙則為后生的，顯著特征為穿層，方位隨即。內(nèi)生裂隙一般具有兩組，主次相交。注意不要將裂隙面當(dāng)成層面，內(nèi)生裂隙面垂直的面才是煤層層面。

四、實(shí)習(xí)作業(yè)

提交手標(biāo)本素描和描述實(shí)習(xí)報(bào)告。

煤的灰分測(cè)定課程:煤地質(zhì)學(xué)學(xué)時(shí):2學(xué)時(shí)主講:易偉欣資源環(huán)境學(xué)院實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1掌握灰分的測(cè)定原理及方法。2掌握本法測(cè)定灰分的條件。

二、實(shí)驗(yàn)原理

煤的灰分是煤中所有可燃物完全燃燒以及礦物質(zhì)（除水分以外的所有無機(jī)質(zhì)的總稱）在一定溫度下，經(jīng)一系列復(fù)雜化學(xué)反應(yīng)以后所剩下的殘?jiān)?，用符?hào)A表示?；曳秩縼碜缘V物質(zhì)，但其組成和數(shù)量又不同于煤中原有礦物質(zhì)，因此煤的灰分應(yīng)稱為“灰分產(chǎn)率”。煤中礦物質(zhì)含量測(cè)定較麻煩，而且其組成更難直接測(cè)定，通常用測(cè)定煤灰組分的方法來推測(cè)原來的組分。因?yàn)槊褐谢曳质怯泻ξ镔|(zhì)，所以各種用途的煤，灰分越低也就越好。雖然煤灰是煤中有害物，但進(jìn)行綜合利用后，也會(huì)變廢為寶，為國(guó)家創(chuàng)造財(cái)富的。測(cè)定煤的灰分，對(duì)于鑒定煤的質(zhì)量以及確定其使用價(jià)值也有重要意義。由于我國(guó)水泥生產(chǎn)的主要燃料也是用煤，所以煤灰的化學(xué)成分也是配料計(jì)算的依據(jù)?；颐螅▓D1）三、儀器四、測(cè)定步驟

精確稱取分析煤樣10.1，精確至0.0002g，于已經(jīng)在81510℃灼燒恒量的灰皿中，輕微振動(dòng)，使樣品分散為均勻的薄層，置溫度低于100℃的高溫爐中。在爐門留有約15mm左右的縫隙供自然通風(fēng)，控制加熱速度，使?fàn)t溫在30min左右緩慢升高至500℃并保持此溫度30min。然后，升高溫度至81510℃，關(guān)閉爐門，在此溫度下繼續(xù)灼燒1h。取出灰皿，于干燥器中冷至室溫（約20min）稱量，然后進(jìn)行檢查性灼燒，每次進(jìn)行20min，直到煤樣的質(zhì)量變化小于0.001g時(shí)為止，取最后一次質(zhì)量計(jì)算?；曳?lt;15%的樣品，可不必進(jìn)行檢查性灼燒。按下式計(jì)算灰分：式中m——試料的質(zhì)量，g

m1——灼燒后殘?jiān)|(zhì)量，g。五、灰分測(cè)定的允許誤差灰分測(cè)定的允許誤差如表1所示。表1灰分測(cè)定的允許誤差（%）灰分（%）同一實(shí)驗(yàn)室不同實(shí)驗(yàn)室<1515~30>300.20.30.50.30.50.7六、作業(yè)與思考1灰分的測(cè)定意義是什么？2實(shí)驗(yàn)過程中如何控制好分析測(cè)試條件？煤的揮發(fā)分產(chǎn)率測(cè)定課程:煤地質(zhì)學(xué)學(xué)時(shí):2學(xué)時(shí)主講:易偉欣資源環(huán)境學(xué)院實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1掌握揮發(fā)分產(chǎn)率的測(cè)定原理及方法。2掌握本法測(cè)定揮發(fā)分產(chǎn)率的條件。二、實(shí)驗(yàn)原理將煤放在與空氣隔絕的容器內(nèi)，在高溫下經(jīng)一定時(shí)間加熱后，煤中的有機(jī)質(zhì)和部分礦物質(zhì)分解為氣體釋出，由減小的質(zhì)量再減去水的質(zhì)量即為煤的揮發(fā)分。因?yàn)槊褐锌扇夹該]發(fā)分不是煤的固有物質(zhì)，而是在特定條件下，煤受熱的分解產(chǎn)物，而且其測(cè)定值受溫度、時(shí)間和所用坩堝的大小、形狀等不同而異，測(cè)定方法為規(guī)范性試驗(yàn)方法，因此所測(cè)的結(jié)果應(yīng)稱為揮發(fā)分產(chǎn)率，用符號(hào)V表示。據(jù)揮發(fā)分產(chǎn)率的高低，可以初步判別煤的變質(zhì)程度、發(fā)熱量及焦油產(chǎn)率等各種重要性質(zhì)，而且?guī)缀跏澜绺鲊?guó)都采用干燥無灰基揮發(fā)分作為煤分類的一個(gè)主要指標(biāo)。工業(yè)生產(chǎn)上用煤也都首先需要了解揮發(fā)分是否合乎要求，所以煤的揮發(fā)分是了解煤性質(zhì)和用途的最基本也是最重要的指標(biāo)，也是煤分類的重要指標(biāo)。

三、儀器

1磨口坩堝（見圖1，測(cè)揮發(fā)分產(chǎn)率的瓷制專用坩堝）。坩堝蓋外緣槽形，此槽正好蓋在坩堝口的外緣上，在蓋內(nèi)邊有凹處，以備揮發(fā)釋出。

圖1測(cè)揮發(fā)分產(chǎn)率的瓷坩堝

2高溫爐帶熱電偶和調(diào)溫器，爐壁留有一個(gè)排氣孔。爐膛內(nèi)必須有一個(gè)溫度穩(wěn)定的恒溫區(qū)，以保證爐內(nèi)溫度能恒定在90010℃范圍內(nèi)。3坩堝架用鎳鉻絲制成，其規(guī)格以能放置6個(gè)坩堝為好，如圖2所示，大小應(yīng)與爐內(nèi)90010℃穩(wěn)定溫度區(qū)相適應(yīng)，放在架上的坩堝底部應(yīng)與爐堂底距離20～30mm。圖2坩堝架

四、測(cè)定步驟

準(zhǔn)確稱取分析煤樣10.01g，精確至0.0002g，于已在90010℃灼燒恒量的專用坩鍋內(nèi)，輕敲坩堝使試樣攤平，然后蓋上坩堝蓋，置于坩堝架上，迅速將坩堝架推至已預(yù)先加熱至90010℃的高溫爐的穩(wěn)定溫度區(qū)內(nèi)，并立即開動(dòng)秒表，關(guān)閉爐門。準(zhǔn)確灼燒恰好7分鐘，迅速取出坩堝架，在空氣中放置5～6min，再將坩鍋置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。按下式計(jì)算揮發(fā)分產(chǎn)率：式中m——試料的質(zhì)量，g；

m1——樣品加熱后減少的質(zhì)量，g五、注意事項(xiàng)

1當(dāng)打開爐門，推入坩堝架時(shí)，爐溫可能下降，但是在3min內(nèi)必須使?fàn)t溫達(dá)到90010℃，否則試驗(yàn)作廢。2從加熱至稱量都不能揭開坩堝蓋，以防焦渣被氧化，造成測(cè)定誤差。3每次測(cè)定后，坩堝內(nèi)常附著一層黑色碳煙，應(yīng)灼燒除去后再使用。4測(cè)定揮發(fā)分產(chǎn)率的允許誤差測(cè)定揮發(fā)分產(chǎn)率的允許誤差列于表1中。表1揮發(fā)分產(chǎn)率測(cè)定的允許誤差揮發(fā)分產(chǎn)率（%））平行測(cè)定結(jié)果的允許誤差（%）不同化驗(yàn)室同一煤樣的測(cè)定結(jié)果的允許誤差（%）<1010~45>450.30.51.00.51.01.5六、作業(yè)與思考1揮發(fā)分產(chǎn)率的測(cè)定原理是什么？2實(shí)驗(yàn)過程中如何控制好分析測(cè)試條件煤中硫的測(cè)定課程:煤地質(zhì)學(xué)學(xué)時(shí):2學(xué)時(shí)主講:易偉欣資源環(huán)境學(xué)院實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1掌握煤中硫的測(cè)定原理及方法。2掌握本法測(cè)定煤中硫的條件。二、實(shí)驗(yàn)原理

一般工業(yè)分析中只測(cè)全硫，全硫的測(cè)定方法有：艾士卡質(zhì)量法法、燃燒法、彈筒法等。燃燒法是快速方法，而艾士卡法至今仍是全世界公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)方法。1方法要點(diǎn)

本法是用艾士卡試劑（Na2CO3和MgO以質(zhì)量比1+2的混和物）作為熔劑，所以稱為艾士卡質(zhì)量法。方法包括煤樣的半熔反應(yīng)、用水浸取、硫酸鋇的沉淀、過濾、洗滌、干燥、灰化和灼燒等過程。質(zhì)量法的最大優(yōu)點(diǎn)是準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好，因此，在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中把它作為仲裁分析的方法，它的缺點(diǎn)主要是操作麻煩，費(fèi)時(shí)較長(zhǎng)

2基本原理試樣和艾士卡試劑均勻混合后在高溫下進(jìn)行半熔反應(yīng)，使各種形態(tài)的硫都轉(zhuǎn)化成可溶于水的硫酸鹽。煤樣在空氣中燃燒時(shí)，可燃硫首先轉(zhuǎn)化為SO2，繼而在有空氣存在下，和艾士卡試劑作用形成可溶于水的硫酸鹽：煤+空氣=CO2

+H2O+SO2+SO3+N2

2SO2+O2+2Na2CO3=2Na2SO4+2CO2

SO3+Na2CO3=Na2SO4+CO2

艾士卡試劑中的MgO能疏松反應(yīng)物，使空氣能進(jìn)入煤樣，同時(shí)也能與SO2和SO3發(fā)生反應(yīng)。不可燃燒又難溶于水的CaSO4，也能同時(shí)能和艾士卡試劑作用。難溶于水的硫酸鹽MeSO4和艾士卡試劑中的Na2CO3反應(yīng)如下：MeSO4+Na2CO3=Na2SO4+MeCO3

生成的MeCO3是不溶于水的，因此，無論是煤中的可燃硫或是不可燃硫經(jīng)過半熔反應(yīng)都能轉(zhuǎn)化成Na2SO4。

經(jīng)半熔反應(yīng)后的熔塊，用水浸取，Na2SO4都溶入水中。未作用完的Na2CO3也進(jìn)入水中，并部分水解，因此水溶液呈堿性。

濾渣經(jīng)過洗滌，把洗液和濾液合并，調(diào)節(jié)溶液酸度，使其呈酸性（pH約1～2），其目的是消除CO32-的影響，因其也會(huì)和Ba2+在中性溶液中形成碳酸鋇沉淀。加入Ba2+后，生成硫酸鋇沉淀：

SO42-+Ba2-

BaSO4

濾出BaSO4沉淀，經(jīng)洗滌、烘干、灰化、灼燒，即可稱量。三、試劑1艾士卡合劑(MgO﹕Na2CO3質(zhì)量比2+1)；[8.23]2鹽酸溶液（1+1）；[1.1]3氯化鋇溶液（100g/L）；[3.12]4甲基橙指示劑（2g/L）；[5.3]5硝酸銀溶液（10g/L）。[3.6]四、測(cè)定方法

精確稱取煤樣（粒度應(yīng)小干0.2mm）1g，精確至0.0002g，置于30mL瓷坩堝中，取艾士卡試劑2g，放在瓷坩堝內(nèi)仔細(xì)混勻，上面再覆蓋1g艾士卡試劑，把坩堝推入高溫爐內(nèi)。在2h內(nèi)從室溫升到850℃，在850℃下加熱2h，取出坩堝，冷卻到室溫。用玻璃棒把熔塊攪碎，熔塊中應(yīng)無殘?zhí)款w粒（如果有，則再送入爐中加熱）。將熔塊連同坩堝一并放入400mL燒杯中，用熱蒸餾水洗出坩堝。加入100～150mL熱蒸溜水，充分?jǐn)嚢枋谷蹓K散碎，煮沸約5min（此時(shí)如果發(fā)現(xiàn)有未燃燒完全的黑色顆粒漂浮在溶液表面，則此次試驗(yàn)報(bào)廢）。

用定性濾紙濾出不溶物，收集濾液在燒杯中，再用熱蒸餾水吹洗不溶物，吹洗時(shí)應(yīng)注意每次加水要少些，多吹洗幾次（約12次，最后溶液體積不超300mL）。在濾液中滴加甲基橙（2g/L水溶液）指示劑3滴，然后用HCl溶液(1+1)調(diào)節(jié)酸度。先調(diào)至甲基橙的黃色剛轉(zhuǎn)為紅色，然后再多加2mLHCl溶液(1+1)，把燒杯放到電熱板上加熱到微沸，在不斷攪拌下，慢慢滴加10mLBaCl2溶液(100g/L)，在電熱板上保溫2h（或放置過夜），用慢速定量濾紙過濾。

用熱蒸餾水洗至無Cl，將沉淀和濾紙正確折疊放在850℃下已恒量的坩堝中進(jìn)行干燥，灰化至濾紙已無黑色，然后放在850℃的高溫爐中灼燒40min，取出，先在空氣中冷卻，然后移入干燥器中冷到室溫、稱量。在一批艾士卡試劑使用時(shí)應(yīng)作兩次平行的空白試驗(yàn)，兩次空白值之差不得大于0.001g，取其平均值。五、結(jié)果計(jì)算

測(cè)定結(jié)果可按下式計(jì)算：式中m——煤樣質(zhì)量，g；m1——灼燒后硫酸鋇的質(zhì)量，g；m2——空白試驗(yàn)硫酸鋇的質(zhì)量，g；0.1374——由硫酸鋇換算為硫的換算因數(shù)。六、測(cè)定全硫的允許誤差測(cè)定全硫的允許誤差列于表1中。表1測(cè)定全硫的允許誤差

St,ad同一實(shí)驗(yàn)室，%不同實(shí)驗(yàn)室，%<11~4>40.050.100.200.100.200.30七、注意事項(xiàng)1必須在通風(fēng)下進(jìn)行半熔反應(yīng)，否則煤粒燃燒不完全而使部分硫不能轉(zhuǎn)化為SO2。這就是為什么在半熔完畢后，用水抽提不得有黑色顆粒的緣故。2在用水浸取、洗滌時(shí)，溶液體積不宜過大，當(dāng)加入BaC12溶液后，最后體積應(yīng)在200mL左右為宜。體積過大，雖然BaSO4的溶度積不大，但是也會(huì)影響測(cè)定值（偏低）。3調(diào)節(jié)酸度到微酸性，同時(shí)再加熱，是為了消除CO32-的影響：2H++CO32-=H2O+CO2

4在熱溶液中加入BaCl2溶液以及在攪拌下慢慢滴加，都是為了防止Ba2+局部過濃，以致造成局部［Ba2+］和[SO42-]的乘積大于溶度積而析出沉淀。在上述條件下可以使BaSO4晶體慢慢形成，長(zhǎng)成較大顆粒。5在洗滌過程中，每次吹入蒸餾水前，應(yīng)該將洗液都濾干，這樣洗滌效果較好。6在灼燒前不得殘留濾紙，高溫爐也應(yīng)通風(fēng)。如果這兩方面不注意，BaSO4會(huì)被還原而導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。BaSO4+2C=BaS+2CO2

八、作業(yè)與思考1煤中硫的測(cè)定原理是什么？2如何控制煤中硫的測(cè)定條件

煤的發(fā)熱量測(cè)定課程:煤地質(zhì)學(xué)學(xué)時(shí):2學(xué)時(shí)主講:易偉欣資源環(huán)境學(xué)院實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1掌握“氧彈法”法測(cè)定煤的發(fā)熱量的原理及方法。2掌握本法測(cè)定煤的發(fā)熱量的條件。二、實(shí)驗(yàn)原理

取一定量的分析煤樣在充滿高壓氧氣的彈筒（浸沒在裝一定質(zhì)量的水的容器——俗稱內(nèi)筒）內(nèi)完全燃燒，生成的熱被水吸收，水溫升高，由水升高的溫度，計(jì)算樣品的發(fā)熱量。三、儀器及設(shè)備測(cè)定發(fā)熱量的儀器稱為“量熱計(jì)”，其結(jié)構(gòu)如圖1所示。量熱計(jì)型號(hào)很多，根據(jù)水套溫度的不同控制方式，可分成兩種類型的量熱計(jì)。恒溫式：以適當(dāng)方式使外筒溫度保持恒定不變，以便用較簡(jiǎn)便的計(jì)算公式來校正熱交換的影響；絕熱式：以適當(dāng)方式使外筒溫度在試驗(yàn)過程申始終與內(nèi)筒保持一致，因而消除熱交換。

圖1恒溫式量熱計(jì)1.外筒；2.內(nèi)筒；3.攪拌器；4.馬達(dá)；5.絕緣支柱；6.氧彈；7.量熱溫度計(jì)；8.外筒溫度計(jì)；9.蓋子；10.放大鏡；11震蕩器

圖2氧彈結(jié)構(gòu)

1.彈體；2.彈蓋；3.進(jìn)氣管；4.進(jìn)氣閥；5.排氣管；6.遮火罩；7.電極柱；8.燃燒皿；9.接線柱；10.彈腳量熱計(jì)應(yīng)安置在完全不受陽光直射的單獨(dú)房間內(nèi)，室溫穩(wěn)定在15~35℃之間。試驗(yàn)時(shí)應(yīng)盡量保持溫度恒定，每次測(cè)定的室溫變化不應(yīng)超過1℃。量熱計(jì)主要部件如下：1氧彈用優(yōu)質(zhì)不銹鋼制成（其結(jié)構(gòu)見圖2）。彈筒容積為250~300mL，經(jīng)9.81×106Pa水壓試驗(yàn)證明無問題后方能使用。氧彈針形閥不僅供充氧、抽氣、排氣用，同時(shí)又是點(diǎn)火電極一端，另一電極為彈體本身，兩電極間采用聚四氟乙烯絕緣。

2內(nèi)筒用優(yōu)質(zhì)不銹鋼板制成，結(jié)構(gòu)如圖3所示。內(nèi)筒的裝水量為2000～3000mL，應(yīng)能浸沒氧彈。內(nèi)筒內(nèi)側(cè)的半圓形豎筒為攪拌器室。內(nèi)筒置于外筒內(nèi)，與外筒間距10mm，底部有絕緣支柱支撐。內(nèi)筒外表面應(yīng)光亮，避免與外筒間的輻射作用。圖3內(nèi)筒3外筒由不銹鋼板制成的夾層筒，外壁呈圓形。夾層中充水并使水溫保持恒定。內(nèi)表面也應(yīng)光亮，避免輻射作用。外筒有兩個(gè)半圓形的膠木蓋，蓋上有孔，以插入溫度計(jì)、攪拌器等。設(shè)用自動(dòng)恒溫裝置，控制水溫在測(cè)試過程中穩(wěn)定不變（0.1℃）。4攪拌器攪拌內(nèi)筒中的水，使樣品燃燒生成的熱盡快、均勻地分散。攪拌器是螺旋漿式，用馬達(dá)帶動(dòng)，轉(zhuǎn)速一般為400~600轉(zhuǎn)／分。螺旋漿與馬達(dá)之間用絕熱材料連接，避免傳熱。攪拌熱不應(yīng)超過125J。5溫度計(jì)測(cè)量?jī)?nèi)筒中水溫的變化值，是準(zhǔn)確測(cè)定發(fā)熱量的一個(gè)關(guān)鍵，因而必須使用高精密度的溫度計(jì)。通常大都使用可變測(cè)溫范圍的貝克曼溫度計(jì)，最小刻度為0.01℃，經(jīng)讀數(shù)放大后可估讀至0.001℃。因?yàn)榱砍炭勺?，所以可測(cè)-10~120℃范圍內(nèi)的任何溫度變化。6點(diǎn)火裝置在氧彈內(nèi)的兩電極之間，連接一段已知熱值的細(xì)金屬絲。通電后，金屬絲熔斷引燃試樣。7壓餅機(jī)螺旋式或杠桿式均可，以能壓制直徑約10mm的煤餅或苯甲酸餅為準(zhǔn)。模具及壓桿應(yīng)用硬質(zhì)合金制成，表面光潔，易于擦拭。四、材料及試劑1點(diǎn)火絲已知發(fā)熱量、直徑為0.1mm的鐵絲（6694J/g）、銅絲（2510J/g）、鎳鉻絲（1400J/g）、棉線（1748J/g）、鉑絲（418J/g）。2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]。3甲基橙指示劑(2g/L)或酚酞指示劑(10g/L)。4苯甲酸試劑一級(jí)，標(biāo)準(zhǔn)發(fā)熱量為26464J/g，供測(cè)定量熱計(jì)熱容量時(shí)，作為基準(zhǔn)物。5氧氣不能含可燃物，不能使用電解法制備的氧氣五、測(cè)定過程1在金屬燃燒皿底部鋪上一個(gè)石棉紙墊（墊的周邊應(yīng)與皿密接，以防試樣漏入皿底，燃燒不完全），準(zhǔn)確稱量燃燒皿的質(zhì)量。準(zhǔn)確稱量1～1.2g直徑小于0.2mm的分析煤樣，放入燃燒皿中。為防止某些試樣燃燒時(shí)飛濺，可先用壓餅機(jī)壓制成餅，再切成2～4mm小塊或用已知質(zhì)量的擦鏡紙包裹。不易燃燒完全的試樣，可提高充氧壓力至3.4×106Pa促進(jìn)燃燒或加入適量苯甲酸。取一段已知質(zhì)量的點(diǎn)火絲，把兩端分別接在氧彈的兩個(gè)電極上。將盛有試樣的燃燒皿放于支架上，調(diào)節(jié)點(diǎn)火絲中間部分，使其下垂與試樣接觸。注意勿使點(diǎn)火絲接觸燃燒皿，以免形成短路。加10mL蒸餾水于氧彈內(nèi)（用來吸收燃燒生成的硫氧化物和氮氧化物），小心擰緊彈蓋，注意避免震動(dòng)而改變?nèi)紵蠛忘c(diǎn)火絲的位置。接上氧氣導(dǎo)管，緩緩充入氧氣，使壓力達(dá)到2.6×106Pa，充氧完畢后拆下氧氣導(dǎo)管。確稱量適量的水加入內(nèi)筒，其數(shù)量應(yīng)使氧彈淹沒在水面下10～20mm。用水量必須與標(biāo)定儀器熱容量時(shí)的用水量相同（相差1g以內(nèi)）。先調(diào)好外筒水溫，使與室溫相差不超過1℃。內(nèi)筒水溫最初應(yīng)稍低于外筒溫度（用冰水調(diào)節(jié)），而測(cè)定終期溫度又比外筒高0.5～1.0℃。內(nèi)外筒溫差過高，將導(dǎo)致過大的“冷卻校正”而產(chǎn)生較大的誤差

把裝好水的內(nèi)筒小心放入外筒內(nèi)的絕緣支架上，再把氧彈小心放入內(nèi)筒，檢查彈筒的氣密性。如氧彈中無氣泡漏出，則表明氣密性良好，如有氣泡出現(xiàn)，則表明漏氣，應(yīng)找出原因，排除故障，重新充氧。然后，接上點(diǎn)火絲電源，裝好攪拌器和溫度計(jì)并蓋上外筒蓋。溫度計(jì)的水銀球應(yīng)位于氧彈主體的中部，在溫度計(jì)露出水銀柱處，另懸掛一支普通溫度計(jì)，用以測(cè)定露出柱的溫度。

2開動(dòng)攪拌器、報(bào)時(shí)燈、溫度計(jì)震蕩器和照明燈，準(zhǔn)確稱量少量冰水加入內(nèi)筒（冰水量計(jì)入內(nèi)筒水的總質(zhì)量），使內(nèi)筒水溫較外筒略低0.5～1℃，攪拌5min，內(nèi)筒溫度均勻上升，開始測(cè)定。發(fā)熱量的測(cè)定分三個(gè)階段：初期、主期、終期。2.1初期在此期間，內(nèi)、外筒之間溫度為內(nèi)低外高，進(jìn)行著熱交換。先讀取一次內(nèi)筒溫度，記為t初。5min后再讀取一次溫度，記為始點(diǎn)溫度to，并立即通電點(diǎn)火。同時(shí)，記下露出柱溫度to。2.2主期在此期間，試樣燃燒，使彈筒和內(nèi)筒溫度急劇升高，水溫變?yōu)閮?nèi)高外低，內(nèi)、外筒之間繼續(xù)進(jìn)行熱交換。每隔半分鐘讀取一次溫度，直到最高點(diǎn)后轉(zhuǎn)而下降的第一次溫度為止，最后一次溫度記為tn，它標(biāo)志著主期結(jié)束。同時(shí)記下露出柱溫度tn。溫升較快階段，溫度可只讀到0.01℃，緩慢階段應(yīng)讀到0.001℃。2.3終期終點(diǎn)后，相隔5min再讀一次溫度記為t末，測(cè)定結(jié)束。3當(dāng)終期結(jié)束后，停止攪拌，取出氧彈，放氣。打開彈筒，仔細(xì)觀察燃燒皿看反應(yīng)是否完全。找出點(diǎn)火絲，量取長(zhǎng)度，計(jì)算燃燒熱量。用蒸餾水沖洗彈筒內(nèi)各部和燃燒皿、燃燒殘?jiān)讶肯匆菏占谝粋€(gè)燒杯中，供測(cè)硫用，總體積約100mL六、彈筒發(fā)熱量Qb，ad的校正和計(jì)算

1溫度校正1.1溫度計(jì)刻度校正根據(jù)檢定證書中所給的修正值（貝克曼溫度計(jì)稱為毛細(xì)管修正值）校正點(diǎn)火溫度to和終點(diǎn)溫度tn，再由校正后的溫度（t0+h0）和（tn+hn）求出溫升。其中h0和hn分別表示溫度為to和tn時(shí)的讀數(shù)修正值。

1.2露出柱溫度校正值測(cè)量?jī)?nèi)筒水溫的貝克曼溫度計(jì)或精密溫度計(jì)的分度值，隨著基點(diǎn)溫度、浸沒深度和露出柱溫度的不同而改變。前兩個(gè)因素可在熱量計(jì)熱容量標(biāo)定和試樣測(cè)定中取相同條件而抵消，但第三個(gè)因素則因外界的溫度無法人為控制使其保持一致，故需加以校正，校正系數(shù)H為H=1+0.00016（t-t0）

式中t——熱容量標(biāo)定中露出柱的平均溫度，℃；t0——試樣測(cè)定中點(diǎn)火時(shí)露出柱溫度，℃；0.00016——水銀對(duì)玻璃的相對(duì)膨脹系數(shù)。

2冷卻校正

又稱為輻射校正。在恒溫式發(fā)熱量測(cè)試過程中，由于內(nèi)、外筒水溫始終存在差別，不可避免產(chǎn)生熱交換。熱交換的結(jié)果常常使內(nèi)筒溫升偏低，致使測(cè)量結(jié)果偏低，因而稱為冷卻作用。冷卻校正也是采用溫度補(bǔ)償?shù)霓k法，將損失的熱量以溫度的形式補(bǔ)償?shù)綔夭铐?xiàng)中，用校正系數(shù)C（℃）表示。

C值的準(zhǔn)確計(jì)算較復(fù)雜，但它的大小主要與內(nèi)筒溫度的下降速度（起始階段該值常為負(fù)值