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第二章滴定分析法概述
Titrimetry第一節(jié)滴定分析概述第二節(jié)標(biāo)準(zhǔn)溶液與基準(zhǔn)物質(zhì)第三節(jié)滴定分析的計(jì)算滴定分析法(titrationanalyses),又叫容量分析法(volumetric),是用滴定的方式測(cè)定物質(zhì)含量的一類分析方法。一、滴定分析法定義及幾個(gè)基本術(shù)語(yǔ)
第一節(jié)滴定分析概述滴定分析基本過(guò)程:進(jìn)行分析時(shí),先將滴定劑(titrant)配制成濃度為已知的標(biāo)準(zhǔn)溶液(standardsolutions),然后用滴定管將滴定劑逐漸加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中去進(jìn)行反應(yīng)。這個(gè)過(guò)程稱為滴定。滴定劑(標(biāo)準(zhǔn)溶液,Titrant):濃度準(zhǔn)確已知的溶液。(4位有效數(shù)字)滴定(Titration):滴加標(biāo)準(zhǔn)溶液的操作過(guò)程。化學(xué)計(jì)量點(diǎn)(Stoichiometricpoint):滴加標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測(cè)組分恰好完全反應(yīng)之點(diǎn)。指示劑(Indicator):滴定分析中能發(fā)生顏色改變而指示終點(diǎn)的試劑滴定終點(diǎn)(Endpoint):指示劑變色之點(diǎn)。終點(diǎn)誤差(Errorofendpoint):實(shí)際分析操作中指示劑變色點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)之間的差別。(±0.1%~±0.2%);二、滴定分析法的分類(1)酸堿滴定法(又稱中和法)
?
(2)沉淀滴定法是利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行滴定的方法。(3)配位滴定法是利用配位反應(yīng)進(jìn)行滴定的一種方法。(4)氧化還原滴定法是利用氧化還原反應(yīng)進(jìn)行滴定的一種方法。
??
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測(cè)物質(zhì)間所發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)類型不同,將滴定分析法分為以下四大類:1、滴定分析對(duì)化學(xué)反應(yīng)的要求:三、滴定分析要求及主要方式1)反應(yīng)必須定量地完成。要求反應(yīng)按一定的反應(yīng)方程式進(jìn)行,沒(méi)有副反應(yīng)。2)反應(yīng)完全程度高(通常要求達(dá)到99.9%左右)。3)反應(yīng)能夠迅速地完成。對(duì)于速度較慢的反應(yīng),有時(shí)可通過(guò)加熱或加入催化劑等方法來(lái)加快反應(yīng)速度。4)能利用指示劑或儀器分析方法確定終點(diǎn)。
1)直接滴定法(涉及一個(gè)反應(yīng),一種標(biāo)準(zhǔn)溶液)用標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定到待測(cè)物質(zhì)的溶液中,直到所滴加的試劑與待測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量關(guān)系定量反應(yīng)為止。適用:符合滴定分析對(duì)化學(xué)反應(yīng)的要求2、滴定方式:常見有四類如NaOH滴定HAc、HCl;K2Cr2O7滴定Fe2+;AgNO3滴定Cl-。最常用方法。先準(zhǔn)確加入過(guò)量標(biāo)準(zhǔn)溶液A,使A與試液中的待測(cè)物質(zhì)或固體試樣進(jìn)行反應(yīng),待反應(yīng)完成以后,再用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液B滴定剩余的A的方法。適用:反應(yīng)較慢、難溶于水的固體試樣、被測(cè)物易揮發(fā)如氨水或無(wú)合適指示劑2)返滴定法(剩余滴定法)(二種標(biāo)液A和B,A過(guò)量加入,B與過(guò)量的A反應(yīng))例:固體CaCO3+定過(guò)量HCl標(biāo)液
剩余HCl標(biāo)液NaOH標(biāo)液
返滴定例:Al3++定過(guò)量EDTA標(biāo)液
剩余EDTAZn2+標(biāo)液,EBT
返滴定
例:Cl-+定過(guò)量AgNO3
標(biāo)液
剩余AgNO3標(biāo)液NH4SCN標(biāo)液
Fe3+
指示劑返滴定
淡紅色[Fe(SCN)]2+先用適當(dāng)試劑與待測(cè)物質(zhì)反應(yīng),定量置換出另一種物質(zhì),再用標(biāo)準(zhǔn)溶液去滴定該物質(zhì)的方法。適用:不按確定的反應(yīng)式進(jìn)行(伴有副反應(yīng))或缺乏指示劑等3)置換滴定法(一種試劑,一種標(biāo)液)Na2S2O3+K2Cr2O7S4O62-+SO42-
無(wú)定量關(guān)系
K2Cr2O7+過(guò)量KI定量生成I2
Na2S2O3標(biāo)液淀粉指示劑
深藍(lán)色消失例:通過(guò)另外的化學(xué)反應(yīng),以滴定法定量進(jìn)行適用:不能與滴定劑起化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)例:Ca2+CaC2O4沉淀
H2SO4KMnO4標(biāo)液
C2O42-
間接測(cè)定4)間接滴定法(一種試劑,一種標(biāo)液)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的表示方法概念對(duì)基準(zhǔn)物質(zhì)(Primarystandard)的要求
標(biāo)準(zhǔn)溶液(Standardsolution)的配制方法第二節(jié)標(biāo)準(zhǔn)溶液與基準(zhǔn)物質(zhì)1.物質(zhì)量的濃度:單位體積溶液所含物質(zhì)的量應(yīng)指明基本單元:原子、分子、離子、電子等。一、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的表示2.滴定度T
指每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液含有被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量T(B/T)指每毫升滴定劑(T)溶液相當(dāng)于待測(cè)物(B)的質(zhì)量
例:用0.02718mol·L-1的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定鐵含量,其濃度用滴定度表示為:
TFe/KMnO4=0.007590g·mL-1即:表示滴定時(shí),每消耗1mLKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于含0.007590gFe,測(cè)定時(shí),根據(jù)滴定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,可方便地確定試樣中鐵的含量:mFe=TFe/KMnO4·VKMnO4如用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Cl-,其滴定度T(Cl-/AgNO3)=1.773mg·mL-1,即表示1mLAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于1.773mgCl-,或者可以說(shuō)1mLAgNO3可定量地滴定1.773mgCl-。因此,只要知道滴定Cl-時(shí)所消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)體積,就可以通過(guò)它和滴定度的乘積求出被測(cè)Cl-的含量:例如,若V(AgNO3)=10.00mL,則Cl-的含含量為:m(CI-)=T(Cl-/AgNO3)×V(AgNO3)=1.773×10.00=17.73mg
能用于直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì),稱為基準(zhǔn)物質(zhì)。
基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)符合下列要求:標(biāo)準(zhǔn)溶液:濃度準(zhǔn)確已知的溶液二、概念(1)試劑的組成應(yīng)與它的化學(xué)式完全相符。若含結(jié)晶水,如草酸H2C2O4·2H2O,其結(jié)晶水的含量也應(yīng)該與化學(xué)式完全相符。(2)試劑的純度足夠高,一般要求其純度在99.9%以上,雜質(zhì)的含量應(yīng)少到不致于影響分析的準(zhǔn)確度。(3)試劑在一般情況下應(yīng)該很穩(wěn)定,在配制和貯存中不會(huì)發(fā)生變化。(4)試劑最好有比較大的當(dāng)量或式量。(5)試劑參加反應(yīng)時(shí),應(yīng)按反應(yīng)式定量進(jìn)行,沒(méi)有副反應(yīng)。
常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有純金屬和純化合物如Ag、Cu、Zn、Cd、Fe和鄰苯二甲酸氫鉀、硼砂(Na2B4O7·10H2O)、Na2CO3、CaCO3、NaCl、K2Cr2O7、H2C2O4·2H2O等,含量都在99.9%以上,但純度高的并不一定能作為基準(zhǔn)試劑,其組成不一定與化學(xué)式相符。超純?cè)噭┖凸庾V純?cè)噭┲皇钦f(shuō)明其中金屬雜質(zhì)的含量很低,并不說(shuō)明其主要成分的含量在99.9%以上。1、直接配制法:直接準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物質(zhì)或優(yōu)級(jí)純物質(zhì),溶解后用容量瓶配制,定容。直接配制:NaCl、AgNO3、K2Cr2O7、KBrO3等。稱量--溶解--轉(zhuǎn)移--洗滌--定容--搖勻常量組分測(cè)定中,標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度一般為0.01-1mol?L-1;微量組分的測(cè)定,標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.001mol?L-1。三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制例:準(zhǔn)確稱取1.4710gK2Cr2O7基準(zhǔn)物,溶于適量水后,完全轉(zhuǎn)入250.0mL容量瓶中,加水稀釋至刻度。問(wèn)此K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為多少?2、間接配制法(標(biāo)定法)步驟:(1)配制溶液配制成近似于所需濃度的溶液。
(2)標(biāo)定——通過(guò)滴定來(lái)確定溶液濃度的過(guò)程
用基準(zhǔn)物質(zhì)或另一種已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)滴定。
(3)確定濃度由基準(zhǔn)物質(zhì)的量(體積、濃度),計(jì)算溶液濃度。間接配制:NaOH、HCl、EDTA、KMnO4、Na2S2O3、I3-等。11例:如何配制濃度約為0.10mol?L-1的Na2S2O3溶液250mL?標(biāo)定法:利用基準(zhǔn)物質(zhì)確定溶液準(zhǔn)確濃度
比較法:用一種已知濃度的標(biāo)液來(lái)確定另一種溶液的濃度方法例如,欲配制0.lmol·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液,可先配成近似濃度的0.1mol·L-1的NaOH溶液,然后稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)如鄰苯二甲酸氫鉀進(jìn)行標(biāo)定,或者用已知準(zhǔn)確濃度的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定,便可求得NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。
常用的基準(zhǔn)物有:標(biāo)定HCl:Na2CO3;Na2B4O7
·10H2O;標(biāo)定NaOH:C6H4COOHCOOK;
H2C2O4·2H2O;
標(biāo)定EDTA:CaCO3;ZnO;標(biāo)定KMnO4:Na2C2O4;
H2C2O4·2H2O;標(biāo)定Na2S2O3:KBrO3;K2Cr2O7;標(biāo)定AgNO3
:NaCl。四滴定分析的誤差滴定分析可能出現(xiàn)的誤差有以下幾方面(一)稱量誤差每一試樣的稱量至少為0.2g(二)量器誤差標(biāo)準(zhǔn)溶液用量為20~30mL(三)方法誤差(1)滴定終點(diǎn)和等量點(diǎn)不符合。只要正確選擇指示劑就可以減小這種誤差。(2)滴定接近等量點(diǎn)時(shí),要半滴半滴地加入。(3)指示劑本身是弱酸或弱堿、氧化劑或還原劑,在滴定過(guò)程中會(huì)消耗一部分標(biāo)淮溶液,因此指示劑用量不宜過(guò)多。(4)應(yīng)盡可能使標(biāo)定和測(cè)定在相同條件下進(jìn)行。第三節(jié)滴定分析的計(jì)算
滴定分析的有關(guān)計(jì)算包括標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定、滴定劑和被測(cè)物質(zhì)之間的計(jì)量關(guān)系及分析結(jié)果的計(jì)算等。在滴定分析法的計(jì)算中,一般利用化學(xué)計(jì)量數(shù)比規(guī)則進(jìn)行計(jì)算。
化學(xué)計(jì)量數(shù)比規(guī)則:達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí),參與反應(yīng)的各反應(yīng)物的物質(zhì)的量之比,等于滴定反應(yīng)方程式中化學(xué)計(jì)量數(shù)之比。下面舉例說(shuō)明。
1.有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定的計(jì)算[例]稱取0.1500gNa2C2O4
為基準(zhǔn)物,溶解后,在H2SO4介質(zhì)中,用KMnO4
標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL滴定至終點(diǎn),計(jì)算KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。例:試計(jì)算以為基準(zhǔn)物標(biāo)定c(HCl)約為的鹽酸時(shí),的稱量范圍為多少?此時(shí)造成的稱量誤差為多少?如何才能使稱量誤差小于±0.1%?解:即的稱量范圍為0.11~0.16g。若稱0.11g,因天平稱量的絕對(duì)誤差約為±0.0002g,故稱量相對(duì)誤差為:若稱0.16g,稱量相對(duì)誤差為±0.13%。為使稱量相對(duì)誤差小于±0.1%,可稱取幾倍量,如4倍量(約0.45g左右),溶解后在100mL容量瓶中定容,用移液管每次吸取25.00mL作標(biāo)定用?;蛘邠Q用硼砂(
Na2B4O7·10H2OM=381.4g·
mol-1
)作基準(zhǔn)物質(zhì)同理可得:=(1/2)×0.1×(0.020~0.030)×381.4=0.38~0.57g所以,選用硼砂Na2B4O7·10H2O作基準(zhǔn)物更合適,可減小稱量的相對(duì)誤差。例:含惰性雜質(zhì)的試樣0.5000g,溶解后用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液27.31mL滴定至恰好完全轉(zhuǎn)化為。計(jì)算試樣中。
2.分析結(jié)果的計(jì)算
(1)直接滴定法例:有一溶液,,求其在測(cè)定含量時(shí)對(duì)Fe及的滴定度。若一試樣質(zhì)量為0.2718g,在測(cè)定過(guò)程中用去此溶液26.30mL,求試樣中。解:例:測(cè)定試樣中的含鋁量時(shí),稱取試樣0.2000g,溶解后,加入c(EDTA)=0.05010mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL,控制條件,使與EDTA配位反應(yīng)完全,然后用的標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液返滴定,消耗5.50mL:求試樣中Al2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)。(二)返滴定(涉及到兩個(gè)反應(yīng))解:例:粗銨鹽2.000g,加過(guò)量KOH溶液,加熱,蒸出的吸收在50.00mL標(biāo)準(zhǔn)鹽酸中,過(guò)量的酸用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液2.31mL回滴至終點(diǎn)。計(jì)算樣品中。(二)返滴定(涉及到兩個(gè)反應(yīng))例:碘量法測(cè)定試樣中的含量時(shí),稱取樣品0.5000g,加入過(guò)量KI,生成的用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL滴定至終點(diǎn),計(jì)算樣品中。(三)間接滴定與置換滴定(涉及到多個(gè)反應(yīng))練習(xí)題一、填空題1、下列滴定分析中應(yīng)采用何種滴定方式:(1)用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定CaCO3
;(2)用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定K2Cr2O7
;(3)用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Zn2+
;(4)用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定Ca2+
。2、KMnO4溶液的濃度為0.02000mol/L,則T(Fe/KMnO4)(M(Fe)=55.85g/mol)=
。3、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法一般有________、________兩種。1、下列基準(zhǔn)物質(zhì),既可標(biāo)定NaOH溶液,又可標(biāo)
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