EBSD技術(shù)入門簡介晶體學(xué)及織構(gòu)基礎(chǔ)工程材料的織構(gòu)控制EBSD的原理及應(yīng)用、數(shù)據(jù)處理演示課件

EBSD技術(shù)入門簡介清華大學(xué)姚宗勇2008.1.10提綱1.晶體學(xué)及織構(gòu)基礎(chǔ)2.工程材料的織構(gòu)控制3.EBSD的原理及應(yīng)用4.EBSD數(shù)據(jù)處理演示2008年1月10日21.晶體學(xué)及織構(gòu)基礎(chǔ)2.工程材料的織構(gòu)控制3.EBSD的原理及應(yīng)用4.EBSD數(shù)據(jù)處理演示2008年1月10日3兩個晶體坐標(biāo)系之間的關(guān)系crystalcoordinatesystemforcrystal1(CCS1)crystalcoordinatesystemforcrystal2(CCS2)CCS2CCS1SCS取向差的定義取向取向差2008年1月10日5(1)RotationmatrixG(2)Millerindices(3)Eulerangles(4)Angle/axisofrotation(5)Quaternion取向(差)的表征2008年1月10日6(1)RotationmatrixGTherotationofthesampleaxesontothecrystalaxes,i.e.CCS=g.SCSXYZSCSCCS[001][010][100]1,1,1areanglesbetween[100]andX,Y,Z2,2,2areanglesbetween[010]andX,Y,Z3,3,3areanglesbetween[001]andX,Y,Z2008年1月10日7Examples–MillerIndicesTNR{001}<110>{112}<110>{111}<110>{111}<112>{110}<001>2008年1月10日9第一次：繞Z軸（ND）轉(zhuǎn)φ1角第二次：繞新的X軸（RD）轉(zhuǎn)Φ角第三次：繞新的Z軸（ND）轉(zhuǎn)φ2角這時樣品坐標(biāo)軸和晶體坐標(biāo)軸重合。Euler角（φ1,Φ,φ2)的物理意義：(3)Eulerangle2008年1月10日10(4)Angle/AxisofRotation°<uvw>常用于表示取向差可由旋轉(zhuǎn)矩陣G得到<1-210>86°86°<1-210>Mg合金中常見孿晶2008年1月10日11（1）取向矩陣G：（4）軸角對：(n1,n2,n3)θ=(0.842,-0.779,-0.966)48.6°（5）四元素法：(Q0,Q1,Q2,Q3)=(0.911,0.231,-0.214,-0.265)（2）Miller指數(shù)：{ND}<RD>={hkl}<uvw>={123}<63-4>（3）Euler角:（φ1,Φ,φ2)=(301.0°,36.7°,26.7°)S取向的5種表示2008年1月10日13取向表達(dá)的數(shù)學(xué)互換G矩陣=Miller指數(shù){hkl}<uvw>軸角對四元素法(φ1,Φ,φ2)2008年1月10日14取向的等價形式對于立方晶體，每個取向有24種等價形式:(301,36.7,26.7)=(123)[63-4]1 301 36.7 26.72 121 143.3 153.33 153.1 57.731 161.4844 333.1 122.269 18.5165 121 143.3 333.36 301 36.7 206.77 333.1 122.269 198.5168 153.1 57.731 341.4849 301 36.7 116.710 232.962 105.576 146.3411 121 143.3 63.312 52.962 74.424 33.6613 301 36.7 296.714 52.962 74.424 213.6615 121 143.3 243.316 232.962 105.576 326.3417 232.962 105.576 56.3418 153.1 57.731 71.48419 52.962 74.424 123.6620 333.1 122.269 108.51621 52.962 74.424 303.6622 153.1 57.731 251.48423 232.962 105.576 236.3424 333.1 122.269 288.5162008年1月10日15極圖晶面法線投影到球上，在投影到赤道面上兩種投影方法：上半球投影法和等面積投影法。{001}極圖的示意圖極圖：某一特定{hkl}晶面在樣品坐標(biāo)系下的極射赤面投影。主要用來描述板織構(gòu){hkl}<uvw>。2008年1月10日17反極圖先將樣品坐標(biāo)軸投影到球上，再投影到赤道面上常用：上半球投影法和立體投影法。Withcubiccrystalsymmetry,allpossibleorientationsofasingledirectioncanbedisplayedina“triangle”(left)definedbyprojectionsofthe<001>,<101>and<111>directionsofan{001}<100>cube(above)反極圖：樣品坐標(biāo)系在晶體坐標(biāo)系中的投影。一般描述絲織構(gòu)。2008年1月10日18（3）取向分布函數(shù)圖ODF。用于精確表示織構(gòu)。取向分布函數(shù)圖2008年1月10日19BrassCopperSCubeGoss2008年1月10日21織構(gòu)的等價形式{hkl}<uvw>晶體對稱性：24種形式樣品對稱性：4種{hkl}<uvw>{hk-l}<-u-vw>{hlk}<uwv>{hl-k}<-u-wv>但對于特殊的織構(gòu)：Cube：1重樣品對稱性，24種形式Goss：1重樣品對稱性，24種形式Brass：2重樣品對稱性，48種形式S：4重樣品對稱性，96種形式Copper:2重樣品對稱性，48種形式2008年1月10日22常見理想織構(gòu)再結(jié)晶織構(gòu)：Cube冷軋織構(gòu)：Brass，S和Copper織構(gòu)拉伸織構(gòu)：<111>和<100>//拉拔方向冷墩織構(gòu)：高層錯能(Cu):<110>，低層錯能(Cu-30%Zn)同時出現(xiàn)<111>2008年1月10日231.3織構(gòu)的檢測方法（1）X射線法、中子衍射法2008年1月10日25（2）TEM及菊池花樣分析技術(shù)（TEM/SAD/MBED/CBED）2008年1月10日26X射線衍射、中子衍射：定量測定材料宏觀織構(gòu)SEM及電子背散射衍射(EBSD)：微觀組織表征及微區(qū)晶體取向測定(空間分辨率可達(dá)到0.1μm)

TEM及菊池衍射花樣分析技術(shù)：微觀組織表征及微區(qū)晶體取向測定(空間分辨率可達(dá)到30nm)三維同步輻射X射線顯微分析：塊狀樣品的晶體結(jié)構(gòu)及取向的無損測定（3維空間分辨率2x2x2mm3

）織構(gòu)分析測試技術(shù)的比較2008年1月10日291.晶體學(xué)及織構(gòu)基礎(chǔ)2.工程材料的織構(gòu)控制3.EBSD的原理及應(yīng)用4.EBSD數(shù)據(jù)處理演示2008年1月10日30MetalsubstrateBufferlayersYBCO（a）單軸織構(gòu)（b）雙軸織構(gòu)常用基帶材料

純Ni鎳基合金—Ni-V,Ni-W,Ni-CrCu及Cu基合金Ag合金…RABiTSTM工藝2.1第二代高溫超導(dǎo)材料2008年1月10日31要求：StrongcubetextureSmallmisorientationGoodspacedistribution2008年1月10日32高純鎳?yán)滠?5%的織構(gòu)2008年1月10日33高純鎳退火后的再結(jié)晶織構(gòu)2008年1月10日342.2汽車覆蓋件用IF鋼汽車用IF鋼具有超深沖變形性，不但要求板材含碳量低，冶金質(zhì)量好，而且要求板材的力學(xué)性能各向異性，即板材軋向和橫向的變形抗力明顯低于板法向的變形抗力。在工程中r值來表示,其值越大，深沖性越好。

從圖上可以看出，板材的織構(gòu)是影響r值的主要因素。板材的γ-纖維織構(gòu)（<111>||ND，ND為軋面法線方向）越強(qiáng)，其深沖性能越好。2008年1月10日35越強(qiáng)越好γ纖維α纖維{001}<110>{112}<110>{111}<110>{111}<112>板材中的織構(gòu)與r值有密切關(guān)系。大量研究表明，當(dāng)板材多數(shù)晶粒{111}//軋面時可使板材的r值提高，而當(dāng)板材多數(shù)晶粒的{100}//軋面時可使板材的r值降低。2008年1月10日36熱軋鋼卷冷軋連續(xù)退火產(chǎn)品酸洗電解清洗冷卻加熱惰性氣體平整熱軋熱軋組織形變組織再結(jié)晶組織IF鋼生產(chǎn)工藝流程及組織示意圖惰性氣體2008年1月10日37生產(chǎn)的三個關(guān)鍵因素形成強(qiáng)的{111}退火織構(gòu)，獲得強(qiáng)的深沖性能。獲得足夠粗大均勻的鐵素體，以獲得低的屈強(qiáng)比和高的加工硬化?？刂频诙嗔Ｗ游龀?以控制時效效應(yīng),改善塑性。2008年1月10日38IF鋼的冷軋過程中織構(gòu)的控制TDRD500mm相鄰取向差分布基本接近完全再結(jié)晶的理想隨機(jī)取向差分布曲線，表明試樣完全再結(jié)晶。2008年1月10日39熱軋態(tài)冷軋30％冷軋30％時已形成一定量的γ纖維，而α纖維尚未完全形成。2008年1月10日40冷軋50％冷軋70％冷變形50％時部分α纖維已形成，γ纖維繼續(xù)增加。冷變形70～80％時γ纖維顯著增加，α纖維增加緩慢2008年1月10日41冷軋80％冷軋90％

冷變形90％時γ纖維中{111}<112>最強(qiáng)，α纖維中{001}<110>最強(qiáng)。2008年1月10日422.3電工鋼中的織構(gòu)控制低的鐵損及強(qiáng)磁場下高的磁感應(yīng)強(qiáng)度是硅鋼十分重要的技術(shù)指標(biāo)。由于硅鐵單晶體的磁性是各向異性的，其中<100>方向是最易磁化方向。因此，工業(yè)上往往追求電工鋼板內(nèi)各晶粒的<100>方向盡可能平行于板面。對于取向電工鋼人們希望獲得強(qiáng)的Goss{110}<001>織構(gòu)，而對于無取向電工鋼則希望得強(qiáng)的{100}<0vw>織構(gòu)。2008年1月10日43

為了獲得極強(qiáng)的{110}<001>織構(gòu)，在加工過程中每一道工序中均應(yīng)注意控制晶粒的組織結(jié)構(gòu)和取向分布的狀態(tài)。尤其是連鑄和熱軋工序?qū)τ谧罱K{110}<001>織構(gòu)的生成具有重要的影響。{110}<001>織構(gòu)初步形成于熱軋之后，并在最終冷軋退火后的板材產(chǎn)品中占據(jù)了統(tǒng)治的地位。2008年1月10日44冷軋取向電工鋼的典型生產(chǎn)工藝2008年1月10日45硅鋼生產(chǎn)的織構(gòu)控制2008年1月10日46AA3104鋁合金特點(diǎn)目前是世界上廣泛使用的罐料用鋁合金。

Al-Mn-Mg系，具有強(qiáng)度高、耐蝕性好、良好的深沖和變薄拉深性能。

要求：除滿足一定的強(qiáng)度和塑性外，制耳率是一個主要技術(shù)指標(biāo)。2.4飲料罐用AA3104鋁合金織構(gòu)控制2008年1月10日47生產(chǎn)的關(guān)鍵：熱軋產(chǎn)生的立方織構(gòu)與隨后冷軋織構(gòu)(Brass,S和Copper)達(dá)到最優(yōu)化，從而使制耳最小。Cube取向Brass取向Copper取向S取向有限元模擬的結(jié)果2008年1月10日481.晶體學(xué)及織構(gòu)基礎(chǔ)2.工程材料的織構(gòu)控制3.EBSD的原理及應(yīng)用4.EBSD數(shù)據(jù)處理演示2008年1月10日49材料微觀分析的三要素：形貌、成分、晶體結(jié)構(gòu)成分：化學(xué)分析、掃描電鏡中的能譜或電子探針、透射電鏡中的能譜、能量損失譜晶體結(jié)構(gòu)：X－光衍射或中子衍射掃描電鏡中的EBSD透射電鏡中的電子衍射是近十年來材料微觀分析技術(shù)最重要的發(fā)展2008年1月10日50什么是EBSD技術(shù)？

ElectronBack-ScatteredPattern

ElectronBack-ScatteredDiffraction

電子背反射衍射技術(shù)簡稱EBSP或EBSD

裝配在SEM上使用，一種顯微表征技術(shù)

通過自動標(biāo)定背散射衍射花樣，測定大塊樣品表面（通常矩形區(qū)域內(nèi)）的晶體微區(qū)取向2008年1月10日51EBSDsetup2008年1月10日52EBSPs的產(chǎn)生條件固體材料，且具有一定的微觀結(jié)構(gòu)特征——晶體電子束下無損壞變質(zhì)金屬、礦物、陶瓷導(dǎo)體、半導(dǎo)體、絕緣體試樣表面平整，無制樣引入的應(yīng)變層——10’snm

足夠強(qiáng)度的束流——0.5-10nA高靈敏度CCD相機(jī)樣品傾斜至一定角度(~70度)樣品極靴CCD相機(jī)熒光屏2008年1月10日53EBSPs的產(chǎn)生原理電子束轟擊至樣品表面電子撞擊晶體中原子產(chǎn)生散射，這些散射電子由于撞擊的晶面類型(指數(shù)、原子密度)不同在某些特定角度產(chǎn)生衍射效應(yīng)，在空間產(chǎn)生衍射圓錐。幾乎所有晶面都會形成各自的衍射圓錐，并向空間無限發(fā)散用熒光屏平面去截取這樣一個個無限發(fā)散的衍射圓錐，就得到了一系列的菊池帶。而截取菊池帶的數(shù)量和寬度，與熒光屏大小和熒光屏距樣品(衍射源)的遠(yuǎn)近有關(guān)熒光屏獲取的電子信號被后面的高靈敏度CCD相機(jī)采集轉(zhuǎn)換并顯示出來2008年1月10日54硅樣品晶面電子衍射菊池線示意圖

2008年1月10日55典型的EBSP花樣硅鋼某一點(diǎn)的EBSP花樣硅鋼某點(diǎn)的標(biāo)定結(jié)果2008年1月10日56不同晶體取向?qū)?yīng)不同的菊池花樣通過分析EBSP花樣我們可以反過來推出電子束照射點(diǎn)的晶體學(xué)取向(100)(100)(110)(111)2008年1月10日57EBSD如何工作?2008年1月10日58圖像處理及菊池帶識別采集花樣與數(shù)據(jù)庫進(jìn)行相及取向的對比校對并給出標(biāo)定結(jié)果輸出相及取向結(jié)果一個完整的標(biāo)定過程取點(diǎn)2008年1月10日59

多點(diǎn)自動標(biāo)定過程CollectedEBSP(+/-EDSdata)IndexedEBSPPhaseandorientationDetectbandsMovebeamorstageSavedatatofileMaximumcycletimecurrently100cycles/sec(sample/conditionsdependent)2008年1月10日60兩種掃描方式電子束掃描電子束移動，樣品臺不動操作簡單，速度快。容易聚焦不準(zhǔn)樣品臺掃描電子束移動，樣品臺不動可以大面積掃描速度慢，步長1微米以上

2008年1月10日61掃描類型點(diǎn)掃描單個點(diǎn)的取向信息。線掃描得到一條線上的取向信息面掃描可以得到取向成像圖。2008年1月10日62面掃描模式2008年1月10日63相空間坐標(biāo)取向信息測量偏差菊池帶信息EBSD數(shù)據(jù)信息2008年1月10日64快速獲得高質(zhì)量的EBSD數(shù)據(jù)樣品制備金屬材料：電解拋光后立即觀察。電鏡及軟件設(shè)置工作距離：越小越好。

探測距離：越近越好。放大倍數(shù)：盡量大一些。步長：所測試的特征(如晶粒直徑)的1/10~1/5

數(shù)據(jù)處理

2008年1月10日65EBSD有哪些具體分析功能2008年1月10日66微觀組織結(jié)構(gòu)(取向成像)晶粒尺寸分析織構(gòu)分析晶界特性分析取向差分析相鑒定及相分布……2008年1月10日67晶粒尺寸、形狀分析2008年1月10日68鎳基超合金中的孿晶（紅色）晶界特性分析2008年1月10日69硅鋼相鄰點(diǎn)的取向差分析2008年1月10日70合金鋼中析出相的相鑒定2008年1月10日71雙相鋼中相的分布

2008年1月10日72配合能譜數(shù)據(jù)進(jìn)行未知相的鑒定AcquireEBSPPhaseIdentified!Index…2008年1月10日73

空間分辨率:approx.10nm

角度分辨率:0.25-1°

標(biāo)定速率:0.01-1s/point

樣品制備:電解拋光，離子減薄，腐蝕等EBSD技術(shù)特點(diǎn)：

一種物相鑒定的新方法標(biāo)準(zhǔn)的微區(qū)織構(gòu)分析方法

具有大樣品區(qū)域統(tǒng)計(jì)的特點(diǎn)

與能譜結(jié)合，可集成分析顯微形貌、成分和取向EBSD技術(shù)優(yōu)勢：小結(jié)2008年1月10日741.晶體學(xué)及織構(gòu)基礎(chǔ)2.工程材料的織構(gòu)控制3.EBSD的原理及應(yīng)用4.EBSD數(shù)據(jù)處理演示2008年1月10日75CHANNEL5

軟件介紹()()2008年1月10日76CHANNEL5Fl