GMP質(zhì)量體系曲咪新乳膏中間產(chǎn)品檢驗(yàn)操規(guī)程

目的：為檢驗(yàn)曲咪新乳膏中間產(chǎn)品規(guī)定一個標(biāo)準(zhǔn)的程序，以便獲得準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。范圍：適用于曲咪新乳膏中間產(chǎn)品的檢驗(yàn)。職責(zé)：檢驗(yàn)員、檢驗(yàn)室主任對本規(guī)程實(shí)施負(fù)責(zé)。規(guī)程：1．性狀：本品為乳劑型基質(zhì)的乳白色軟膏。2．鑒別： 2.1試劑與儀器2.1.1乙醇、丙酮2.1.2醋酸曲安奈德對照品2.1.3硅膠G薄層板2.1.4二氯甲烷一醋酸甲酯一水(100：50：50)2.1.5堿性四氮唑藍(lán)試液2.1.6甲醇、乙醚2.1.7二苯胺試液2.1.8氯仿2.1.9鹽酸溶液(1mol/L)2.1.10氫氧化鈉溶液(2mol/L)2.1.11乙酰丙酮水溶液(2%)2.1.12對二甲氨苯甲醛試液2.1.13電子天平、水箱2.1.14恒溫烘箱2.1.15刻度吸管、量筒2.1.16微量進(jìn)樣器2.2項(xiàng)目與步驟2.2.1取本品2g，加乙醇35ml，在水浴中加熱溶解，然后置冰浴中冷卻，濾過，濾液再置水浴中冷卻，濾過，濾液作為供試品溶液；另取醋酸曲安奈德對照品2mg，用丙酮溶解并稀釋至5ml，作為對照品溶液。照薄層色譜法(SOP-QC-304-00)試驗(yàn)，取上述兩種溶液各10ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，用二氯甲烷-醋酸甲酯-水(10：50：50)振搖混合，放置使分層，取下層澄清液為展開劑，展開后，晾干，在105℃烘10分鐘，放冷，噴以堿性四氮唑藍(lán)試液，立即檢視，供試品液所顯主斑點(diǎn)的顏色與位置,應(yīng)與對照品溶液的主斑點(diǎn)相同為符合規(guī)定。2.2.2取本品約1g，加甲醇10ml，溫?zé)崾谷芙?，在冰箱中放置使溫度達(dá)10℃左右，濾過,，濾液于水浴上濃縮至近干，加二苯胺試液數(shù)滴，應(yīng)顯深藍(lán)色為符合規(guī)定。2.2.3取本品10g，加乙醚10ml與氯仿10ml，基質(zhì)溶解后加水5ml提取，取水層適量，加1mol/L鹽酸溶液5ml，在水浴中加熱10分鐘，加2mol/L氫氧化鈉溶液5ml和2%乙酰丙酮水溶液2ml，置水浴上加熱5分鐘，冷卻后加對二甲氨基苯甲醛試液2ml，應(yīng)顯櫻桃紅色為符合規(guī)定。3檢查：3.1粒度照粒度測定法(SOP-QC-336-00)檢查，應(yīng)符合規(guī)定。3.2裝量照最低裝量檢查法(SOP-QC-332-00)檢查，應(yīng)符合規(guī)定。4含量測定：4.1試劑與儀器4.1.1醋酸曲安奈德對照品4.1.2氯仿、無水乙醇4.1.3氯化三苯四氮唑試液 4.1.4氫氧化四甲基銨試液4.1.5恒溫烘箱、水箱 4.1.6電子天平(萬分之一克)4.1.7分液漏斗、濾紙4.1.8刻度吸管、量瓶、量筒、燒杯4.1.9紫外分光光度計(jì)4.1.9具塞比色管4.2檢驗(yàn)步驟對照品溶液的制備：精密稱取經(jīng)105℃干燥到恒重的醋酸曲安奈德對照品適量，加氯仿制成每1ml中含4ug的溶液。供試品溶液的制備：取本品2g(約相當(dāng)于醋酸曲安奈德2mg)，精密稱定，置分液漏斗中，加水15ml，用氯仿提取3次(25ml、10ml、10ml)，合并提取液，用水30ml洗滌一次，再用氯仿濕潤的濾紙濾過，濾液置50ml量瓶中，用氯仿洗滌殘?jiān)?，并稀釋至刻度。測定法：精密量取對照品溶液與供試品溶液各5ml，分別置具塞比色管中，置水浴上揮干，各精密加無水乙醇10ml，置水浴中漸熱使溶解，各精密加氯化三苯四氮唑試液1ml，搖勻，再精密加氫氧化四甲基銨試液1ml，搖勻，在25～30℃暗處放置45分鐘，照分光光度法(SOP-QC-301-00)在485nm波長處分別測定吸收度，計(jì)算。本品含醋酸曲安奈德(C26H33FO7)應(yīng)為標(biāo)示量的90.0-110.0%為符合規(guī)定。據(jù)下式可計(jì)算出本品含醋酸曲安奈德(C26H33FO7)應(yīng)為標(biāo)示量的百分?jǐn)?shù)：C%=式中：A1：為供試品的吸收A值；W1：為對照