GMP質(zhì)量體系雙氯芬酸鈉腸溶片中間產(chǎn)品檢驗操作規(guī)程

目的：為檢驗雙氯芬酸鈉腸溶片中間產(chǎn)品規(guī)定一個標(biāo)準的程序，以便獲得準確的實驗數(shù)據(jù)。范圍：適用于雙氯芬酸鈉腸溶片中間產(chǎn)品的檢驗。職責(zé)：檢驗員、檢驗室主任對本規(guī)程實施負責(zé)。規(guī)程：1性狀：本品除去腸溶衣后顯白色或類白色。2鑒別：2.1試劑與儀器2.1.1鹽酸 2.1.2硫酸2.1.3醋酸氧鈾鋅試液2.1.4量筒2.1.5燒杯2.1.6漏斗2.1.7移液管2.1.8容量瓶2.1.9坩堝2.1.10鉑絲2.1.11干燥器2.1.13電子天平(萬分之一克)2.1.14小型三用水箱2.1.15紫外分光光度計2.1.16IR-470型紅外分光光度計2.1.17茂福式電阻爐項目與步驟2.2.1取本品除去腸溶衣后置研缽中，研細，稱取約相當(dāng)于雙氯芬酸鈉0.5g，乙醇20ml攪拌使溶解，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘渣：a.紫外分光光度法的鑒別:加水制成每1ml中含有20ug的溶液，按分光光度法(SOP-QC-301-00),在240～340nm的波長范圍處測定吸收度，在276nm的波長處有最大的吸收為符合規(guī)定。b.紅外吸收光譜的鑒別：取殘渣約1.5mg，按紅外分光光度法(SOP-QC-302-00)壓片法檢測，本品的紅外吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜一致，為符合規(guī)定。C.鈉鹽的鑒別：按熾灼殘渣檢查法(SOP-QC-327-00)熾灼后：①取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試品，在火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色為符合規(guī)定；②取殘渣的中性溶液，加醋酸氧鈾鋅試液，即生成黃色沉淀為符合規(guī)定。3檢查3.1試劑與儀器：3.1.1電子天平(萬分之一克)3.1.2片劑崩解儀3.1.3微孔濾膜,過濾器3.1.40.8um微孔濾膜3.1.50.1mol/L鹽酸3.1.6磷酸鹽緩沖液3.2.1重量差異：按片劑重量差異法(SOP-QC-334-00)檢查，±7.5%重量差異限度為符合規(guī)定。3.2.2崩解時限：按釋放度檢查法(SOP-QC-347-00)檢查，應(yīng)符合規(guī)定。4含量測定：4.1試劑與儀器4.1.1雙氯芬酸鈉對照品4.1.2乙醇4.1.3研缽4.1.4容量瓶(100ml)4.1.5移液管(2ml)4.1.6漏斗、濾紙4.1.7燒杯4.1.8電子天平(萬分之一克)4.1.9紫外分光光度計4.2檢驗步驟4.2.1對照品的溶液制備：精密稱取在105℃干燥至恒重的雙氯芬酸鈉對照品約50mg，置100ml容量瓶中，加乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置100ml量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得。4.2.2供試品溶液的制備：取本品20片，除去腸溶衣后，精密稱定，量研缽中研細，精密稱取約相當(dāng)于雙氯芬酸鈉50mg，置100ml量瓶中，加乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置100ml量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得。4.2.3測定：將對照品溶液與供試品溶液分別置1cm石英吸收池中,照分光光度法(SOP-QC-301-00),在284nm波長處測定吸收度。4.2.4計算本品含雙氯芬酸鈉(C14H10Cl2NaO2)應(yīng)為標(biāo)示量的90.0～110.0%為符合規(guī)定。供試品的含量%=式中A樣：為樣品溶液的吸