GMP質量體系純化水檢驗操作規(guī)程

第3頁共3頁文件名稱純化水檢驗操作規(guī)程文件編號編制人編制日期年月日復制份數審核人審核日期年月日頒發(fā)部門質量管理部批準人批準日期年月日生效日期分發(fā)部門質量管理部編訂依據《中華人民共和國藥典》2000年版二部目的：建立一個純化水質量標準。范圍：純化水檢驗。責任：檢驗員、QA監(jiān)控員、質量管理部負責人。內容：性狀：本品為無色的澄明液體；無臭、無味。檢查一、酸堿度：儀器設備：試管、滴管。溶液試劑：甲基橙指示液、溴麝香草酚藍指示液。操作方法：取本品10ml，加甲基紅指示液2滴，不得顯紅色，另取10ml，加溴麝香草酚藍指示液5滴，不得顯藍色。二、氯化物、硫酸鹽與鈣鹽：1儀器設備：試管、刻度吸管、量筒。試劑溶液：硝酸、硝酸銀試液、氯化鋇試液、草酸銨試液。操作方法：取本品，分置三支試管中，每管各50ml。第一管中加硝酸5滴與硝酸銀試液1ml，第二者中加氯化鋇試液2ml，第三管中加草酸銨試液2ml，均不得發(fā)生渾濁。三、硝酸鹽：儀器設備：試管、刻度吸管、恒溫水浴鍋、移液管。試劑溶液：10％氯化鉀溶液、0.1％二苯胺硫酸溶液、硫酸、硝酸鉀。操作方法：取本品5ml置試管中，于冰浴中冷卻，加10％氯化鉀溶液0.4ml與0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml，搖勻，將試管于50℃水浴中放置15分鐘，溶液產生的藍色與標準硝酸鹽溶液［取硝酸鉀0.163g，加水溶解并稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，再精密量取10ml，加水稀釋成100ml，搖勻，即得（每1ml相當于1μgNO3）］0.3ml，加無硝酸鹽的水4.7ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.000006％）。四、亞硝酸鹽：1儀器設備：刻度吸管、納氏比色管、量筒、移液管、藥物天平。2試劑溶液：對氨基苯磺酰的稀鹽酸溶液（1→100）、鹽酸奈乙二胺溶液（1→100）、亞硝酸鈉。文件名稱純化水檢驗操作規(guī)程文件編號3操作方法：取本品10ml，置納氏比色管中，加對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1→100）1ml及鹽酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，產生的粉紅色，與標準亞硝酸鹽溶液［取亞硝酸鈉0.750g（按干燥品計算），加水溶解，稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，搖勻，再精密量取1ml，加水稀釋成50ml，搖勻，即得（每1ml相當于1μgNO2）］0.2ml，加無亞硝酸鹽的水9.8ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.000002%）。五、氨：1儀器設備：量筒、刻度吸管、納氏比色管、移液管、萬分之一天平。2試劑溶液：堿性碘化汞鉀試液、氯化銨。操作方法：取本品50ml，加堿性碘化汞鉀試液2ml，放置15分鐘；如顯色，與氯化銨溶液（取氯化銨31.5mg，加無氨水適量使溶解并稀釋成1000ml）1.5ml，加無氨水48ml與堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對照液比較，不得更深（0.00003%）。六、二氧化碳：儀器設備：具塞量筒、刻度吸管。試劑溶液：氫氧化鈣試液。操作方法：取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氫氧化鈣試液25ml，密塞振搖，放置，1小時內不得發(fā)生渾濁。七、易氧化物：儀器設備：量筒、刻度吸管、加溫爐、錐形瓶。試劑溶液：稀硫酸、高錳酸鉀、滴定液（0.02mol/L）。3操作方法：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分鐘，粉紅色不得完全消失。八、不揮發(fā)物：儀器設備：量筒、蒸發(fā)皿、恒溫水浴鍋、萬分之一天平。2操作方法：取本品100ml，置105℃恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遺留殘渣不得過1mg。九、重金屬：儀器設備：量筒、刻度吸管、納氏比色管。試劑溶液：醋酸鹽緩沖液（pH3.5）、硫代乙酰甲胺試液、標準鉛溶液。操作