GMP質(zhì)量體系45、檸檬黃檢驗(yàn)操作規(guī)程

第3頁共3頁文件名稱檸檬黃檢驗(yàn)操作規(guī)程文件編號JB-QC-045-A編制人編制日期年月日復(fù)制份數(shù)審核人審核日期年月日頒發(fā)部門質(zhì)量管理部批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期年月日生效日期分發(fā)部門質(zhì)檢科、質(zhì)保科、質(zhì)量管理部編訂依據(jù)GB1756-1996目的：建立一個(gè)檸檬黃檢驗(yàn)操作規(guī)程。范圍：檸檬黃檢驗(yàn)。責(zé)任：檢驗(yàn)員、質(zhì)檢科長、QA監(jiān)控員、質(zhì)保科長、質(zhì)量總監(jiān)。內(nèi)容：1外觀：取本品適量，置白色背景下觀察。2鑒別：2.1試劑和溶液0.02N乙酸銨溶液、無水乙醇、正丁醇、1％氨水溶液。2.2儀器和用品光度計(jì)、1號中速新華層析濾紙、Φ100×220mm標(biāo)本缸、0.01ml微量進(jìn)樣器。2.3鑒別方法2.3.10.1g樣品溶于100ml水中，呈黃色澄清溶液，樣品微溶于乙醇，不溶于油脂，具有本性染料的特性，能使動(dòng)物纖維染色。2.3.2在100ml0.02N乙酸銨溶液中，含有0.001g樣品的溶液，其最大吸收波長為428±2nm。2.3.3取樣品水溶液，做紙上層析，其主色點(diǎn)的Rf值應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)樣品相同。紙上層析條件：展開劑正丁醇：無水乙醇：氨水（1％）＝6∶2∶3。溫度20～25℃。試液濃度0.1g/100ml。試液用量0.002ml。展開劑前沿上升限度150mm。3含量的測定3.1試劑和溶液硫酸亞鐵銨、0.1N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、20％硫氰酸銨溶液；10N硫酸溶液、酒石酸氫鈉、鹽酸、15％三氯化鈦溶液溶液、0.1N三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.1.10.1N三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：取三氯化鈦溶液100ml和濃鹽酸75ml，置于1000ml棕色容量瓶中，用新煮沸過并已經(jīng)冷卻到室溫的蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，立即倒入避光的下口瓶中，在二氧化碳?xì)怏w保護(hù)下貯藏。3.1.2儀器裝置：3.1.3三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：稱取硫酸亞鐵銨3g，置于500ml錐形瓶中，在二氧化碳?xì)饬魑募Q檸檬黃檢驗(yàn)操作規(guī)程文件編號JB-QC-045-A保護(hù)作用下，加入新煮沸并已冷卻的水50ml使其溶解，再加入10N硫酸25ml，繼續(xù)在液面下通入二氧化碳?xì)饬髯鞅Ｗo(hù)，迅速準(zhǔn)確加入0.1N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液40ml，然后用需標(biāo)定的三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至接近計(jì)算量終點(diǎn)，立即加入20％硫氰酸銨溶液25ml，并繼續(xù)用需標(biāo)定的三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榫G色，即為終點(diǎn)，整修滴定過程，均應(yīng)在二氧化碳?xì)饬鞅Ｗo(hù)下操作，同時(shí)以40ml水代替重鉻酸鉀溶液以相同方法做一空白試驗(yàn)。3.1.4計(jì)算：三氯化鈦當(dāng)量濃度（N）按式（1）計(jì)算：N＝……………（1）式中：V1－重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml；V2－滴定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液用去三氯化鈦溶液的體積，ml；V3－滴定空白用去三氯化鈦溶液的體積，ml；N1－重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度。3.2測定方法稱取樣品約3g（準(zhǔn)確至0.0002g）溶于新煮沸并已冷卻到室溫的水中，移入500ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，吸取50ml，置于250ml錐形瓶中，加入酒石酸氫鈉15g，水150ml，在液面下通入二氧化碳?xì)饬鞯耐瑫r(shí)加熱至沸，并用三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到無色為終點(diǎn)。同時(shí)以50ml水代替樣品溶液，以相同方法做一空白試驗(yàn)。3.3計(jì)算：檸檬黃百分含量（X1）按式（2）計(jì)算：（V－V1）×N×0.1336X1＝―――――――――――×100…………………（2）50G×――――500式中：V－滴定樣品用去三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V1－滴定空白用去三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；N－三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度；0.1336－每毫克當(dāng)量檸檬黃的大克數(shù)；G－樣品重量，g。4揮發(fā)物的測定4.1測定方法稱取樣品約2g（準(zhǔn)確至0.001g）置于已恒重的φ30～40mm的稱量瓶中，在135℃恒溫烘文件名稱檸檬黃檢驗(yàn)操作規(guī)程文件編號JB-QC-045-A箱中烘至恒重。4.2計(jì)算揮發(fā)物百分含量（X2）按式（3）計(jì)算：G－G1X2＝――――――×100…………………（3）G式中：G――樣品未干燥前的重量，g；G1――樣品干燥至恒重后的重量，g。5水不溶物的測定測定方法稱取樣品約3g（準(zhǔn)確至0.001g）置于500ml燒杯中，加入50～60℃水250ml使之溶解，用已在135℃烘至恒重的G4玻璃坩堝過濾，用熱水充分洗滌到洗液無色，在135℃恒溫烘箱中烘至恒重。計(jì)算水不溶物百分含量（X3）按式（4）計(jì)算：G1X3＝―――×100…………………（4）G式中：G1――干燥后水不溶物重量，g；G――樣品重量，g。砷含量的測定照“砷鹽檢查操作規(guī)程”檢驗(yàn)。鉛的測定照“重金屬檢查操作規(guī)程”檢驗(yàn)。注：取樣方法：應(yīng)從每批包裝產(chǎn)品大包（每大包10×0.5kg）總數(shù)的10%中選取10%的樣品，從選出的瓶數(shù)中，在每瓶的中心處取出不少于50g的樣品，取樣時(shí)應(yīng)小心，不使外界雜質(zhì)落入產(chǎn)品中，將所取樣品迅速混勻后從中取約100g，分別于2個(gè)