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流動注射對氨基二甲基苯胺光度法測定硫化物摘要:采用流動注射技術(shù)與分光光度法相結(jié)合,在含高鐵離子的酸性溶液中,硫離子與對氨基二甲基苯胺作用,生成亞甲藍,顏色深度與水樣中的硫離子濃度成正比,用微機化流動注射分析儀能準確控制時間,優(yōu)化了實驗條件,克服了分光光度法反應(yīng)時間難以控制引起的方法精密度,準確度不高的弱點。建立了測定痕量硫化物的流動注射分光光度的方法。分析速度每小時80次,S2-質(zhì)量濃度在0.02~0.8mg/L,方法直接測定海水和魚塘水中的硫化物獲得滿意的結(jié)果,回收率分別為100.28%,97.13%。關(guān)鍵詞:硫化物分光光度法硫酸鐵銨對氨基二甲基苯胺流動注射1、引言地下水及生活污水、工業(yè)廢水,通常含有硫化物,水中硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-,存在于懸浮物中的可溶性硫化物,酸可溶性金屬硫化物以及未電離的有機、無機類硫化物。硫化氫易從水中逸散于空氣,產(chǎn)生臭味,且毒性很大,它可與人體細胞色素,氧化酶及該類物質(zhì)中的二硫鍵(-S-S-)作用,影響細胞氧化過程,造成細胞組織缺氧,甚至危及生命;它還腐蝕金屬設(shè)備和管道,并可被微生物氧化成硫酸,加劇腐蝕性[1],因此水中硫化物的測定在環(huán)境檢測中有著十分重要得意義,測定硫化物的方法通常有亞甲基藍光度法[2],當樣品中硫化物的含量大于1mg/L時采用碘量法;電極電位法干擾大,毛細管電泳法[3]、離子色譜法、比濁法、且文獻報道還有庫侖法[4],化學發(fā)光法也有少數(shù)報道[5]。本文利用硫離子與對氨基二甲基苯胺作用生成亞甲藍,其顏色濃度與硫離子濃度成正比,基于此發(fā)現(xiàn)結(jié)合流動注射技術(shù),建立了一種簡單,快速,靈敏的流動注射分光光度法測定痕量硫化物的方法。2、實驗部分2.1儀器和主要試劑LK2000-FIA流動注射分析儀(天津蘭力科化學電子高技術(shù)有限公司)721分光光度計(上海第三分析儀器廠)硫化鈉標準貯備液:取Na2S·9H2O晶體用水淋洗除去表面雜質(zhì),用干濾紙吸去水分后,稱取7.6g溶于少量水中,轉(zhuǎn)移到1000ml棕色容量瓶中,配成7.6g/L的溶液,用時稀釋成76mg/L,其準確濃度用碘量法標定。對氨基二甲基苯胺0.2%(m/v):取2g對氨基二甲基苯胺鹽酸鹽溶于700ml水中,緩緩加入200ml硫酸,冷卻后用水稀釋至1000ml,備用。硫酸鐵銨溶液:取25g硫酸鐵銨溶解于含有5ml硫酸的水中稀釋至200ml。其余試劑均為分析純,水為去離子水。2.2流路設(shè)計和實驗方法準確移取一定量的硫化鈉標準貯備液,稀釋成7.6mg/L的溶液搖均,作為試劑,如圖1所示流路進行測定。圖1流路圖R1:對氨基二甲基苯胺R2:硫酸鐵銨溶液S:樣品溶液P:蠕動泵L:微量定量管MC:混合反應(yīng)管(160cm)D:分光光度計W:廢液采用混合管160cm,流路總長280cm,內(nèi)徑0.8mm,按上圖加入試劑和樣品,啟動LK2000-FIA流動注射分析儀,鍵入試驗參數(shù),使主泵先轉(zhuǎn)5s,停留10s,再轉(zhuǎn)25s,副泵轉(zhuǎn)5s,閥進樣時間為5s,采樣時間為40s。3、結(jié)果與討論3.1測量波長的選擇顯色產(chǎn)物在665nm處有最大吸收波長,所以本實驗選擇的測定波長為665nm。3.2流路的選擇比較各種流路實驗,表明圖1所示流路具有基線穩(wěn)定,空白值低,信號值高等優(yōu)點。3.3試劑用量對反應(yīng)速度的影響實驗考察了硫酸鐵銨的濃度在0.025g/ml—0.25g/ml范圍內(nèi)對化學吸光強度的影響結(jié)果表明當濃度達到0.125g/ml時具有最大的信號值,本文選擇硫酸鐵銨的濃度為0.125g/ml;考察對氨基二甲基苯胺的濃度在0.5g/L—10g/L范圍內(nèi)對化學吸光強度的影響,結(jié)果表明當濃度達到2g/L時具有最大的信號值,本文選擇對氨基二甲基苯胺的濃度為2g/L。3.4動力學曲線在選定條件下,采用停留技術(shù),將樣品試劑混合濃度最大的區(qū)帶停在流通池中,停留時間為60s,測定反應(yīng)的動力學曲線表明反應(yīng)速度隨時間的變化是非線性關(guān)系,反應(yīng)始時隨著時間的增加生成物的濃度增加很快,隨著反應(yīng)的進行生成物的濃度隨時化趨勢減小,故本實驗采用停留法,增加了實驗的穩(wěn)定性和準確度,動力學曲線如圖2所示。圖2動力學曲線3.5溫度對反應(yīng)速度的影響改變溫度在22℃-42℃,停留時間10s,采用停留技術(shù),將樣品和試劑混合濃度最大的區(qū)帶停在恒溫槽中,利用KL2000-FIA型流動注射分析儀準確控制時間的特點進行動態(tài)分析,結(jié)果如表1所示:表1不同溫度下的回歸方程T/℃回歸方程相關(guān)系數(shù)22y=0.050997x+0..0083440.99327y=0.046229x+0..0058110.99532y=0.044007x+0..0061770.99537y=0.041229x+0..0079000.99642y=0.039772x+0..0093440.996實驗表明隨溫度的升高對反應(yīng)的影響不大,本實驗選擇在室溫(22℃)的條件下進行。3.6試液的穩(wěn)定性對濃度為76mg/L的硫化鈉溶液進行穩(wěn)定性的實驗,結(jié)果表明室溫條件下信號強度在一天內(nèi)無明顯變化,二天內(nèi)信號強度明顯變化,所以使用時需現(xiàn)配。3.7工作曲線當S2-的濃度為0.00,0.40,0.80,1.20,1.60,2.00,2.40mg/L時,S2-的濃度與吸光度具有良好的線性關(guān)系,回歸方程為y=0.05525x+0.01012,相關(guān)系數(shù)為0.99672。4.樣品分析按參考文獻〔6〕分別對海水和魚塘水的水樣進行處理,按實驗方法進行測定,并進行回收實驗,結(jié)果列于下表。標準回收試驗結(jié)果見表2,表2樣品分析結(jié)果(n=11)樣品本法測定值mg/LRSD(%)回收率(%)檢出限mg/L海水0.02120.064118841.34100.280.1216魚塘水0.02140.071072.9197.130.2770參考文獻奚旦立,孫裕生,劉秀英。環(huán)境監(jiān)測(修訂版),高等教育出版社,2002:77美國公共健康協(xié)會,由張曾蕙,顧澤南,王維一翻譯。水和廢水標準檢驗法,北京:中國建筑工業(yè)出版社,1978:391FantJ,GutierrezJ.J.Chromatogr.A,1996,740(1):125~132李雨仙,曾雨。分析測試學報,1994,13(6):23~27呂九如,張新榮,張靜。分析化學,1989,17(6):542~544國家環(huán)保局,水和廢水監(jiān)測分析方法,中國環(huán)境科學出版社1994,(2):326DeterminationofTraceAmountsofSulfidebySpectrophotometrywithFlowInjectionSystemAbstract:Amethodforthedeterminationofsulfideinwaterbyspectrophotometrywithflowinjectionsystemwasdeveloped.SulphurionandP-aminodimethyl-anilinereatctedandgeneratedmethyleneblue,andthecolordensityisproportionaltotheconcentrationofsulphurion.Computerizedflowinjectionsystempreciselycontrolled.Thereactiontimeandoptimizedtheexperimentalconditions.Theaccuracyandprecisionforthedeterminationofsulfidewasimprovedremarkably.Thelinearrangeforsulfidewassulfidewas0.02~0.08mg/L,Thesamplethroughputofthemethodwas80/h.Thelinearregressionequationwasfoundasfollows:A=0.05525c+0.01012(r=0.99672).Therelativestandarddeviation(RSD)islessthan5%inelevenrepeatedmeasurements.Theproposedmethodhasbeensatisfactorilyusedinthedeterminationoftracesulfideinseawaterandlakewater.Therecoveriesobtai

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