甲醇中微量氯離子含量的測定分光光度法

甲醇中微量氯離子含量的測定分光光度法范圍本標準適用于測定工業(yè)甲醇中氯離子含量小于20mg/L的樣品規(guī)范性引用文件GB601-2002化學(xué)試劑標準滴定溶液的制備GB603-2002化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法原理/方法概要硫氰酸汞是極易溶解的電解質(zhì)，當(dāng)氯離子與硫氰酸汞作用時產(chǎn)生氯化汞沉淀，并定量的置換出硫氰酸根離子，此游離硫氰酸根與高鐵作用，生成橙紅色硫氰酸鐵絡(luò)合物，此絡(luò)合物可以進行比色測定，其反應(yīng)如下：2CI"+Hg(SCN)2=HgCl2；+2SCN"3(SCN)_+Fe3+=Fe(SCN)3試劑和材料分析方法中除特殊規(guī)定外，只應(yīng)使用分析純試劑和符合GB/T6682中三級水的規(guī)格。分析方法中所需標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他規(guī)定時，均按GB/T601、GB/T603之規(guī)定制備。硫氰酸汞：分析純濃硝酸：分析純硫酸鐵銨：分析純95%乙醇：分析純氯化鉀：基準試劑10%氫氧化鈉(M/M)6moI/L的硝酸溶液的配制：400ml濃硝酸溶于600ml水中硫氰酸汞溶液：稱取0.6g硫氰酸汞溶于200ml95%乙醇中。靜置三十分鐘后取上層清液。硫酸鐵銨溶液：稱取6g硫酸鐵銨溶于100ml,6mol/L的硝酸溶液中。于50°C加熱攪拌，待試劑全部溶解并澄清后方可使用。氯離子標準儲備溶液：氯化鉀在110°C下烘干約2h放入干燥器中冷卻后，稱2.103g溶于純水中，移入1升容量瓶中，稀釋至刻度，此液1ml=1mg氯離子。氯離子工作標準溶液：取上述儲備液5ml稀釋至500ml容量瓶至刻度。此液1ml=氯離子。標準曲線的繪制4.12.1取一組50mL比色管，依次加入0,，1，3，5，7,10ml氯離子工作液（1mL=氯離子），相當(dāng)與含有氯離子0〃〃〃L，均加入超純蒸餾水稀釋到50mL。分別加入硫氰酸汞溶液4ml和硫酸亞鐵銨溶液8mL，加超純蒸餾水至刻度，并仔細混勻。4.12.3靜置10分鐘后用4cm比色皿，于460nm波長處測其吸光度。4.12.4以氯離子含量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線陶瓷蒸發(fā)皿：250mL容量瓶：500mL比色管：50mL燒杯：1000mLPH廣泛試紙：1-14儀器恒溫水浴鍋：室溫-90C馬弗爐：室溫-1000C分光光度計：美國哈希DR5000分析步驟甲醇試樣預(yù)處理：取50mL甲醇試樣于250mL蒸發(fā)皿中，用10%NaOH調(diào)節(jié)PH值至8—9，在100C水浴中蒸干，取下后在600C馬弗爐內(nèi)灼燒40min,取出在室內(nèi)冷卻至室溫。.試樣制備操作步驟：用15mL超純水浸泡10min蒸發(fā)皿后，轉(zhuǎn)入50mL比色管中，再用20mL超純水洗滌蒸發(fā)皿，并小心轉(zhuǎn)移到50mL比色管中，樣品先用試紙測試PH值，若呈堿性用10%硝酸中和，調(diào)至PH=7左右，稀釋到50mL.加4mL硫氰酸汞溶液和8mL硫酸鐵銨溶液，搖勻后靜置10min。同時用50mL比色管加入超純水50mL,加4mL硫氰酸汞溶液和8mL硫酸鐵銨溶液，搖勻后靜置10min,作為參比溶液，進行比色。7.結(jié)果計算：氯離子=m（mg/L）m儀器顯示值注：結(jié)果保留兩位小數(shù)重復(fù)性在同一實驗室、操作人員使用同一套儀器在相同操作條件下多次重復(fù)測定，分析結(jié)果相對標準偏差W10%。8.注意事項：此方法在分析前一定要保證比色管和移液管及比色皿的潔凈，要用超純水多次沖洗。吸取硫酸鐵銨溶液時，不得吸入有沉淀的溶液。附加說明：本標準由神華寧煤集團煤炭化學(xué)工業(yè)分公司質(zhì)量管理部負