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臭氧消毒水中臭氧濃度的測定——碘量法一、測定原理測定水中臭氧的濃度,碘量法是最常用的測定方法?;驹頌椋簭娧趸瘎┏粞跖c碘化鉀水溶液反應(yīng)生成游離碘,臭氧還原為氧氣,游離碘顯色,利用硫代硫酸鈉標準溶液滴定,游離碘變?yōu)榈饣c,反應(yīng)終點為溶液完全褪色。反應(yīng)式如下:O+2KI+HO^O+I(有色)+2KOH3222I+2NaS0—2NaI(無色)+NaSO2223246O3與Na2S2O3的比例關(guān)系:1molO3:2molNa2S2O3、試劑1、20%KI溶液:溶解20g碘化鉀(分析純)于約80ml煮沸后冷卻的蒸餾水中,然后定容至100ml,用棕色瓶保存于冰箱中,至少儲存一天后再用;2、(1+5)硫酸溶液:量取濃硫酸100ml,邊加邊攪勻倒入盛有500ml蒸餾水的燒杯中;3、0.01mol/LNa2S2O3標準滴定溶液:稱取0.248g硫代硫酸鈉(Na2S2O35H2O;分析純),用新煮沸冷卻的蒸餾水溶解后定容于100ml的容量瓶中;4、1%淀粉指示液:稱取1g可溶性淀粉,用冷水調(diào)成懸浮漿,然后加入約80ml煮沸水中,邊加邊攪拌,煮沸幾分鐘后,待冷卻后定容到100ml容量瓶中,放置沉淀過夜,取上清液使用。三、儀器碘量瓶(或具塞三角瓶)、量筒、滴定管、容量瓶、鐵架臺四、測定步驟1、加20%碘化鉀溶液20ml于500ml碘量瓶(或具塞三角瓶)中;2、吸取200ml待測樣本加于裝有20%碘化鉀溶液的500ml碘量瓶中,加入(1+5)硫酸溶液5ml,瓶口加塞?;靹蚝蟊芄忪o置5分鐘;3、用0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色時,加1%淀粉指示劑幾滴(約1ml),繼續(xù)滴定至藍色恰好消失為止,記錄消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積。五、數(shù)據(jù)計算臭氧濃度的計算式為:C(O3)(mg/L)=AnXBX24000/V03NaC(O3):臭氧濃度,mg/L;ANa:硫代硫酸鈉標準溶液用量,ml;B:硫代硫酸鈉標準溶液濃度,mol/L;V0:臭氧化氣體取樣體積,ml。六、注意事項1、配置溶液時用煮沸后冷卻的蒸餾水,一方面是為了滅菌(嗜硫菌),另一方面是為了去除溶液中的02、CO2,避免副反應(yīng)發(fā)生;2、準確測定時需對硫代硫酸鈉標準溶液進行標定;3、淀粉指示液應(yīng)在接近終點時加入,避免碘與淀粉指示劑絡(luò)合太深,導(dǎo)致終點顏色變化時Na2S2O3滴定液加入的量偏高;4、滴定到終點后有回藍現(xiàn)象,是因為發(fā)生4I-+4
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