汽車用質(zhì)子交換膜燃料電池膜電極技術(shù)要求及試驗方法

PAGE6ICS號中國標準文獻分類號團體標準T/WHQX0014-2022汽車用質(zhì)子交換膜燃料電池膜電極技術(shù)要求及試驗方法Technicalrequirementsandtestmethodsformembraneelectrodeofprotonexchangemembranefuelcell（征求意見稿）20XX-XX-XX發(fā)布20XX-XX-XX實施武漢市氫能產(chǎn)業(yè)促進會發(fā)布Q/EQCB-5-2008T/WHQX0014-2022PAGEII目次前言 II1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語及定義 14 縮略語 15 技術(shù)要求 26 測試項目 26.1 測試項目概述 36.2測試項目及設(shè)備 36.3樣品條件 36.4壓縮率計算 36.5單電池組裝 47 測試方法 47.1厚度均勻性測試 47.2 Pt擔(dān)載量測試 47.3 膜電極氣密性測試 57.4 膜電極活化測試 67.5 膜電極極化曲線測試 77.6 電化學(xué)活性面積測試 97.7 LSV測試 107.8 EIS測試 117.9 膜電極抗反極性能測試 127.10 膜電極耐高電位測試 138測試報告 13附錄A 14附錄B 16

前言本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由東風(fēng)汽車集團有限公司提出。本文件由武漢市氫能產(chǎn)業(yè)促進會歸口。本文件起草單位：XXXXXX。本文件起草人：XXXXXX。本文件為首次發(fā)布。PAGE22汽車用質(zhì)子交換膜燃料電池膜電極技術(shù)要求及試驗方法1范圍本文件規(guī)定了質(zhì)子交換膜燃料電池膜電極技術(shù)要求及試驗方法本文件適用于汽車用質(zhì)子交換膜燃料電池膜電極。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T20042.1質(zhì)子交換膜燃料電池第1部分：術(shù)語GB/T20042.5質(zhì)子交換膜燃料電池第5部分：膜電極測試方法3術(shù)語及定義GB/T20042.1及GB/T20042.5中界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本標準Pt擔(dān)載量platinumloading單位面積膜電極上貴金屬Pt的用量，單位為mg/cm2。[來源：GB/T20042.5-2009,3.1]燃料電池反極cellreversal燃料電池反極是指燃料電池電堆運行時，由于陽極氫氣供氣不足導(dǎo)致該節(jié)電池電壓低于零伏的現(xiàn)象。3.3膜電極抗反極性能cellreversaltolerance燃料電池在發(fā)生反極現(xiàn)象時，膜電極性能保持不衰減的能力。一般用停機反極運行時間來表征，單位是分鐘（min）。3.4停機反極運行時間Durationofcellreversaluntilcellcuttingoff從燃料電池發(fā)生反極現(xiàn)象起到燃料電池到達截止保護電壓而停機的連續(xù)運行時間，單位為分鐘（min）?？s略語下列縮略語適用于本文件。CCM催化層涂覆膜（結(jié)構(gòu)）CV循環(huán)伏安法EIS電化學(xué)阻抗譜GDL氣體擴散層HOR氫氧化反應(yīng)LSV線性掃描伏安法MEA膜電極PEM質(zhì)子交換膜PTFE聚四氟乙烯Rct電子轉(zhuǎn)移電阻RH相對濕度RURu未補償電阻XRFX射線熒光光譜分析Zw沃伯阻抗OCV開路電壓技術(shù)要求外觀要求燃料電池膜電極表面應(yīng)無明顯的破損、變形，各涂覆區(qū)域應(yīng)無剝落。厚度均勻性燃料電池膜電極厚度值按照下述7.1方法測試，其值應(yīng)不超過制造商和用戶之間協(xié)商的數(shù)值，厚度相對偏差應(yīng)≤5%。Pt擔(dān)載量燃料電池膜電極Pt擔(dān)載量按照下述7.2方法測試，其值應(yīng)不超過制造商和用戶之間協(xié)商的數(shù)值。膜電極氣密性燃料電池膜電極氣密性按照下述7.3方法測試，其泄漏量應(yīng)≤0.5kPa/min，即1.356×·10-3ml/（cm2·min）。膜電極額定功率密度燃料電池膜電極額定功率密度按照下述7.5方法測試，其值滿足制造商和用戶之間協(xié)商的數(shù)值。透氫電流密度燃料電池膜電極透氫電流密度按照下述7.7方法測試，其數(shù)值應(yīng)≤2.5mA/cm2。膜電極抗反極性能燃料電池膜電極抗反極性能按照下述7.9方法測試，其停機反極連續(xù)運行時間及反極前后性能衰減應(yīng)滿足制造商和用戶之間協(xié)商的數(shù)值。膜電極耐高電位性能燃料電池膜電極耐高電位按照下述7.10方法測試，在高電位下運行時間應(yīng)≥100h，性能衰減應(yīng)≤5%。膜電極鉑基催化劑耐久性（加速法）燃料電池膜電極鉑基催化劑耐久性按照下述7.11方法測試，工況循環(huán)完成后，在0.8A/cm2電密下性能損耗應(yīng)＜30mV；電化學(xué)活性面積比初始值應(yīng)＜40%的損耗。膜電極鉑基催化劑載體耐久性（加速法）燃料電池膜電極鉑基催化劑載體耐久性按照下述7.12方法測試，工況循環(huán)完成后，在1.5A/cm2電密下或產(chǎn)品額定功率下性能損耗應(yīng)≤30mV；電化學(xué)活性面積比初始值應(yīng)＜40%的損耗。膜電極質(zhì)子交換膜機械化學(xué)耐久性（加速法）燃料電池膜電極質(zhì)子交換膜機械化學(xué)耐久性按照下述7.13方法測試，測試時段內(nèi)，其OCV衰減應(yīng)≤20%；測試結(jié)束后，透氫電流密度應(yīng)≤15mA/cm2。測試項目6.1測試項目及設(shè)備表1測試項目及要求序號測試項目測試設(shè)備1厚度均勻性測試千分尺/測厚規(guī)2Pt擔(dān)載量測試（鉑載量）高精度天平、X射線熒光分析儀、馬弗爐3膜電極氣密性氣密測試設(shè)備4膜電極活化測試膜電極測試設(shè)備5膜電極極化曲線測試（I-V曲線）膜電極測試設(shè)備6電化學(xué)活性面積測試（ECSA）膜電極測試設(shè)備7透氫電流密度測試膜電極測試設(shè)備8EIS測試高頻阻抗測試儀、膜電極測試設(shè)備9膜電極抗反極性能測試恒電位儀、膜電極測試設(shè)備10膜電極耐高電位性能膜電極測試設(shè)備11膜電極鉑基催化劑耐久性（加速法）膜電極測試設(shè)備12膜電極鉑基催化劑載體耐久性（加速法）膜電極測試設(shè)備13膜電極質(zhì)子交換膜機械化學(xué)耐久性（加速法）膜電極測試設(shè)備序號測試項目測試設(shè)備1厚度均勻性測試千分尺/測厚規(guī)2Pt擔(dān)載量測試（鉑載量）高精度天平X射線熒光分析儀3膜電極氣密性氣密機4膜電極活化測試膜電極測試設(shè)備5膜電極極化曲線測試（I-V曲線）膜電極測試設(shè)備6電化學(xué)活性面積測試（ECSA）膜電極測試設(shè)備7透氫電流密度測試膜電極測試設(shè)備8EIS測試高頻阻抗測試儀、膜電極測試設(shè)備9膜電極抗反極性能測試恒電位儀、膜電極測試設(shè)備10膜電極耐高電位性能膜電極測試設(shè)備11膜電極鉑基催化劑耐久性（加速法）膜電極測試設(shè)備12膜電極鉑基催化劑載體耐久性（加速法）膜電極測試設(shè)備13膜電極質(zhì)子交換膜機械化學(xué)耐久性（加速法）膜電極測試設(shè)備6.2樣品條件若無特殊說明，所采用膜電極樣品至少包含：質(zhì)子交換膜、兩側(cè)催化層、兩側(cè)氣體擴散層的5層結(jié)構(gòu)，有效活性面積不小于25cm2。6.3壓縮率計算膜電極裝單電池前，需要選取陰陽極密封圈，通過控制選取的密封圈的厚度以控制膜電極在合適的壓縮率區(qū)間（壓縮率一般選取在15%~25%范圍內(nèi)）。膜電極相關(guān)區(qū)域厚度測量見7.1厚度均勻性測試方法。壓縮率計算公式如下（默認密封圈不發(fā)生厚度變化）：p式中：ppYSL——hMEAHXh1——MEA活性區(qū)域（帶有GDLhMEABKh2——MEAhMFh3——密封圈（兩片之和）厚度平均值注：盡量保證陰陽極密封圈厚度一致，若不同，將較厚密封圈放置在陰極。測試方法7.1厚度均勻性測試7.1.1測試程序選取無折皺、變形和破損樣品。將樣品在溫度為23℃±2℃，相對濕度（RH）為50%±5%條件下至少放置12h。校準測厚儀零點。測試過程中測試頭施加在樣品表面壓強為5N/cm2，選擇樣品測試點應(yīng)不少于9個，且均勻分布，測試點距離樣品邊緣應(yīng)大于5mm，測試中應(yīng)注意避免樣品破損，測量樣品厚度并記錄。7.1.2數(shù)據(jù)處理測試數(shù)據(jù)精度要求不低于0.001mm。樣品的厚度均勻性可用厚度最大值與最小值之差以及厚度相對偏差表示。最大值與最小值之差公式如下?厚度相對偏差公式如下S式中：S——膜電極的相對厚度偏差di——某一點膜電極的厚度測量值，單位為微米（μmd——膜電極平均厚度，單位為微米（μm）Pt擔(dān)載量測試7.2.1測試程序制備測試樣片可選擇稱量法、XRF法或ICP法進行測試。稱量法測試選取干凈平整的PTFE，裁剪成100mm×100mm的矩形片狀。在該矩形PTFE片上制備催化層，并使制備的催化層的尺寸≥50mm×50mm。將催化層部分裁剪下來，烘干后作為測試樣片。XRF測試制備n個CCM或膜電極標準樣品（n≥4），保證所有CCM或膜電極樣品催化層結(jié)構(gòu)平整均勻，Pt擔(dān)載量已知，且Pt擔(dān)載量呈等差數(shù)列（如0.1mg/cm2，0.2mg/cm2，0.3mg/cm2，0.4mg/cm2)。ICP測試選取有效面積≥25cm2的樣品，樣品應(yīng)干凈，邊緣整齊，且未受過化學(xué)氧化或電化學(xué)腐蝕。將MEA樣品置于80℃±2℃烘箱中干燥4h。用游標卡尺準確測量其長度和寬度后，將其剪碎放入剛玉坩堝中。將裝有樣品的具蓋坩堝放入馬弗爐，先在400℃~500℃的空氣氛圍中氧化碳化6h，再升溫至900℃~950℃進行氧化灰化12h后，冷卻到室溫。將經(jīng)過氧化灰化后的樣品用二次蒸餾水潤濕后，沿坩堝壁緩慢加入5ml~12ml濃硫酸和濃硝酸混合液。其中濃硫酸與濃硝酸體積比為1:3。80℃加熱硝化，當酸體積濃縮到一半后，再加入適量的濃硫酸和濃硝酸混合液和0.2ml~0.6ml的30%的雙氧水，繼續(xù)80℃加熱硝化，如此循環(huán)往復(fù)，直至溶液接近透明，沒有懸浮物為止。樣品充分硝化后，再沿坩堝壁加入適量新配制的王水，80℃加熱直到樣品溶液完全澄清透明為止。將上述樣品完全轉(zhuǎn)移至適量容積的容量瓶中，用二次蒸餾水定容作為測試樣的初始體積，測試時取適量該溶液按一定比例稀釋到測試需要的濃度。測試樣片Pt擔(dān)載量稱量法測試將測試樣片置于高精度天平上稱取質(zhì)量，稱量次數(shù)≥5次，記錄并計算稱量結(jié)果的平均值，記為M1。用無水乙醇將樣片上噴涂的催化層完全擦拭掉，并干燥至無液體殘留。將擦拭并干燥后的測試片置于高精度天平上稱取質(zhì)量，稱量次數(shù)≥5次，計算所有稱量結(jié)果的平均值，記為M2。XRF測試將已知Pt擔(dān)載量的每個標準膜電極樣品放置在不含鉑的背景板上，關(guān)上樣品室門。在樣品上每隔5cm取一個點，進行點掃描測試，得到鉑含量信號值，計算測試結(jié)果平均值。以XRF測試得到的鉑含量信號值的平均值為x軸，實際鉑載量為y軸，繪制標準曲線并進行線性擬合得到斜率和截距，確保擬合相關(guān)度≥98%。將未知Pt擔(dān)載量的待測膜電極放入XRF樣品室中進行測試，得到鉑含量信號值后帶入上述標準曲線，計算得到Pt擔(dān)載量。注：每半年需要重復(fù)上述1~3步驟，進行標準曲線更新標定。ICP測試使用ICP對Pt標準溶液以及合金催化劑中合金金屬M的標準溶液進行光譜分析，繪制Pt和金屬M的標準曲線。ICP分析待測樣品中Pt的濃度。若為合金催化劑，則測試樣品中Pt和金屬M的濃度。數(shù)據(jù)處理稱量法測試測試數(shù)據(jù)要求精度不低于0.00001gPt擔(dān)載量計算公式下Pt式中：α——Pt在漿料固體總質(zhì)量中的占比，為百分比；M1——噴涂后測試樣片質(zhì)量平均值，單位為毫克（mgM2——擦拭后樣片質(zhì)量平均值，單位毫克（mgS——測試樣片面積，單位為平方厘米（cm2）。b) XRF測試Pt擔(dān)載量標準曲線計算公式y(tǒng)式中：yPtyPT——Pt擔(dān)載量（陽極+陰極），單位為mgxPtxPT——XRF測試得到的aPtaPT——bPtbPT——c) ICP測試Pt擔(dān)載量計算公式L式中：LPt——膜電極中Pt擔(dān)載量，單位為mgn——將測試樣配制為ICP分析用溶液的稀釋倍數(shù)CPt——ICP測試溶液中的Pt濃度，單位為VPt——SMEA——膜電極的有效面積，單位為cm合金金屬M的擔(dān)載量計算公式L式中：LM——膜電極中合金金屬M的擔(dān)載量，單位為mg/cmn——將測試樣配制為ICP分析用溶液的稀釋倍數(shù)CM——ICP測試溶液中的合金金屬M的濃度，單位為mgVPt——SMEA——膜電極的有效面積，單位為cm膜電極氣密性測試7.3.1測試程序在測試臺上安裝對應(yīng)尺寸的檢漏夾具后，將膜電極固定在檢漏夾具端板上定位。測試氣體為空氣，測試溫度為23℃±2℃。設(shè)定保壓壓力50kPa，保壓時間≥10min。在啟動氣密機測試臺后，陰陽極隔室會通入氣體，隔室內(nèi)氣體壓力持續(xù)升高到設(shè)定值后開始保壓，期間應(yīng)持續(xù)關(guān)注氣體壓力表讀數(shù)是否穩(wěn)定。保壓結(jié)束后，記錄隔室內(nèi)氣體壓力和保壓時間，取出膜電極，測試完成。7,3,2數(shù)據(jù)處理流量法和壓差法換算方法：根據(jù)理想氣體方程：pV=nRT→n=測試過程中，V、R、T不變→n初始狀態(tài)：n結(jié)束狀態(tài)：n泄漏量：n單位時間內(nèi)泄漏量：n式中：nn,n0,n1n0,n1——pp,p0p0,p1p1————V————R——R——理想氣體常數(shù)；，R=8.3145J/(mol·K)；T——T——開爾文溫度；Sv————?t——?t——測試時間。設(shè)AA為壓差法所得泄漏量，BB為流量法所得泄漏量，且AB=那么：bb=a膜電極活化測試測試程序膜電極活化測試具體工況及方法應(yīng)由制造商和用戶之間協(xié)商確定，若無特殊要求，可按照以下兩種中任意一種方法進行測試。恒定工作點活化按照表2電池活化條件進行拉載降載及恒定工作點活化測試。每間隔2.5A進行拉載降載測試。若活化拉載過程中電壓低于0.4V則停止拉載，電壓恒定在0.4V持續(xù)活化或拉升至安全電壓后持續(xù)活化，活化時間60min。重復(fù)步驟1、步驟2至少三次，數(shù)據(jù)由膜電極測試設(shè)備自動記錄。表2恒定工作點活化條件電池溫度An/Ca加濕度An/Ca出口背壓An/Ca氣體化學(xué)計量比80℃100%150kPa1.5/2.5測試程序I0-2.5A(0-100mA/cm2)20s/點II2.5A-額定工作點40s/點III恒定額定工作點600分鐘IV額定工作點-0A40s/點高低電位活化按照表3活化條件進行高低電位循環(huán)活化測試，表中具體高低電位可根據(jù)膜電極實際情況進行匹配。重復(fù)步驟1至少十次，數(shù)據(jù)由膜電極測試設(shè)備自動記錄。表3電池高低電位活化條件電池溫度An/Ca加濕度An/Ca出口背壓An/Ca氣體化學(xué)計量比80℃100%150kPa1.5/2.5測試程序I恒定0.6V60sII恒定0.4V40sIII恒定0.2V20s結(jié)束條件當電池處于穩(wěn)定電壓時，其應(yīng)在單位時間內(nèi)保持電壓穩(wěn)定，上下浮動不超過±5%，單次活化測試結(jié)束。其中單位時間與穩(wěn)定電壓由制造商提供。膜電極極化曲線測試測試程序組裝單電池并正確連接在測試臺上，按7.4進行活化工作?；罨瓿珊螅诒?極化曲線測試操作條件下，采取恒定電流模式，按照表5中的運行方式進行加載測試。每個條件下至少測試三次極化曲線。數(shù)據(jù)由膜電極測試設(shè)備自動記錄。表4極化曲線測試操作條件序號溫度（℃）加濕度（RH）壓力（kPag）計量比AnCaAnCaAnCa18025251001001.52.528025251001001.54.038025251501501.52.548025251501501.54.058050501001001.52.568050501001001.54.078050501501501.52.588050501501501.54.098070701001001.52.5108070701001001.54.0118070701501501.52.5128070701501501.54.013801001001001001.52.514801001001001001.54.015801001001501501.52.516801001001501501.54.0表5極化曲線運行參數(shù)序號電流密度（mA/cm2）時間（s）備注1020開路電壓250203100604200605300606400607500608…609200060額定工作點10…？60測試臺量程內(nèi)且單片電壓不小于0.4V注：電流密度實驗選取點以等差數(shù)列遞增，直至單片電壓不小于0.4V。數(shù)據(jù)處理根據(jù)測試數(shù)據(jù)繪制極化曲線圖，反映電壓及功率密度與電流密度的關(guān)系，可根據(jù)其他需求記錄內(nèi)阻等數(shù)據(jù)。功率密度計算公式：P式中：Pm——單電池功率密度，單位為毫瓦每平方厘米（mW/cm2Im——記錄電流密度，單位為毫安每平方厘米（mA/cm2V——記錄電壓值，單位為伏（V）電化學(xué)活性面積測試7.6.1測試程序組裝單電池并正確連接在測試臺上，按7.4進行活化工作?；罨瓿珊?，使用氮氣對其進行吹掃，使電池電壓下降至0.1V以下。電池陽極側(cè)通入氫氣，作為參比電極和對電極；電池陰極側(cè)通入氮氣，作為工作電極。按照表6實驗條件對電池進行CV循環(huán)伏安法掃描，數(shù)據(jù)由膜電極測試設(shè)備自動記錄。重復(fù)步驟a到d，測出三組數(shù)據(jù)，每組數(shù)據(jù)曲線至少包含5個數(shù)據(jù)樣圖，如圖1.表6循環(huán)伏安（CV）掃描參數(shù)電池溫度加濕度_An加濕度_Ca流量_An/CaAn/Ca流量出口背壓30℃、工作溫度100%100%200/200（cc/min）/測試程序初始點0VsOCV相對開路電壓電壓點11.2Vsref相對參比電極電壓點20.065相對參比電極Vsref終止點0.05相對參比電極Vsref掃速20mV/s圈數(shù)5圈0.2s/點7.6.2數(shù)據(jù)處理每組數(shù)據(jù)曲線選擇符合圖1的數(shù)據(jù)作為本組測試代表。根據(jù)測試得到的CV曲線，按照下列公式計算求出膜電極中工作電極側(cè)催化劑的電化學(xué)活性面積SS式中：SECA——工作電極中Pt的電化學(xué)活性面積（m2/gSH——測試得到的氫脫附峰面積（A·VQr——光滑Pt表面氫氧化吸附電量常數(shù)（2.1×10-7C/cm2υ——循環(huán)伏安掃描速率（V/s）MPt——電極中的Pt的質(zhì)量（g圖1CV數(shù)據(jù)樣圖LSV測試7.7.1測試程序LSV測試可在7.6之后進行，其要求、準備工作與7.6相同。按照表7測試條件對電池進行LSV測試，數(shù)據(jù)由膜電極測試設(shè)備自動記錄。重復(fù)步驟b，測出三組數(shù)據(jù)。表7透氫電流測試（LSV）參數(shù)電池溫度加濕度_An加濕度_Ca流量_An/CaAn/Ca流量出口背壓30℃、工作溫度100%100%200/200（cc/min）/測試程序初始點0V相對開路電壓VsOCV終止點0.7V相對參比電極Vsref掃速2mV/s圈數(shù)11圈1s/點7.7.2數(shù)據(jù)處理根據(jù)測試記錄繪制數(shù)據(jù)樣圖，舍棄圖形與圖2差別較大的數(shù)據(jù)，通常選取在0.4V左右電壓下的最低的氫電流密度作為測試結(jié)論。圖2LSV數(shù)據(jù)樣圖EIS測試7.8.1測試程序EIS測試可在7.5之后進行，其要求、準備工作與7.5相同。在表6極化曲線測試操作條件，按照表8進行EIS測試，數(shù)據(jù)由膜電極測試設(shè)備自動記錄。重復(fù)步驟b，測出三組數(shù)據(jù)，每組數(shù)據(jù)要求數(shù)據(jù)曲線與圖3吻合。表8EIS測試參數(shù)交流電振幅值頻率掃描方式間隔點頻率范圍測試電流點（mA/cm2）10%直流電流ofDCcurrent對數(shù)形式1010000Hz～0.1Hz200/500/800/1000/1500/2000/2500圖3理想曲線示意圖數(shù)據(jù)處理測試完成后對數(shù)據(jù)進行擬合分析（如圖4），其中Ru在一定程度上可表示燃料電池歐姆極化；Rct在一定程度上可表示燃料電池活化極化（Rf,A為陽極；Rf,C圖4等效電路圖膜電極抗反極性能測試測試程序組裝單電池并正確連接在測試臺上，同時電池外接電化學(xué)恒電位儀，陽極接恒電位儀正極，陰極接負極，電流密度設(shè)置為200mA/cm2，設(shè)定電池截止電壓為-1.5V。按7.4進行活化工作?；罨瓿珊?，模擬反極測試條件，陽極通氮氣，陰極通空氣，工況條件如表9所示。進入模擬反極測試后，電池電壓會迅速下降到0V以下，當電池電壓達到截止電壓-1.5V時，恒電位儀施加電流自動切斷，模擬反極測試停止，數(shù)據(jù)由膜電極測試設(shè)備自動記錄。表9模擬反極工況電池溫度加濕度_AnAn/Ca加濕度/Ca出口背壓An/Ca出口背壓流量_An/CaAn/Ca流量電流密度65℃100%-200/800（cc/min）(mA/cm2)數(shù)據(jù)處理如圖5所示，反極電壓-時間曲線的反極電壓到達保護電壓-1.5V后自動停止，記錄從陽極切換至氮氣到自動停止的時間（即反極工況運行時間）為停機反極連續(xù)運行時間。注：運行時間越長代表性能越好。圖5反極測試的電壓-時間曲線（示意圖）膜電極耐高電位測試（包括還原方法0.4～0.3V30min）7.10.1測試方法測試工況應(yīng)由制造商和用戶之間協(xié)商確定，若無特定工況則按照表10工況進行測試。組裝單電池并正確連接在測試臺上，按7.4進行活化工作。活化完成后，按表10工況進行耐高電位測試，測試持續(xù)10h，數(shù)據(jù)由膜電極測試設(shè)備自動記錄。耐高電位測試完成后，分別按7.5、7.6、7.7、7.8進行測試并記錄數(shù)據(jù)。重復(fù)步驟b到步驟c，循環(huán)10次測試結(jié)束。其中，每次在步驟b完成10h測試后，在進行7.5等測試之前，先要對膜電極進行低電位活化，活化具體工況可由制造商和用戶之間協(xié)商確定，若無特定工況則按照表11工況進行。表10恒定工況耐高電位測試電池溫度加濕度_An/CaAn/Ca加濕度An/Ca出口背壓_An/CaAn/Ca氣體化學(xué)計量比_An/Ca恒定電壓V80℃100%150kPa1.5/2.50.85表11低電位活化測試電池溫度加濕度_An/CaAn/Ca加濕度出口背壓_An/CaAn/Ca出口背壓氣體化學(xué)計量比_An/CaAn/Ca氣體化學(xué)計量比恒定電壓V持續(xù)時間80℃100%-1.5/2.50.31h7.10.2數(shù)據(jù)處理若無特殊規(guī)定，高電位耐久測試數(shù)據(jù)記錄頻率一般為每秒記錄一次，記錄數(shù)據(jù)包括電壓、功率密度與電流密度，可根據(jù)其他需求記錄內(nèi)阻等數(shù)據(jù)。膜電極鉑基催化劑耐久性（加速法）7.11.1測試方法a)將電池組裝并連接在測試臺上，待活化完成后，用高純氮氣對其進行吹掃，吹掃時間不少于4h，且電池電壓下降至接近0.1V。b)電池陽極側(cè)通入氫氣；電池陰極側(cè)通入氮氣。c)按照表12實驗條件對催化劑的耐久性進行加速實驗。表12催化劑耐久性加速實驗相關(guān)參數(shù)循環(huán)方式方形波：0.6V（3s）-0.95V（3s），電位切換時間小于0.5s循環(huán)圈數(shù)30000圈電池溫度80℃加濕度陽極陰極100%100%氣氛及氣體流量陽極陰極氫氣氮氣4sccm/cm21.5sccm/cm2出口背壓無7.11.2數(shù)據(jù)處理a)記錄累第0，1000，5000，10000和30000個循環(huán)時的極化曲線。b)記錄累積第0，10，100，1000，3000，10000，20000和30000個循環(huán)時的電化學(xué)活性面積。c)極化曲線測試應(yīng)可參考本文本7.5進行，電化學(xué)活性面積測試應(yīng)可參考本文本7.6進行。膜電極鉑基催化劑載體耐久性（加速法）7.12.1測試步驟a)將電池組裝并連接在測試臺上，待活化完成后，用高純氫氣對其進行吹掃，吹掃時間不少于4h，且電池電壓下降至接近0.1V。b)電池陽極側(cè)通入氫氣；電池陰極側(cè)通入氮氣。c)按照表13實驗條件對催化劑載體的耐久性進行加速實驗。表13催化劑載體耐久性加速實驗相關(guān)參數(shù)循環(huán)方式三角波：1.0V-1.5V（500mV/s）循環(huán)圈數(shù)5000圈電池溫度80℃加濕度陽極陰極100%100%氣氛及氣體流量陽極陰極氫氣氮氣4sccm/cm21.5sccm/cm2出口背壓無7.12.2數(shù)據(jù)處理a)記錄累第0，10，100，200，500，1000，2000，5000個循環(huán)時的極化曲線及電化學(xué)活性面積。b)極化曲線測試應(yīng)可參考本文本7.5進行，電化學(xué)活性面積測試應(yīng)可參考本文本7.6進行。膜電極質(zhì)子交換膜機械化學(xué)耐久性加速測試7.13.1測試步驟組裝單電池并正確連接在測試臺上，按7.4進行活化工作?；罨瓿珊?，按表14工況進行機械化學(xué)耐久性加速測試，數(shù)據(jù)由膜電極測試設(shè)備自動記錄。表14質(zhì)子交換膜機械化學(xué)耐久性加速實驗相關(guān)參數(shù)循環(huán)方式OCV進行：0%RH（30s）～露點溫度90℃（45s）循環(huán)圈數(shù)20000圈電池溫度90℃加濕度陽極陰極100%100%氣氛及氣體流量陽極陰極氫氣空氣40sccm/cm240sccm/cm2出口背壓無7.13.2數(shù)據(jù)處理記錄每24h的透氫電流密度、高頻阻抗（0.2A/cm2）及電池內(nèi)阻值。測試過程中應(yīng)持續(xù)記錄OCV數(shù)值。透氫電流密度測試可參考本文件7.7進行，高頻阻抗測試可參考本文件7.8進行。循環(huán)終點：當透氫電流密度＞15mA/cm2或循環(huán)圈數(shù)達到20000圈時結(jié)束循環(huán)，以先達到項為終點指標。8測試報告上述測試完成后編制測試報告，測試報告要求見附錄A。

附錄A（資料性規(guī)范性）測試報告要求A.1概述根據(jù)所做測試，測試報告應(yīng)提供足夠多的正確、清晰和客觀的數(shù)據(jù)用來進行分析和參考，報告有三種形式，摘要式、詳細式和完整式。每個類型的報告都應(yīng)包含相同的標題頁和內(nèi)容目錄A.2報告內(nèi)容A.2.1標題頁標題頁應(yīng)介紹下列各項信息：標準代號樣品名稱、材料組成、規(guī)格；試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)及測試標準環(huán)境；測試機型號；每次測試結(jié)果以及結(jié)果的平均值；測試日期、人員。標題頁應(yīng)包括以下內(nèi)容：報告編號；（可選擇）報告的類型；（摘要式、詳細式和完整式）報告的作者；測試者；報告日期；測試的場所；測試的名稱；測試日期和時間；測試申請單位。A.2.2內(nèi)容目錄每種類型的報告都應(yīng)提供一個目錄A.3報告類型A.3.1摘要式報告摘要式報告應(yīng)包括下列各項數(shù)據(jù)：——測試目的——測試的種類，儀器和設(shè)備；——所有的測試結(jié)果；——每個測試結(jié)果的不確定因素和確定因素；——摘要性結(jié)論。A.3.2詳細式報告詳細式報告除包含摘要式報告的內(nèi)容外，還應(yīng)包括下列各項數(shù)據(jù)：——測試操作方式和測試流程圖；——儀器和設(shè)備的安排、布置和操作條件的描述；——儀器設(shè)備校準情況；——用圖或表的形式說明測試結(jié)果；——測試結(jié)果的討論分析。A.3.1完整式報告完整式報告除了包含詳細內(nèi)容，還應(yīng)有原始數(shù)據(jù)的副本，此外還應(yīng)包括下列各項數(shù)據(jù)：——測試進行時間；——用于測試的測量設(shè)備的精度；——測試者的姓名和資格；——完整和詳細的不確定分析。

附錄B（資料性）測試概述B.1厚度均勻性測試概述膜電極厚度是膜電極的基礎(chǔ)指標，其厚度會直接影響到幾百片膜電極裝堆之后電堆的體積功率密度，膜電極的厚度由組成膜電極的原材料（質(zhì)子交換膜、催化層、氣體擴散層、邊框等）直接影響，不同原材料的厚薄會對膜電極產(chǎn)生不同的影響。由于氣體擴散層的厚度遠遠厚于組成膜電極的其他零部件，所以氣體擴散層的厚薄對膜電極的厚薄影響最大。膜電極的厚度均勻性關(guān)系到膜電極的平整度、導(dǎo)氣導(dǎo)水的能力、活性面積的大小等密切影響性能的因素，所以厚度均勻性能夠一定程度上反映膜電極的加工工藝和性能水平，是需要表征和評價的關(guān)鍵指標。B.2Pt擔(dān)載量測試Pt擔(dān)載量是指單位面積膜電極催化層中，所使用催化劑貴金屬Pt的質(zhì)量，單位是mg/cm2。膜電極當中會使用到貴金屬Pt，貴金屬Pt的使用量直接關(guān)系到膜電極和燃料電池性能的好壞，但Pt的使用也會增加膜電極及燃料電池的成本，因此在保證膜電極/燃料電池性能優(yōu)越的同時降低貴金屬Pt的使用就成為研究者關(guān)注的課題。同時，由于比較不同膜電極時，Pt擔(dān)載量的不同也會影響對于該膜電極的評價。另外，再生產(chǎn)膜電極時，Pt擔(dān)載量也是評價膜電極生產(chǎn)工藝一致性的重要指標。綜上所述，Pt擔(dān)載量是在膜電極評價當中需要重點關(guān)注的一項指標。Pt擔(dān)載量測試可以采用ICP測試、稱量法測試、XRF測試等。其中，ICP測試具有測試結(jié)果精準度高等優(yōu)點，但其較為耗時，無法進行快速評價。稱量法為簡易的Pt擔(dān)載量測試方法，適用于快速進行Pt擔(dān)載量的評估。XRF測試方法具有快速評價的特點，且精準度較高，適合大規(guī)模生產(chǎn)應(yīng)用。B.3膜電極氣密性測試膜電極氣密性是用于評估膜電極是否存在陰陽極串氣的評價指標。在單電池/燃料電池中存在陰陽兩極，陰陽兩極分別充滿著空氣和氫氣，膜電極作為燃料電池電化學(xué)反應(yīng)的場所，同時承擔(dān)著分隔陰陽兩極的作用。如果膜電極發(fā)生串氣漏氣現(xiàn)象，一方面會影響反應(yīng)氣體到達電化學(xué)反應(yīng)發(fā)生場所，影響膜電極的發(fā)電性能。另一方面由于氫氣和空氣直接或間接接觸，會造成質(zhì)子交換膜局部產(chǎn)生熱點造成破損，造成膜電極分隔作用失效，嚴重時可能造成失火、爆炸等安全問題，因此無論從性能上還是安全性上，膜電極氣密性都是十分必要的檢測指標。B.4膜電極活化測試膜電極加工完成后，由于漿料和加工工藝的不同，膜電極狀態(tài)可能不同，如催化層平整度欠缺、膜電極過于干燥不適合馬上發(fā)電等，為使膜電極能夠達到適宜工作的狀態(tài)，需要在正式測試前對膜電極進行一定程度的活化工作。膜電極的活化，一般是通過在低電流到高電流的循環(huán)加載減載、或者持續(xù)在高