次氯酸鈉 溴酸鹽、氯酸鹽含量的測定 離子色譜法團標征求意見稿

ICS13.060T/CCSC51T/團 體 標 準T/JSWAXXXXX—2023次氯酸鈉溴酸鹽、氯酸鹽含量的測定離子色譜法Sodiumhypochlorite—Determinationofbromateandchlorate—Ionchromatography（征求意見稿）2023–××-××發(fā)布 2023-××-××實施江蘇省城鎮(zhèn)供水排水協(xié)會 發(fā)布T/JSWAXXXXXT/JSWAXXXXX—2023PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANII目 次前言 II范圍 1規(guī)范性用文件 1術語和義 1離子色法—氫根系統(tǒng)洗液 2原理特點 2方法出限和定下限 2試劑材料 2儀器設備 3樣品 3分析驟 3結果算與表示 5偏差證數(shù)據(jù) 6離子色法—碳根系統(tǒng)洗液 6原理特點 6方法出限和定下限 6試劑材料 6儀器設備 7樣品 7分析驟 7結果算與表示 9偏差證數(shù)據(jù) 9質(zhì)量保和質(zhì)量制 9空白驗 9校準 9允許差 9基體標 9廢物處理 9附錄A（資性附） 方準確度證數(shù)據(jù) 10參考文獻 12前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件起草單位：昆山市自來水集團有限公司、昆山市疾病預防控制中心、江蘇中法水務股份有限公司、江蘇長江水務股份有限公司、泰州市水務有限公司、常州通用自來水有限公司。本文件為首次發(fā)布。PAGEPAGE10次氯酸鈉溴酸鹽、氯酸鹽含量的測定離子色譜法范圍GB/T19106—2013 次氯酸鈉GB/T34672 化學劑離子譜法測通則HJ168 境監(jiān)測析方法準制訂術導術語和定義GB/T34672和HJ168界定的以及下列術語和定義適用于本文件。3.1離子色譜法ionchromatography通過離子交換分離離子組分，然后用適當?shù)臋z測器檢測，是高效液相色譜法的一個分支。3.2保護柱guardcolumn置于分析柱之前，用于保護分離柱免受顆粒物或不可逆保留物等雜質(zhì)的污染。3.3分離柱separatorcolumn根據(jù)待測離子保留特性，在檢測前將被檢測離子分離的交換柱3.4分析柱analyticalcolumn3.5抑制器suppressordevice3.6儲備液stocksolution已知濃度且能適合較長時間（大于或等于1個月）貯存和取用的溶液。3.7淋洗液eluantsolution離子流動相，樣品通過分析柱的載體。—原理和特點原理（特點在選定的分析條件下，本法對溴酸鹽和氯酸鹽的分離效果好，干擾小。1ng15000.3μg/L，測定下限為2μg/L；氯酸鹽檢出限為0.4μg/L，測定下限為2μg/L。試劑和材料試劑除非另有說明，實驗時均使用符合國家標準的分析純試劑。（ρ=100μg/mL）（ρ=1000μg/mL）33ρ(BrO-)=1.0μg/mLρ(ClO-)=10.0μg/mL33（4.3.1.1）1.0mL（4.3.1.1）1.0100，4≥18.0MΩ?cm。（）（）儀器和設備4.4.2 。IonPacAG19(50mm×4mmIonPacAS19(250mm×4mm注射器：2.5mL～10mL。樣品管：5。過濾器：0.2μmAg/H：OnGuardIIAg/H樣品按GB/T19106—2013第4章的規(guī)定進行采集和保存樣品，裝于清潔、干燥的帶磨口塞的棕色玻璃瓶中，密封，立即帶回實驗室。用移液管準確移取20mL樣品，置于內(nèi)裝約20mL純水(4.3.1.3)并已稱量(精確到0.01g)的100mL燒杯中，稱量（精確到0.01g），然后全部轉(zhuǎn)移入500mL棕色容量瓶中，用純水（4.3.1.3）稀釋至刻度，搖勻。該溶液為試樣溶液A，在避光常溫下保存，應在10天內(nèi)完成測定。樣品預處理準確移取1.0mLA500（4.4.4）柱和H。用純水（4.3.1.3）代替樣品，按照與試樣制備（4.5.2）的相同步驟進行實驗室空白試樣的制備。分析步驟離子色譜儀器參數(shù)：陰離子保護柱IonPacAG19(50mm×4mm)或相當?shù)谋Ｗo柱；陰離子分析柱IonPacAS19(250mm×4mm)或相當?shù)姆治鲋魂庪x子抑制器為ADRS-600型抑制器或相當?shù)囊种破?；抑制器電?5mA；定量環(huán)500μL；淋洗液流速1.0mL/min。淋洗液梯度淋洗參考程序見表1。注：實驗室也可根據(jù)各自儀器對上述參數(shù)適當調(diào)整，以保證目標物質(zhì)的分離效果。表1 淋洗液梯淋洗參程序時間（min）氫氧化鉀淋洗液濃度（mmol/L）0.08.019.08.019.140.025.040.025.18.030.08.0儀器校正測維穩(wěn)。校準（）0mL、0.2mL、0.5mL、1.0、2.0、3.0mL、4.0mL于7個100mL6（）0μg/L2.0μg/L5.0μg/L、10.0μg/L20.0μg/L30.0μg/L40.00μg/L20.0μg/L50.0μg/L、100.0μg/L、200.0μg/L、300.0μg/L、400.0μg/L0.999在本文件推薦的測量條件下，20μg/L溴酸鹽和200μg/L氯酸鹽的標準色譜圖見圖1。說明：331——溴鹽（BrO-）9.720min； 2——酸（ClO-）17.513min。33圖1 用IonPacAS19-4μm分析柱離的混標準液色譜圖試樣測定或峰高值?？瞻自囼灠凑张c試樣測定（4.6.3）相同的儀器條件，進行空白試樣（4.5.3）的測定。定性分析2.5定量分析用標準曲線回歸方程進行定量計算。由色譜工作站計算出標準曲線回歸方程。以標準系列質(zhì)量濃度（μg/L）結果計算次氯酸鈉中溴酸鹽、氯酸鹽含量的質(zhì)量分數(shù)w，按照公式（1）進行計算：Vf109式中：

w 100m

(1)w——樣品中目標物的質(zhì)量濃度，單位為：%；ρ——由校準曲線查得或回歸方程計算出的溴酸鹽、氯酸鹽質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為：μg/L；V——試樣溶液A的體積，單位為：mL；f——A結果表示數(shù)據(jù)保留兩位有效數(shù)字，單位為：%。實驗偏差驗證數(shù)據(jù)見附錄A（資料性）中A.1?！砗吞攸c原理（析柱組成特點在選定的分析條件下，本法對溴酸鹽和氯酸鹽的分離效果好，干擾小。本方法最低檢測質(zhì)量為溴酸鹽2ng、氯酸鹽4ng，當進樣量為500μL時，溴酸鹽檢出限為1μg/L，檢測下限為4μg/L；氯酸鹽檢出限為2μg/L，檢測下限為8μg/L。試劑和材料試劑除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。（ρ=100μg/mL）（ρ=1000μg/mL）直接購33ρ(BrO-)=1.0μg/mLρ(ClO-)=5.0μg/mL33酸鹽標準溶液（5.3.1.1）1.0mL和氯酸鹽標準溶液（5.3.1.1）0.5mL于100mL容量瓶中，用純水（5.3.1.3）定容、混勻，4℃密封、避光保存?！?8.0MΩ?cm。3[ρ(CO2-)=1.0mol/L10.60g（1000℃～463[ρ(NaOH)=1.04.00g（100mL0℃～463[ρ(CO2-)=1.08.40g（100mL0℃～463（5.3.1.4）（5.3.1.5），（5.3.1.6），（5.3.1.3）儀器和設備5.4.2（ρ(N2）≥99.999%）。色譜柱：IonPacAG23，IonPacAS23MetrosepASupp4/5Guard，MetrosepASupp7-250注射器：2.5mL～10mL。過濾器：0.2μmAg/H：OnGuardIIAg/H樣品同4.5.1。樣品預處理同4.5.2。同4.5.3。分析步驟分析系統(tǒng)1：IonPacAG23，IonPacAS23℃；25mA，淋洗液4.5mmol/LNa2CO3+0.8mmol/LNaHCO31.00mL/min。分析系統(tǒng)2：MetrosepASupp4/5Guard，MetrosepASupp7-250MSMⅡ+MCS3.6mmol/LNa2CO30.7mL/min。注：實驗室也可根據(jù)各自儀器對上述參數(shù)適當調(diào)整，以保證目標物質(zhì)的分離效果。儀器校正同4.6.1.2。校準（）0mL、0.4mL、1.0mL、2.0、4.0、6.0mL、8.0mL于7個100mL6（）0μg/L、4.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、60.0μg/L、80.0μg/L，氯酸鹽的質(zhì)量濃度分別為0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L、200.0μg/L、300.0μg/L、400.0μg/L0.999在本文件推薦的測量條件下，20μg/L溴酸鹽和200μg/L氯酸鹽的標準色譜圖見圖2。說明：331——溴鹽（BrO-）7.117min； 2——酸（ClO-）12.221min。33圖2 用IonPacAS23分柱分離混合標溶液的譜圖試樣測定同4.6.3?？瞻自囼炌?.6.4。定性分析同4.6.5。定量分析同4.6.6。同4.7。實驗偏差驗證數(shù)據(jù)見附錄A（資料性）中A.2。空白試驗每20個樣品或每批次（不超過20個樣品/批）至少測定一個實驗室空白，其測定結果應低于方法檢出限。校準0.999。20批±10%之內(nèi)。允許差每10（不超過個樣品批?；w加標每/批之間。廢物處理實驗中產(chǎn)生的廢物應集中收集，分類保管，并應做好相應標識，委托有資質(zhì)的單位進行處理。附 錄 A（）—精密度6家實驗室獨立對6組不同濃度的標準物質(zhì)進行測定，精密度偏差見表A.1。表A.1 精密度驗數(shù)據(jù)目標化合物樣品類型加標濃度（μg/L）實驗室內(nèi)標準偏差(%)實驗室間相對標準偏差(%)溴酸鹽空白40.0～3.63.3～5.9200.53～4.8360.33～3.7氯酸鹽空白400.41～3.01.7～5.42000.18～1.93600.062～8.2正確度6A.2。表A.2 正確度驗數(shù)據(jù)目標化合物樣品類型加標濃度（μg/L）加標回收率范圍(%)溴酸鹽空白492.5～1102093.5～1073696.9～105實際樣品（次氯酸鈉）892.5～1151598.7～1102086.5～113氯酸鹽空白4094.5～10220098.2～103360100～114實際樣品（次氯酸鈉）8095.8～10215096.4～10320096.7～102—精密度6家實驗室獨立對6組不同濃度的標準物質(zhì)進行測定，精密度偏差見表A.3。表A.3 精密度驗數(shù)據(jù)目標化合物樣品類型加標濃度（μg/L）實驗室內(nèi)標準偏差(%)實驗室間相對標準偏差(%)溴酸鹽空白80.52～4.32.1～4.2400.31～2.1720.40～0.85氯酸鹽空白400.40～3.92.8～4.32000.15～1.13600.16～0.93正確度6家實驗室獨立對純水樣品、次氯酸