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M2-9糧油及其制品中碘價的測定食品檢驗工(中、高級)資源建設

—1—測定碘價的概述1測定碘價的操作規(guī)范2注意事項3目錄頁CONTENTSPAGE—2—1測定碘價的概述相關概念儀器及用具試劑—3—1測定碘價的概述測定原理:

在溴化碘的酸性溶液中,溴化碘的不飽和的脂肪酸起加成反應,游離的碘可用硫代硫酸鈉溶液滴定,從而計算出被測樣品所吸收的溴化碘的克數(shù)?!?—1測定碘價的概述所需儀器1)碘量瓶:250mL;

一般為碘量法測定中專用的一種錐形瓶。也可用作其他產(chǎn)生揮發(fā)性物質的反應容器。—5—1測定碘價的概述所需儀器2)滴定管:50mL;滴定管分酸式滴定管和堿式滴定管酸式滴定管的下端為一玻璃活塞。堿式滴定管的下端用橡皮管連接一支帶有尖嘴的小玻璃管。對于易見光分解的溶液,有棕色滴定管還有一種滴定管為通用型滴定管,它是帶有聚四氟乙烯旋塞的?!?—1測定碘價的概述所需儀器3)移液管:25mL;4)分析天平;—7—1測定碘價的概述所需儀器3)移液管的使用:—8—1測定碘價的概述所需儀器5)洗瓶、燒杯、玻璃棒、膠管等?!?—1測定碘價的概述試劑:1)0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液。稱取26g硫代硫酸鈉(Na2S2O3﹒5H2O)(或16g無水硫代硫酸鈉),溶于1L水中,并加熱煮沸10分鐘,冷卻,避光兩周后過濾備用?!?0—1測定碘價的概述試劑:2)溴化碘乙酸溶液。溶解13.2g碘于1000mL冰乙酸中,冷卻至25℃時,取出20mL,用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液測定其含碘量?!?1—1測定碘價的概述試劑:3)碘化鉀溶液(150g/L)。

4)淀粉溶液(10g/L)?!?2—1測定碘價的概述試劑:5)氯仿。無色透明液體。有特殊氣味。味甜。高折光,不燃,質重,易揮發(fā)。純品對光敏感,遇光照會與空氣中的氧作用,逐漸分解而生成劇毒的光氣(碳酰氯)和氯化氫??杉尤?.6%~1%的乙醇作穩(wěn)定劑。能與乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油類等混溶、25℃時1ml溶于200ml水。相對密度1.4840。凝固點-63.5℃。沸點61~62℃。折光率1.4476。低毒,半數(shù)致死量(大鼠,經(jīng)口)1194mg/kg。有麻醉性。有致癌可能性。

—13—2測定碘價的操作規(guī)范?操作方法?結果計算—14—2測定碘價的操作規(guī)范操作方法(1)準確稱取油樣0.1~0.25g,置于干燥碘價瓶中,加入10ml氯仿溶解。準確加入溴?;庖宜崛芤?5ml,加塞,于暗處放置30min(碘價高于130者放置60min),不時振搖?!?5—2測定碘價的操作規(guī)范操作方法(2)然后加入碘化鉀溶液20mL,塞嚴,用力振搖。以100mL新煮沸后冷卻的蒸餾水將瓶口和瓶塞上的游離碘洗入瓶內,混勻。用硫代硫酸鈉標準溶液滴至淡黃色時,加入淀粉指示劑1mL,繼續(xù)滴定至藍色消失為終點(近終點時用力振搖,使溶于氯仿的碘析出)。在相同條件下作空白試驗?!?6—2測定碘價的操作規(guī)范操作方法—17—2測定碘價的操作規(guī)范結果計算碘價=﹛[﹙V2-V1﹚×C×0.1269]/m﹜×100式中:V1——樣品滴定用硫代硫酸鈉標準溶液的體積(mL);V2——空白滴定用硫代硫酸鈉標準溶液的體積(mL);C——硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L);m——試樣質量(g);0.1269——1/2碘的毫摩爾質量(g/mmol)?!?8—3注意事項—19—3注意事項1)根據(jù)碘價的大小,習慣上將油脂分為干性油(碘價>130g/100g)、半干性油(碘價100~130g/100g)、不干性

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